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| 标准编号 | GB/T 26523-2011 (GB/T26523-2011) | | 中文名称 | 精制硫酸钴 | | 英文名称 | Refined cobaltous sulfates | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 18,173 | | 发布日期 | 2011-05-12 | | 实施日期 | 2011-12-01 | | 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB/T 9724-2007; GB/T 16488-1996; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 起草单位 | 金川集团有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第6号 | | 提出机构 | China Petroleum and Chemical Industry Federation | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | 本标准规定了精制硫酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要用于化学工业、电镀工业、电池工业、化学试剂等行业的精制硫酸钴。 | GB/T 26523-2011: 精制硫酸钴
GB/T 26523-2011 英文名称: Refined cobaltous sulfates
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
精 制 硫 酸 钴
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了精制硫酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于主要用于化学工业、电镀工业、电池工业、化学试剂等行业的精制硫酸钴。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上或眼睛上应
立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
5.4.3 分析步骤
称取约0.35g~0.40g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、0.25g盐
酸羟胺,加10g硫氰酸铵,加4mL乙酸铵饱和溶液,摇匀,再加50mL丙酮,用乙二胺四乙酸二钠标准
滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。
原子吸收分光光度计:配有镍空心阴极灯、锌空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴
极灯、镉空心阴极灯和锰空心阴极灯。
5.5.4 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加水溶解后,转移至250mL容量瓶中,加
入5mL硝酸溶液,加水至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于镍含量、锌含量、铁含量、铜含量、铅
含量、镉含量和锰含量的测定,也用于镁含量和钙含量的测定。
用移液管移取四份25mL试验溶液A,分别置于四个100mL容量瓶中,按表2的规定分别加入各
种杂质元素标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
5.6 镁含量、钙含量的测定
5.6.1 方法提要
用水溶解试样,用原子吸收分光光度计,以空气-乙炔火焰,采用标准加入法测定。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
5.6.2.2 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
5.6.2.3 乙炔:高纯。
5.6.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:配有镁空心阴极灯和钙空心阴极灯。
5.6.4 分析步骤
5.6.4.1 镁含量的测定
取10mL试验溶液A(5.5.4)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取四份10mL上述试验溶液,分别置于四个100mL容量瓶中,按表4的规定分别加入
镁标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。。
5.7.4.2 测定
用移液管移取25mL试验溶液A(5.5.4)和25mL空白试验溶液,分别置于125mL分液漏斗中,
加10mL水、40mL盐酸、20mL4-甲基-2-戊酮,振摇1min,静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加
20mL水,振摇1min,静置分层。水相移入100mL容量瓶中,往分液漏斗中再加5mL水,振摇30s,
静置分层。水相移入同一容量瓶中,加水至约60mL,用氨水溶液(1+8)调节试验溶液和空白试验溶液
的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶
液,用水稀释至刻度,摇匀。
选用4cm或5cm吸收池,按照GB/T 3049-2006的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空
白试验溶液中铁的质量。
5.8.4.1 试验溶液的制备
称取优等品约2g、一等品约0.5g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加40mL水溶解,
加入0.5mL硫酸溶液,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持紫红色,小心加热煮沸3min。冷却后,加入2mL
尿素溶液,摇匀,滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去,继续加热煮沸(1~2)min,冷却后
加水至约30mL,将溶液完全转移至分液漏斗中,加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二
苯碳酰二肼溶液,摇匀后加入10mL异戊醇,振摇2min,用1cm比色皿在波长545nm处测定有机相
吸光度。
5.8.4.2 空白试验溶液的制备
除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时同样处理。
5.8.4.3 工作曲线的绘制
在一组125mL分液漏斗中,加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铬标准
溶液,再分别加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液,加水50mL,摇匀
后加入10mL异戊醇,振摇2min,用1cm比色皿在波长545nm处,测量有机相吸光度。以铬的质量
(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液
中铬的质量(mg)。
5.9 汞含量的测定
5.9.1 冷原子吸收光谱法(仲裁法)
5.9.1.1 方法提要
样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物成离子状态存在,加入还原剂还原成原子态(元素汞蒸气)。
通过气流带出汞,进入石英管内在波长为253.7nm处测定汞,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正
比,在工作曲线上查得汞含量。
5.9.1.4.1 试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加1mL盐酸,加水溶解,完全转移至50mL
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.9.1.4.2 工作曲线的绘制
取5个50mL容量瓶,按表7分别加入汞标准溶液(5.9.1.2.5),稀释至刻度,摇匀。
5.9.1.4.3 试验溶液的测定
取优等品15mL、一等品5mL试验溶液,置于50mL容量瓶,用水稀释至刻度。试验溶液按
5.9.1.4.2中的规定从“吸入氢化物发生器”开始进行操作,至测定溶液的吸光度。含汞废液参见
附录A处理。
5.9.2 冷原子荧光法
5.9.2.1 方法提要
硝酸溶解试样,在酸性溶液中,以氯化亚锡将二价汞离子还原为汞原子,用高纯氩气导入原子荧光
吸收池,冷原子荧光法测定。
5.9.2.2 试剂
盐酸溶液(5+95)和5.9.1.2中的试剂。
5.9.2.3 仪器设备
原子荧光仪:配有高强度汞空心阴极灯、双泵自动进样器。
5.9.2.4 分析步骤
5.9.2.4.1 工作曲线的绘制
依次分取汞标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL,分别置于5个50mL的
容量瓶,分别加入5mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。分别取适量于自动进样台上,将仪器
调至最佳工作条件状态,盐酸溶液(5+95)作为载流,硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液,测定荧光值。
从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值,以汞质量为横坐标,荧光值为纵坐标,
绘制工作曲线。
5.9.2.4.2 试样测定
优等品称取约1g试样、一等品称取约0.5g试样,精确至0.001g,置于100mL烧杯中,加水溶
解,完全转移至50mL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。同时制备空白试
验溶液。以下按5.9.2.4.1进行操作,测得其荧光值。
5.12.3 分析步骤
5.12.3.1 试验溶液的配置
称取2.00g±0.01g试样于400mL烧杯中,加50mL水于电炉上加热煮沸5min后,取下冷却,
用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,水洗漏斗及不溶物若干次后,用水稀释至刻度。
移取25.00mL试验溶液于50mL具塞比色管中,加水至约30mL,加入2mL硝酸溶液、1mL硝
酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,所呈浊度与标准系列进行比对。
5.12.3.2 标准系列的配制
分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL氯化物标准溶液于4个50mL比色管中,以下操
作按“加水至约30mL”开始与试样溶液同时同样处理。
优等品的浊度不得深于0.25mL氯化物标准比浊液。一等品的浊度不得深于0.50mL氯化物标
准比浊液。
5.13.2.8 砷标准溶液:1mL溶液含砷(As)0.001mg。
用移液管移取1mL砷标准储备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液应在使
用当天配置。
5.13.3 仪器
测砷装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口,使圆孔互相吻合,将溴化汞试纸夹在
中间,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。
5.13.4 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后优等品移取
10mL、一等品移取5mL置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水,加5mL盐酸、1g碘化钾溶液、
0.2mL氯化亚锡溶液,摇匀,于室温放置10min。然后加入2.5g无砷金属锌,并立即塞上预先装有乙
酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管,于约25℃ 放置暗处1h。取出溴化汞试纸,所呈砷斑颜色不得深
于标准。
分别移取1mL和2.5mL砷标准溶液,分别置于锥形瓶或广口瓶中,加水至75mL,从“加5mL
盐酸”开始,与试样同时同样处理。
优等品试样所得砷斑不得深于1mL砷标准溶液所产生的砷斑;一等品试样所得砷斑不得深于
2.5mL砷标准溶液所产生的砷斑。
5.14.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加入5mL乙醇湿润,再加入100mL无二氧化碳
的水,搅拌溶解后,直接按GB/T 9724-2007充分搅拌10min后,按GB/T 9724-2007的规定进行
测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH。
6 检验规则
6.1 本标准规定了出厂检验和型式检验。
6.1.1 本标准所有项目为型式检验项目,正常生产情况下每六个月进行一次型式检验;在下列情况下
应进行型式检验:
a) 更新关键设备和生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产又恢复生产;
d) 与上次型式检验有较大的差异。
6.1.2 本标准规定镍、钴、铁、铅、镉、总铬、水不溶物为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的精制硫酸钴为一批,每批产品不超
过5t。
6.3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的
3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样
者姓名。一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6.5 采用GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。
7 标志、标签
7.1 精制硫酸钴包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号
或生产日期、本标准编号和GB/T 191-2008中规定的“怕雨”......
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