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| 标准编号 | GB/T 26524-2011 (GB/T26524-2011) | | 中文名称 | 精制硫酸镍 | | 英文名称 | Refined nickel sulfates | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 26,248 | | 发布日期 | 2011-05-12 | | 实施日期 | 2011-12-01 | | 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 起草单位 | 金川集团有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分会 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第6号 | | 提出机构 | China Petroleum and Chemical Industry Federation | | 发布机构 | Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of People's Republic of China; Standardization Administration of China | | 范围 | 本标准规定了精制硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用主要用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钻合金、镀锌镍铁合金、电铸镍和化学镀镍等的精制硫酸镍。 | GB/T 26524-2011: 精制硫酸镍
GB/T 26524-2011 英文名称: Refined nickel sulfates
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
精 制 硫 酸 镍
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了精制硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用主要用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钴合金、镀锌镍铁合金、电铸镍和化学镀镍等
的精制硫酸镍。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
4 分类
精制硫酸镍分为两类:Ⅰ类主要用于镀镍及其他工业用;
Ⅱ类主要用于蓄电池的生产。
6.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上或眼睛上应
立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
6.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
6.4.2.1 方法提要
试料用酸分解,用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质,在pH为8~9的氨性
溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。
6.4.2.3.1 试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加入50mL水、20mL盐酸溶液,加热溶
解,冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.2.3.2 测定
移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中,加入1g~2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、
15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫脲酸铵指示剂,摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色,用乙二胺四乙酸二
钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色,再滴加氨水溶液至溶液变黄,继续用乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液滴定,溶液颜色变深后,再滴加氨水溶液至溶液呈黄色,再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶
液滴定,如此反复,直至溶液呈紫红色即为终点。
6.5.1.4.1 工作曲线的绘制
准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液,分别置于已盛有
1.2mL镍标准溶液的6个250mL烧杯中,加水至40mL。加入10mL乙酸钠溶液,加热至沸后,加
10mL1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液,煮沸2min~3min。加入10mL硝酸溶液,再微沸2min,
冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,在550nm波长下,用1cm吸
收池,以水作参比,测量其吸光度。以钴质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.5.1.4.2 试样溶液和空白试验溶液的制备
称取约1g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入2mL盐酸溶液、50mL水加热至试样
溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
同时制备空白试验溶液,除不加试样外,其他加入的试剂量和试验溶液的制备完全相同,并与试样
同时同样处理。
6.5.1.4.3 测定
用移液管移取Ⅰ类10mL、Ⅱ类2mL试验溶液和相应量的空白试验溶液,分别置于250mL烧杯
中。以下按6.5.1.4.1从“加水至40mL”开始,到“,测量其吸光度。”为止,进行操作。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钴的质量。
6.5.2.4 分析步骤
于4个100mL容量瓶中,按表2分别移取试验溶液和钴标准溶液,再分别加入1mL盐酸溶液,稀
释至刻度,摇匀。用原子吸收分光光度计,以钴空心阴极灯为光源,于波长240.7nm处,用空气-乙炔火
焰,用水调零,测定工作曲线各溶液的吸光度,以各溶液的钴的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸
光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试验溶液中钴的质量浓
度(mg/mL)。
6.6.4.1 试验溶液的制备
称取约50g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加入5mL盐酸溶液,加水溶解后,加热煮
沸2min~3min,冷却后转移至500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液:除不加
试样外,其他加入的试剂量与试样溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
此溶液为试验溶液A,用于铜含量、铁含量、钠含量、铅含量、锌含量、钙含量、镁含量、锰含量、镉含
量、汞含量的测定。
6.6.4.2 测定
于4个100mL容量瓶中,按表3分别移取试验溶液A和铜标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。以
铜空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光计于324.8nm处,以空气-乙炔火焰测定各溶液的吸光度,以
各工作曲线溶液中铜的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反
项延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。
6.7.1.4.2 测定
用移液管移取50mL试验溶液A和空白试验溶液(6.6.4.1),分别置于125mL分液漏斗中,加
40mL盐酸、10mL4-甲基-2-戊酮,振摇1min,静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20mL水,振摇
1min,静置分层。水相移入100mL容量瓶中,往分液漏斗中再加5mL水,振摇30s,静置分层。水相
移入同一容量瓶中,加水至约60mL,用氨水溶液(1+8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精
密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至
刻度,摇匀。
选用4cm或5cm吸收池,按照GB/T 3049-2006的6.4操作。根据吸光度工作曲线查出试验溶
液和空白试验溶液中铁的质量。
6.7.2.4 分析步骤
于4个100mL容量瓶中,按表4分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和铁标准溶液,用水稀释至刻度,
摇匀。以铁空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长248.7nm下,用水调
零,测量上述各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为
纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中铁的质量浓度。
6.8.4 分析步骤
分别移取1mL试验溶液 A(6.6.4.1),置于4个100mL容量瓶中,分别加入0mL、2.00mL、
4.00mL、6.00mL钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,以钠空心阴极灯为
光源,用空气-乙炔火焰,在波长589.0nm下,测量上述溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量为横
坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测溶液中钠元素的
质量。
6.9.2.4.1 试验溶液的制备
称取2g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中。加入50mL水、50mL盐酸、16mL30%过
氧化氢,将电磁搅拌子放入烧杯中,盖上表面皿。置于电磁搅拌器上,打开磁力搅拌并加热溶液至
60℃,搅拌至试样溶解或不溶物的量保持不变。将溶液冷却至室温,转移溶液和不溶物至250mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液进行干过滤,弃去初滤液20mL,保留滤液即为试样溶液用于
测定。
6.10.4 分析步骤
于4个100mL容量瓶中,按表7分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和锌标准溶液,用水稀释至刻度,
摇匀。以锌空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长213.9nm下,用水调
零,测量上述各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中锌的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为
纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中锌的质量浓度。
6.11 钙含量的测定
6.11.1 方法提要
用水溶解试料,加入镧盐消除基体影响,在原子吸收分光光度计上,在波长422.7nm下,以空气-乙
炔火焰测定钙的含量。
6.11.4 分析步骤
在4个100mL容量瓶中,用移液管分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液,各
加入20mL试验溶液A(6.6.4.1),2mL盐酸溶液、2mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子
吸收分光光度计上,以钙空心阴极灯为光源,用空气-乙炔火焰,在422.7nm波长下,测量上述各溶液的
吸光度。以钙的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,
该交点的坐标为测量溶液中的钙浓度。
6.12.4 分析步骤
分别移取2mL试验溶液A(6.6.4.1)置于4个100mL容量瓶中,按表8分别加入镁标准溶液,用
水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,以镁空心阴极灯为光源,用空气-乙炔火焰,在波长
285.2nm下,测量上述溶液的吸光度。以镁标准溶液中镁的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐
标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测溶液中镁元素的质量浓度。
6.13.4 分析步骤
于4个100mL容量瓶中,按表9分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和锰标准溶液,再分别加入5mL
氯化锶溶液、10mL氯化铵溶液和0.5mL盐酸溶液,摇匀后用水稀释至刻度,摇匀。以锰空心阴极灯
为光源,用原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长279.5nm下,用水调零,测定各溶液的吸光
度,以各工作曲线溶液中锰的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲
线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中锰的质量浓度。
6.14.4 分析步骤
于4个100mL容量瓶中,按表10分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和镉标准溶液,用水稀释至刻
度,摇匀。以镉空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光计,用空气-乙炔火焰,在波长228.8nm下,用水
调零,测定各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中镉的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵
坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中镉的质量浓度。
6.15.1.1 方法提要
试样中的汞氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,二价汞离子由氯化亚锡还原成汞,
用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪,在
253.7nm波长处测定其吸光度。
6.15.1.4.1 工作曲线的绘制
取4个100mL容量瓶,用移液管分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL汞标准溶液,用水
稀释至刻度,摇匀。分别加入1mL氯化亚锡盐酸溶液,并立即盖紧还原瓶,通入载气,从仪器读数显示
的最高点测得其吸收值。将工作曲线溶液依次吸入氢化物发生器(或等效的装置),于253.7nm波长
处,以水调零,测出其吸光度。从各工作曲线溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以各溶液中汞
的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.15.2.4 分析步骤
依次分取汞标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL,分别置于5个50mL的
容量瓶,分别加入5mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。分别取适量于自动进样台上,将仪器
调至最佳工作条件状态,盐酸溶液(5+95)作为载流,硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液,测定荧光值。
从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值,以汞质量为横坐标,荧光值为纵坐标,
绘制工作曲线。
同时制备空白试验溶液。以下按6.15.1.4.2进行操作,测得其荧光值。
6.16.2.7 二苯碳酰二肼溶液:1g/L。
称取0.1g二苯碳酰二肼溶于100mL含有1mL硫酸溶液(1+9)的丙酮中,贮存于棕色瓶中。
6.16.2.8 铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.002mg。
配制:用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀后移取20mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
6.16.4.1 试验溶液的测定
称取约0.5g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加40mL水溶解,滴加高锰酸钾溶液至溶
液保持紫红色,小心加热煮沸3min。冷却后,加入2mL尿素溶液,搅拌均匀,滴加亚硝酸钠溶液至高
锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去,继续加热煮沸1min~2min,冷却后加水至约30mL,将溶液完全转移
至分液漏斗中,加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液,摇匀后加入
10mL异戊醇,振摇2min,用1cm比色皿在波长545nm处测定有机相吸光度。
6.16.4.2 空白试验溶液的测定
除不加试料外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时同样处理。
6.16.4.3 工作曲线的绘制
在一组125mL分液漏斗中,加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铬标准
溶液,再分别加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酰二肼溶液,加水50mL,摇匀
后加入10mL异戊醇,振摇2min,用1cm比色皿在波长545nm处,测量有机相吸光度。以铬的质量
(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液
中铬的质量(mg)。
6.17.4 分析步骤
称取约40g试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中。用300mL水溶解,用已于105℃~110℃
下质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验),混匀,在
105℃~110℃下干燥至质量恒定(对试验后溶液进行回收)。
7.3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的
3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、类别、批号和采样日期、采样
者姓名。一瓶(袋)用于检验,......
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