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[PDF] GB/T 2678.2-2021 - 自动发货. 英文版

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GB/T 2678.2-2021 英文版 230 GB/T 2678.2-2021 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 2678.2-2021 (GB/T2678.2-2021)
中文名称 纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定
英文名称 Paper, board and pulps -- Determination of water-soluble chlorides
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Y30
国际标准分类 85.040; 85.060
字数估计 14,161
发布日期 2021-08-20
实施日期 2022-09-01
旧标准 (被替代) GB/T 2678.2-2008
起草单位 浙江凯恩特种纸业有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、河南晖睿智能科技有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司
归口单位 全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC 141)
提出机构 中国轻工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 2678.2-2021: 纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定
GB/T 2678.2-2021 英文名称: Paper, board and pulps -- Determination of water-soluble chlorides
ICS 85.040;85.060
CCSY30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 2678.2-2008
2021-08-20发布
2022-09-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T 2678.2-2008《纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定》,与GB/T 2678.2-2008
相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---更改了范围的描述(见第1章,2008年版的第1章);
---增加了术语和定义(见第3章);
---更改了硝酸汞法的原理(见4.1,2008年版的3.1);
---将“仪器”更改为“仪器设备”,细化了要求(见4.3和5.3,2008年版的3.3和4.3);
---更改了试样的采取和制备的描述(见4.4和5.4,2008年版的3.4和4.4);
---更改了硝酸汞法的计算公式及修约方法(见4.6,2008年版的3.6);
---删除了两种测试方法中的“试验报告”,并将相应内容更改后单独列为“试验报告”一章(见第8
章,2008年版的3.7和4.7);
---增加了离子色谱法(见第6章);
---增加了“质量控制”一章(见第7章)。
本文件使用重新起草法修改采用ISO 9197:2016《纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定》。
本文件与ISO 9197:2016相比,在结构上有较多调整,附录A列出了本文件与ISO 9197:2016的
结构编号对照一览表。
本文件与ISO 9197:2016的技术性差异及其原因如下:
---关于规范性引用文件,本文件做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
● 用修改采用国际标准的GB/T 450代替ISO 186;
● 用修改采用国际标准的GB/T 462代替ISO 287和ISO 638;
● 用等同采用国际标准的GB/T 740-2003代替ISO 7213;
● 增加引用了GB/T 6682。
---增加了硝酸汞法、硝酸银电位滴定法(见第3章和第4章),以适应我国技术条件;
---更改了术语的定义(见第3章),与本文件中规定的技术内容保持一致;
---更改了原理的描述(见6.1),与本文件中规定的技术内容保持一致;
---增加了热抽提法(见6.5.1.3),与硝酸汞法和硝酸银电位滴定法中测试溶液制备方法保持一致;
---修改了试样的制备和采取的描述(见6.4),与硝酸汞法和硝酸银电位滴定法中的相应描述保持一致;
---增加了“质量控制”一章(见第7章),保证测试结果的准确性。
本文件做了下列编辑性修改:
---将第6章中关于清洗仪器设备的描述内容纳入“质量控制”一章;
---删除了附录A(资料性)“精密度”和附录B(资料性)“实验室手册”;
---增加了附录A(资料性)“本文件与ISO 9197:2016相比的结构变化情况”和附录B(资料性)
“硝酸汞标准溶液配制及标定”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/TC141)归口。
本文件起草单位:浙江凯恩特种纸业有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、河南晖睿智能科技有
限公司、中国制浆造纸研究院有限公司。
本文件主要起草人:高君、尹巧、张竞帆、曹沅、陈万平、陈宝元、赵世鑫、李大方、邵卫勇、张海军。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1981年首次发布为GB 2678.2-1981;1994年第一次修订;
---2008年第二次修订时,并入了GB/T 2678.5-1996《纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定(硝
酸银电位滴定法)》的内容(GB/T 2678.5-1996的历次版本发布情况为:GB 5403-1985);
---本次为第三次修订。
纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了纸、纸板和纸浆中水溶性氯化物的硝酸汞法、硝酸银电位滴定法和离子色谱法的测定方法。
本文件适用于各种纸、纸板和纸浆。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T 450-2008,ISO 186:2002,MOD)
GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 462-2008,ISO 287:1985和ISO 638:1978,MOD)
GB/T 740-2003 纸浆 试样的采取(ISO 7213:1981,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
水溶性氯化物
在规定条件下测得的纸、纸板和纸浆试样水抽提液中的氯离子含量。
4 硝酸汞法
4.1 原理
试样用沸水抽提1h,然后在含有氯离子的溶液中,滴入硝酸汞标准滴定溶液,此时汞离子立即与
氯离子作用生成难溶的二氯化汞。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度,当溶液中氯离子全部变
成二氯化汞后,微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。通过耗用硝酸汞
标准溶液的浓度和体积计算得出试样抽提液中的氯离子浓度。
4.2 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1 水,GB/T 6682,二级。
4.2.2 过氧化氢溶液,30%(质量分数)。
4.2.3 乙醇溶液,95%(体积分数)。
4.2.4 硝酸溶液。小心量取的浓硝酸(HNO3 含量约为65%),加到500mL水(4.2.1)中,然后稀释至1L。
4.2.5 氢氧化钠溶液。
4.2.6 氯化钠标准溶液。准确称取经500℃~600℃灼烧2h的基准氯化钠0.5846g溶于水(4.2.1)中,移入1000mL
容量瓶中,用水(4.2.1)稀释至刻度。也可以购买有证标准溶液。
4.2.7 硝酸汞标准溶液},配制及标定见附录B。
4.2.8 硝酸溶液(体积分数1∶1)。小心量取90mL浓硝酸 含量约为65%)],加到500mL水(4.2.1)中,然后稀释至1L。
4.2.9 二苯卡巴腙指示剂。称取0.25g二苯卡巴腙溶于95%的乙醇25mL中,贮于棕色瓶中,此溶液有效期为一周。
4.3 仪器设备
4.3.1 分析天平,感量为0.0001g。
4.3.2 pH计,精度为0.01单位。
4.3.3 恒温水浴锅。
4.3.4 1mL微量滴定管,最小分度为0.01mL。
4.3.5 150mL、250mL、500mL锥形瓶。
4.3.6 具有磨口玻璃塞的广口瓶。
4.3.7 回流冷凝管。
4.3.8 布氏漏斗。
4.3.9 其他常规实验室玻璃仪器。
4.4 试样的采取和制备
如果是评价一批纸浆,应按照GB/T 740-2003采取试样。如果试验用于评价一批纸和纸板,应按
照GB/T 450采取试样。如果评价其他类型的样品,应保证所取样品具有代表性。
由于某些样品中的氯化物含量较低,因此在取样过程中应避免对样品造成污染。在试样制备过程
中应始终佩戴干净的手套,将样品撕成或剪成5mm×5mm的试样。
应确保实验室没有灰尘和含氯物质(例如盐酸或氯化溶剂)烟雾。如果造纸厂使用氯或二氧化氯作
为漂白剂,在工厂内部实验室进行试样的采取和制备时应特别注意请在现场实验室进行。
试样制备完毕到进行分析前,用铝箔或塑料袋将样品包裹起来,贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中。
试样制备完毕后应立即进行测定。
4.5 试验步骤
4.5.1 平行做两份实验。每个试样抽提两份,并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验。
4.5.2 精确称取风干试样5.0g,精确至0.001g。同时另取相同质量的试样按照GB/T 462的规定测定
试样的绝干质量m。将试样装入500mL锥形瓶(4.3.5)中,加250mL刚煮沸的水(4.2.1),装上回流冷
凝管(4.3.7)置沸水浴中加热抽提1h,取出冷却。
4.5.3 用布氏漏斗(4.3.8)及预先处理过的滤纸(用热水充分洗涤并烘干后备用)将抽提液(4.5.2)过滤
于洁净、干燥的锥形瓶(4.3.5)中。
4.5.4 用移液管吸取100mL滤液移入250mL锥形瓶中,加入1滴0.5mol/L氢氧化钠溶液(4.2.5),
再加入30%过氧化氢溶液(4.2.2)1mL~2mL,置电热板或电炉上加热浓缩至约10mL,冷却,加入
95%乙醇溶液(4.2.3)20mL、3滴1.0mol/L硝酸溶液(4.2.4)(此时pH为3.0~3.5)、10滴二苯卡巴腙
指示剂(4.2.9),用0.01mol/L硝酸汞标准溶液(4.2.7)滴定至恰现紫色,即为终点。
4.6 结果计算
试样的水溶性氯化物含量按照式(1)进行计算:
5 硝酸银电位滴定法
5.1 原理
取样品用沸水抽提1h,过滤抽提物并用过氧化氢加热氧化以减少可能因碳水化合物引起的干扰,
加硝酸溶解并酸化试液,加入丙酮,然后采用电位滴定法进行滴定。随着硝酸银标准溶液滴定剂的加
入,指示电极的电位随之变化,在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,根据电
极电位的突跃可确定滴定终点。由此可从消耗的硝酸银标准溶液的体积算出氯离子的含量。
5.2 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.3 仪器设备
5.3.1 电位计或其他的测量仪表:测量的直流电压为0mV~300mV,准确度不少于2mV。以一支银
电极(银离子选择性电极)作指示电极,以一支玻璃电极作参比电极。使用一台具有马达驱动微量滴定
管并绘图记录的电动电位滴定计。
5.3.2 玻璃微量注射器:0.100mL,可以读到0.001mL。
5.3.3 500mL锥形瓶。
5.3.4 回流冷凝管。
5.3.5 恒温水浴锅。
5.3.6 分析天平,感量为0.0001g。
5.3.7 磁力搅拌器。
5.3.8 其他常规实验室玻璃仪器。
5.4 试样的采取和制备 按照4.4描述的方法进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 平行做两份实验。每个试样抽提两份,并按照测试试样的步骤进行空白试验。
5.5.2 称取风干试样,对于高纯度的电气用纸称取20g,而对于一般用纸称取4g,精确至0.0001g。
同时另取相同质量的试样按照GB/T 462的规定测定试样的绝干质量m。将试样装入500mL锥形瓶
(5.3.3)中,对高纯度的电气用纸加入300mL刚煮沸的水(5.2.1),对于一般用纸加入100mL的水
(5.2.1)。装上回流冷凝管(5.3.4),在沸水中抽提60min±5min。
5.5.3 当抽提到达时间后取出,让抽提液冷却至室温,倾出或用玻璃滤器过滤,对于高纯度的电气用
纸,移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中;对于一般用纸,移取50mL滤液。然后加入10滴氢氧
化钠溶液(5.2.5)及10滴过氧化氢溶液(5.2.6),放在电热板上加热氧化脱色,待溶液蒸发至约5mL为
止。试液冷却至室温后,加入1mL硝酸溶液(1+1)(5.2.2)。
5.5.4 用10mL丙酮(5.2.3)洗涤一个50mL烧杯三次,转移上述试液(5.5.3)至此烧杯中。将电位计
(5.3.1)的电极浸入试液中,用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续搅拌。在电位计上读出电位值,利用
玻璃微量注射器(5.3.2)每次加入0.01mL的硝酸银标准溶液(5.2.4)进行电位滴定。每加入一次硝酸
银标准溶液后,读取一次电位值。电位开始变化缓慢,随着硝酸银标准溶液加入量的增加,电位变化增
大,一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止。
5.6 结果计算
试样的水溶性氯化物含量应按照式(2)进行计算:
6 离子色谱法
6.1 原理
试样经处理形成水溶液后,使用离子色谱测定溶液中的氯离子含量。
6.2 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
6.2.1 水,GB/T 6682,一级。
6.2.2 氯化物储备液。
6.2.4 硝酸溶液。小心量取90mL的浓硝酸(HNO3 含量约为65%),加到500mL水(6.2.1)中,然后稀释至1L。
6.2.5 其他溶液,按照离子色谱仪器说明书规定制备。
6.3 仪器设备
6.3.1 湿解离器
能把样品完全分散且对纤维破坏尽可能小的高速混合器。
6.3.2 离子色谱仪
配有输液泵、已知容积的进样器定量环、适合于氯离子测定的色谱柱和电导检测器。
6.3.3 注射器
A级,容量5mL,配有孔径为0.2μm的过滤器。
6.3.4 滤茶器或相似功能设备
不锈钢材质,用于从悬浮液中滤去纤维。
6.4 试样的采取和制备
按照4.4描述的方法进行。
6.5 试验步骤
6.5.1 测试溶液制备
6.5.1.1 总则
平行做两份实验。每个试样制备两份,并按照制备试样溶液的步骤制备空白溶液。
6.5.1.2 解离法
称取2.0g~5.0g试样,精确至0.01g。同时另取相同质量的试样按照GB/T 462的规定测定试样
的绝干质量m。将厚的纸板和浆块撕成薄片。
将称取的试样转移到湿解离器(6.3.1)中,加入250mL(23℃±2℃)的水(6.2.1)。解离试样,直到
试样完全分散。然后浸泡试样1h,浸泡时轻微搅拌,以保证氯化物的完全抽提。
搅拌停止后,立即用注射器(6.3.3)吸取一部分悬浮液用滤茶器(6.3.4)过滤制备成试样溶液。
6.5.1.3 热抽提法
称取风干试样,对于高纯度的电气用纸称取20g,而对于一般用纸称取4g,精确至0.0001g。同
时另取相同质量的试样按照GB/T 462的规定测定试样的绝干质量m。当抽提到达时间后取出,
让抽提液冷却至室温,倾出或用玻璃滤器过滤,对于高纯度的电气用纸,移取150mL滤液于一个
250mL的烧杯中;对于一般用纸,移取50mL滤液。用注射器(6.3.3)吸取部分溶液过滤后制备成试样溶液。
6.5.2 氯离子工作曲线的绘制
6.5.2.2 按照仪器说明书设置测试条件,依次测定工作溶液。根据测定结果和校准溶液的氯离子浓度
绘制工作曲线。
6.......
   
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