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[PDF] GB/T 27563-2026 - 英文版

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GB/T 27563-2026 英文版 439 GB/T 27563-2026 [PDF]天数 >=3 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 有效
基本信息
标准编号 GB/T 27563-2026 (GB/T27563-2026)
中文名称 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
英文名称 N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G17
国际标准分类 71.080.80
字数估计 22,237
发布日期 2026-05-25
实施日期 2026-12-01
旧标准 (被替代) GB/T 27563-2011
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 27563-2026: 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 GB/T 27563-2026 英文版: N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 71.080.80CCS G 17 工业用 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮 2026⁃05⁃25 发布 2026⁃12⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 代替 GB/T 27563-2011 1 范围 本文件规定了工业用 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮的分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、 运输和贮存。 本文件适用于 γ⁃丁内酯和甲胺合成制得的工业用 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮。 注: N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮分子式为 C5H9ON,结构式为 ,相对分子质量为 99.13(按 2022年国际相对 原子质量)。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分类 工业用 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮按照产品用途分为电池工业级和一般工业级两类。 电池工业级产品主要用于新能源电池行业。 一般工业级产品主要用于高分子材料、石油化工等行业,按照产品技术规格分为Ⅰ型、Ⅱ型。 5 技术要求 工业用 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮的技术要求应符合表 1 的规定。 6 试验方法 警示--试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.1 一般规定 本文件中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定 的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均应按 GB/T 601、GB/T 603 的 规定制备。 6.2 外观 取适量实验室样品于比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。 6.3 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮、γ⁃丁内酯含量的测定 6.3.1 原理 6.3.1.1 气相色谱内标法 在选定的工作条件下,乙腈稀释后的 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮中各组分通过毛细管色谱柱分离,用氢火 焰离子化检测器(FID)检测,用内标法定量得到有机杂质组分含量,扣除水分、总胺及有机杂质后得到 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮含量。 6.3.1.2 气相色谱面积归一化法 在选定的工作条件下,N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮中各组分通过毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测,用面积归一化法定量,扣除水分和总胺后得到 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮和有机杂质组分含量。 6.3.2 试剂或材料 6.3.2.1 乙腈:色谱纯。 6.3.2.2 正己基苯:质量分数不小于 99%,用作内标物。 6.3.2.3 γ⁃丁内酯:质量分数不小于 99%。 6.3.2.4 1,5⁃二甲基⁃2⁃吡咯烷酮:质量分数不小于 98%。 6.3.2.5 氮气:体积分数不低于 99.99%,使用前应硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 6.3.2.6 氢气:体积分数不低于 99.99%,使用前应经硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 6.3.2.7 空气:无腐蚀性杂质,使用前进行脱油、脱水处理。 6.3.3 仪器设备 6.3.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)和进样分流装置,整机性能应符合 GB/T 9722 中的有关规定。仪器的灵敏度和线性范围应满足定量分析要求。 6.3.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。 6.3.3.3 微量注射器或自动进样器。 6.3.3.4 分析天平:最小分度值为 0.000 1 g。 6.3.3.5 移液器:容量为 1 000 μL。 6.3.4 色谱柱和色谱操作条件 色谱柱和色谱操作条件见表 2。典型色谱图和各组分保留时间见附录 A 中图 A.1 和表 A.1。其 他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 6.3.5 气相色谱内标法(仲裁法) 6.3.5.1 分析步骤 6.3.5.1.1 内标液配制 称取 0.1 g(精确到 0.000 1 g)正己基苯(6.3.2.2)于 10 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,密 封摇匀,得到正己基苯质量浓度为 10 g/L 的内标母液 A1。准确移取 0.1 mL 内标母液 A1于 10 mL 容 量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,密封摇匀,得到正己基苯质量浓度为 0.1 g/L 的内标液 B1。 6.3.5.1.2 标准溶液配制 分别称取 0.1 g(精确至 0.000 1 g)的 γ⁃丁内酯(6.3.2.3)、1,5⁃二甲基⁃2⁃吡咯烷酮(6.3.2.4)于 10 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,密封摇匀,得到质量浓度为 10 g/L 的混合标准母液 A2。准确移 取 1 mL 混合标准母液 A2于 10 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,密封摇匀,得到质量浓度为 1 g/L 的混合标准溶液 B2。 可按照表 3 推荐的配制方案,分别移取不同体积的混合标准溶液 B2于 5 个 10 mL 容量瓶中,准确 加入 1 mL 内标液 B1,最后用乙腈稀释至刻度,配制成一系列质量浓度的标准溶液。 6.3.5.1.3 标准曲线绘制 按照表 2 所示色谱操作条件或其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件设置仪器参数, 待仪器稳定后,将标准溶液按照质量浓度由低到高顺序依次上机测定。分别以 γ⁃丁内酯、1,5⁃二甲基⁃ 2⁃吡咯烷酮的质量浓度与内标物的质量浓度比为横坐标,γ⁃丁内酯、1,5⁃二甲基⁃2⁃吡咯烷酮的峰面积与 内标物的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。各标准曲线的线性相关系数应不小于 0.999。 6.3.5.1.4 样品测定 称取 1 g(精确至 0.000 1 g)样品于 10 mL 容量瓶中,加入 1 mL 内标液 B1,用乙腈溶解并稀释至刻 度,密封摇匀。按 6.3.5.1.3 中的色谱操作条件设定仪器参数,进行气相色谱分析。 6.3.5.2 结果计算 各有机杂质组分的质量分数,按公式(1)计算: 6.3.6 气相色谱面积归一化法 6.3.6.1 分析步骤 按表 2 所示的仪器操作条件或其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件调节仪器,样品 不稀释,直接进样测试,采用面积归一化法定量。 6.3.6.2 结果计算 待测物质量分数 wi,按公式(3)计算: 6.4 水分的测定 按 GB/T 6283规定的直接电量滴定法或 GB/T 6324.8规定的方法进行,以 GB/T 6283为仲裁法。 按 GB/T 6283 进行测定时,取样量宜为 1 mL~5 mL。取两次平行测定结果的算术平均值为测定 结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.003%。 6.5 色度的测定 按 GB/T 3143 或 GB/T 6324.6 规定的方法进行,以 GB/T 3143 为仲裁法。 6.6 折光率的测定 按 GB/T 6488 规定的方法进行。 6.7 密度的测定 按 GB/T 2013 中规定的密度计法或 U 型振动管法进行,以 U 型振动管法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.8 总胺含量的测定 6.8.1 原理 样品用异丙醇溶解,以盐酸标准滴定溶液滴定样品中的碱性物质,电位计或酸度计指示滴定终点, 总胺含量以一甲胺计,计算得到总胺含量。 6.8.2 试剂 6.8.2.1 异丙醇。 6.8.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.02 mol/L。 6.8.3 仪器 6.8.3.1 电位计:电位计的精度为±0.01 mV。 6.8.3.2 酸度计:酸度计的精度为 pH ± 0.01,具有温度补偿功能。 6.8.4 分析步骤 按照 GB/T 9725 中规定进行。称样量 65 g(精确至 0.01 g),置于 250 mL 烧杯中,加入 100 mL 异 丙醇溶解,摇匀。采用 GB/T 9725 中二级微商法判定终点。 6.8.5 结果计算 总胺(以 CH3NH2计)的质量分数,按公式(4)计算: 6.9 pH值的测定 按照 GB/T 9724 的规定进行。用移液管移取样品 10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中,加无二氧化碳水 稀释到刻度,摇匀后移入烧杯中。 6.10 金属元素含量的测定 6.10.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP⁃OES)法(仲裁法) 6.10.1.1 原理 样品经硝酸湿法消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP⁃OES)测定其中的金属元素 含量,以外标法进行定量分析。 6.10.1.2 试剂或材料 6.10.1.2.1 铬、钴、锡、铜、钛、铝、铅、镁、锰、铁、钙、锌、镍、镉、钾、钠元素标准溶液,质量浓度为 1 000 mg/L, 或包含上述各元素且质量浓度均为 1 000 mg/L 的多元素混合标准溶液。按照 GB/T 602 配制或采购 有证标准物质。 6.10.1.2.2 硝酸:质量分数 65%~68 %,各金属元素含量低于 1 µg/kg。 6.10.1.2.3 电子级水:符合 GB/T 11446.1 中二级水规格。 6.10.1.2.4 1% 硝酸水溶液,硝酸与水的体积比为 1∶99。 6.10.1.2.5 氩气:体积分数不小于 99.99%。 6.10.1.3 仪器设备 6.10.1.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:整机性能符合 JJG 768 的要求。 6.10.1.3.2 加热板。可精准控温的平板加热设备,温控精度为±1 ℃。 6.10.1.3.3 全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶:10 mL、50 mL、100 mL。 6.10.1.3.4 石英烧杯:100 mL。 6.10.1.3.5 移液器:容量为 1 000 µL。 6.10.1.4 分析步骤 6.10.1.4.1 标准溶液配制 分别移取 1 mL 铬、钴、锡、铜、钛、铝、铅、镁、锰、铁、钙、锌、镍、镉、钾、钠单元素标准溶液或包含上述 各元素且质量浓度均为 1 000 mg/L 的多元素混合标准溶液于 100 mL PFA 容量瓶中,用 1% 硝酸水溶 液定容,摇匀,配制成质量浓度为 10 mg/L 的各元素混合标准储备液。分别移取 0 μL、250 μL、500 μL、 750 μL、1 000 μL 质量浓度为 10 mg/L 的储备液于 50 mL PFA 容量瓶中,用 1% 硝酸水溶液定容,摇 匀。此系列标准工作溶液的质量浓度分别为 0 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L。 6.10.1.4.2 标准曲线绘制 使用附录 B 中 B.1 推荐的仪器工作条件或其他合适的工作条件设置仪器参数。待仪器稳定后,将 标准工作溶液按照质量浓度由低到高顺序依次上机测定。以待测元素的质量浓度(μg/L)为横坐标,对 应的发射净强度为纵坐标,绘制标准工作曲线,计算线性回归方程。各待测金属元素标准曲线的线性 相关系数应不小于 0.999。 6.10.1.4.3 样品测定 称取 10.0 g(精确到 0.000 1 g)样品置于 100 mL 石英烧杯中。在加热板上 250 ℃加热 30 min 蒸发 近干,冷却至 100 ℃以下,加入 5 mL 硝酸(6.10.1.2.2),130 ℃加热 30 min 至溶液澄清,待溶液剩余约 1 mL,冷却至室温,转移至 10 mL PFA 容量瓶中,用 1% 硝酸水溶液定容。按同样方法制备空白样品 和平行样品。按照 6.10.1.4.2 的仪器工作条件,测定样品及空白溶液。若测试结果超出标准曲线范围, 则应稀释使测试结果处于标准曲线范围内,记录稀释倍数 D。 6.10.1.4.4 结果计算 某金属元素的质量分数 Wmi,按公式(5)计算: 6.10.2 电感耦合等离子体质谱(ICP⁃MS)法 6.10.2.1 原理 采用电感耦合等离子体质谱(ICP⁃MS)法直接测定样品中的金属元素含量,以外标法进行定量分析。 6.10.2.2 试剂或材料 6.10.2.2.1 电子级水:符合 GB/T 11446.1 中一级水规格。 6.10.2.2.2 铬、钴、锡、铜、钛、铝、铅、镁、锰、铁、钙、锌、镍、镉、钾、钠元素标准溶液,质量浓度为 10 μg/mL, 或包含上述各元素且质量浓度均为 10 μg/mL 的多元素混合标准溶液。按照 GB/T 602 配制或采购有 证标准物质。 6.10.2.2.3 标准空白溶液:单个金属元素含量低于 1 μg/kg N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮样品。 6.10.2.2.4 氩气:体积分数不小于 99.99%。 6.10.2.2.5 氦气:体积分数不小于 99.99%。 6.10.2.2.6 氩氧混合气:氩气与氧气的体积比为 80∶20。 6.10.2.3 仪器设备 6.10.2.3.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP⁃MS):配有有机进样系统(雾化器材质为 PFA)、氩氧接口、 氦气接口。 6.10.2.3.2 全氟烷氧基树脂(PFA)样品瓶:100 mL。 6.10.2.3.3 移液器:量程为 100 μL。 6.10.2.4 试验环境 试验应在洁净度符合 GB/T 25915.1 中规定的 ISO 6 级或以上的洁净室中进行。 6.10.2.5 分析步骤 6.10.2.5.1 标准工作曲线绘制 可使用附录 C 推荐的仪器工作条件调节仪器,通过外标法绘制以各待测金属元素质量浓度为横坐 标,信号强度 CPS 为纵坐标的标准工作曲线,计算回归方程。各待测金属元素工作曲线的线性相关系 数应不小于 0.995。 推荐的标准溶液浓度为 0 μg/kg、20 μg/kg、40 μg/kg、60 μg/kg、80 μg/kg 和 100 μg/kg。各浓度标 准点溶液配制与测试操作方案见表 4。 6.10.2.5.2 样品测定 按 6.10.2.5.1 使用的仪器工作条件调节仪器,将样品直接进样检测。 6.10.2.5.3 结果计算 直接读取仪器给出的浓度数据作为样品中待测金属元素含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5 μg/kg。 6.11 金属颗粒异物的测定 6.11.1 原理 N⁃甲基 ⁃2⁃吡咯烷酮通过滤膜过滤,将滤膜烘干后置于载物片上,制成供显微镜观察的样品玻片, 经洁净度测试仪判读金属颗粒异物数。 6.11.2 试验环境 试验应在洁净度符合 GB/T 25915.1 中 ISO 8 级或以上要求的洁净室中进行。 6.11.3 试剂与材料 6.11.3.1 水:符合 GB/T 6682 规定的一级水,且其中长度在 25 µm~50 µm 之间的金属颗粒异物数应 不大于 2 个/kg,无长度大于 50 µm 的金属颗粒异物。 6.11.3.2 尼龙滤膜:孔径为 5 μm、直径为 47 mm。 6.11.3.3 载物片:尺寸 70 mm×70 mm,可视面积 55 mm×55 mm。 6.11.3.4 培养皿:配盖,烘干时盛放滤膜。 6.11.3.5 颗粒标块:标称长度分别为 3 000 μm、620 μm、420 μm、220 μm、170 μm、120 μm、70 μm。 6.11.4 仪器与设备 6.11.4.1 洁净度测试仪:配备有显微镜、载物台和偏振单元,能发射偏振光,并具备识别和区分金属颗 粒与非金属颗粒的功能。 6.11.4.2 抽滤泵:压力为 0.1 MPa~0.15 MPa。 6.11.4.3 玻璃砂芯抽滤装置:1 L。 6.11.4.4 电热鼓风干燥箱:温控精度为±1 ℃。 6.11.4.5 电子天平:最小分度值 0.01 g。 6.11.5 测试步骤 6.11.5.1 抽滤 称取 1.00 kg±0.02 kg N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮样品倒入玻璃砂芯抽滤装置,打开抽滤泵进行抽滤。抽 滤完成后,用水(6.11.3.1)冲洗滤杯 3 次,将待测物质全部富集到滤膜上。 6.11.5.2 烘干 取下抽滤后的滤膜,将其放置于洁净的培养皿中,盖上培养皿盖,将盖子倾斜留出适当缝隙,以使 挥发分能够溢出。再将培养皿放入 45 ℃±1 ℃电热鼓风干燥箱内,干燥 20 min。 6.11.5.3 仪器校准 启动仪器后,将颗粒标块放置于载物台上。调节显微镜至像素分辨率为 2.3 μm/pixel±0.2 μm/ pixel,将对焦值(FOC 值)调至最大,亮度控制在 50%~60%,对仪器进行校准。 6.11.5.4 样品测定 将烘干后的滤膜放入载物片中,制成样品玻片,按照 6.11.5.3 进行测试。 6.11.5.5 结果处理 若有堆叠颗粒,可在软件中手动切分;若有未被完整识别的大颗粒,可在软件中手动关联,重新计 算后输出扫描结果。记录报告中各长度区间的金属颗粒异物数量。 7 检验规则 7.1 表 1 中规定的项目,除金属颗粒异物外,均为出厂检验项目,应逐批进行。表 1 中规定的所有项目 均为型式检验项目。在正常情况下,型式检验至少每 3 个月进行一次。当遇到下列情况之一时,应进 行型式检验: a) 更新关键生产工艺; b) 主要原料有变化; c) 停产后重新恢复生产; d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 7.2 以一贮槽或槽车(船)为一批。 7.3 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 规定进行。采样量应不少于 4 000 mL。样品应分装于两个清 洁、干燥的氟化瓶中,密封。每个样品瓶上应粘贴标签,注明产品名称、批号或生产日期、取样日期、取 样地点、取样者等。其中一瓶用于检验,另一瓶用作留样。 7.4 检验结果的判定按 GB/T 8170 中修约值比较法进行。检验结果中有一项指标不符合本文件要 求,应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果若仍有任意一项指标不符合本文件要求,则判定该批 产品为不合格。 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 8.1.1 工业用 N⁃甲基⁃2⁃吡咯烷酮包装容器上应有清晰......

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