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| 标准编号 | GB/T 2899-2017 (GB/T2899-2017) | | 中文名称 | 工业沉淀硫酸钡 | | 英文名称 | Barium sulphate precipitated for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2017-11-01 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 2899-2008 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第29号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 2899-2017: 工业沉淀硫酸钡
GB/T 2899-2017 英文名称: Barium sulphate precipitated for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 2899-2008
1 范围
本标准规定了工业沉淀硫酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业沉淀硫酸钡。该产品主要用于涂料、油墨、颜料、橡胶、蓄电池、塑料和铜版纸、金
属冶炼等行业。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
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HG/T 3696.1-2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准
滴定溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式:BaSO4。
相对分子质量:233.34(按2016年国际相对原子质量)。
4 要求
4.1 外观:白色粉末。
4.2 工业沉淀硫酸钡按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
5 试验方法
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1-2011、
HG/T 3696.3的规定制备。
5.2 外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.3 硫酸钡含量的测定
5.3.1 原理
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融,硫酸钡转化成碳酸钡,用盐酸溶液将碳酸钡溶解
生成氯化钡,然后用硫酸钡重量法进行测定。
5.3.2 试剂或材料
5.3.2.1 熔融混合物:将无水碳酸钠和碳酸钾按1+1混合。
5.3.2.2 硫酸溶液:1+9。
5.3.2.3 盐酸溶液:1+4。
5.3.2.4 氨水溶液:1+1。
5.3.2.5 无水碳酸钠溶液:2g/L。
5.3.2.6 氯化钡溶液:120g/L。
5.3.2.7 硝酸银溶液:20g/L。
5.3.2.8 甲基橙指示液:1g/L。
5.3.3 仪器设备
5.3.3.1 带盖铂坩埚。
5.3.3.2 高温电炉:温度能控制在800℃±20℃和600℃±20℃。
5.3.4 试验步骤
称取约1g按5.4烘干的试样,精确至0.0002g,置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中,混匀。然
后在它上面再盖4g熔融混合物,盖上盖子。将铂坩埚置于高温电炉内,于800℃±20℃下熔融
40min,取出冷却。
在250mL烧杯中用100mL~150mL热水浸取熔融物,用包橡皮头的玻璃棒将全部白色熔融物
转移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散,静置片刻。用慢速定量滤纸先将上层清液过滤,然后以热的无
水碳酸钠溶液用倾析法洗涤不溶物,并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止(检验方法:取
2mL滤液,加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液,10min后溶液应保持透明),弃去滤液。
用30mL热的盐酸溶液分六次加到漏斗内溶解沉淀,加入盐酸溶液后迅速将表面皿盖在漏斗上。
滤液收集在500mL烧杯中,每加一次盐酸溶液后用热水洗涤一次,盐酸溶液全部加完后,用热水洗涤
表面皿及漏斗上的滤纸至无氯根为止(检验方法:取2mL滤液,加0.5mL硝酸银溶液,5min后应保持
透明)。加2滴~3滴甲基橙指示液于滤液中,用氨水溶液中和至恰成淡黄色,加2mL盐酸溶液,最后
加水调整溶液体积为400mL。
将溶液加热至沸,在搅拌下以均匀速度加20mL热硫酸溶液,控制在2min~2.5min内加完,盖上
表面皿,把烧杯放在沸水浴上保持2h或室温放置12h以上。用慢速定量滤纸过滤,沉淀以热水洗涤
至滤液无氯根为止(检验方法同前)。将沉淀连同滤纸置于预先于600℃±20℃灼烧至质量恒定的瓷
坩埚内,于电炉上干燥、灰化,然后置于高温电炉内于600℃±20℃下灼烧至质量恒定。
5.3.5 试验数据处理
硫酸钡含量以硫酸钡(BaSO4)的质量分数w1 计,按式(1)计算:
5.5 水溶物含量的测定
称取约10g试样,精确至0.01g。按GB/T 5211.2进行操作。计算结果表示到小数点后两位。
5.6 铁含量的测定
5.6.1 原理
同GB/T 3049-2006第3章。
5.6.2 试剂或材料
5.6.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.6.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006第4章。
5.6.3 仪器设备
分光光度计,带有光程为4cm的比色皿。
5.6.4 试验步骤
5.6.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用光程为4cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
5.6.4.2 试验
称取约10g试样,精确至0.01g,置于200mL烧杯中,加入100mL水和10mL盐酸溶液(见
5.6.2.1),在搅拌下煮沸10min,冷却。全部转移至250mL(V2)容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干
过滤,弃去初始的20mL滤液,保留滤液。
用移液管移取25mL(V1)滤液,置于100mL容量瓶中,以下按GB/T 3049-2006中6.4所述“加
水至约60mL,用氨水溶液调整pH为2(用精密pH试纸检查)”进行操作。由测得的吸光度从工
作曲线上查得试验溶液中铁的质量。
同时做空白试验,除不加试料外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理。
m1---根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0---根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g);
V1---移取试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2---试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5.7 白度的测定
5.7.1 仪器设备
5.7.1.1 白度仪:同GB/T 5950-2008第5章。
5.7.1.2 标准白板:同GB/T 5950-2008第6章。
5.7.2 试验步骤
同GB/T 5950-2008第7章、第8章。
5.7.3 试验数据处理
同GB/T 5950-2008第9章中的规定,采用蓝光白度公式计算。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.0。
5.8 吸油量的测定
5.8.1 试剂或材料
同GB/T 5211.15-2014第4章。
5.8.2 仪器设备
同GB/T 5211.15-2014第5章。
5.8.3 试验步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于平板上,从已知质量 (精确至0.01g)的盛有精制亚麻仁油的
滴瓶中滴加精制亚麻仁油,一次加4滴~5滴,每次加完油后用调刀不断用力压研,近终点时应逐滴加
入。当加完最后1滴时,试样为油所润湿并形成一整团,铺展时不裂不碎,又能黏附在平板上即为终点。
全部操作应在20min~25min内完成,最后称取滴瓶的质量。
5.9.3 试验步骤
称取10g±0.01g试样,置于玻璃容器中,加入90mL无二氧化碳水。按GB/T 1717-1986第
3章操作,将振荡1min改为振荡2min,静置5min改为静置10min。
5.10 细度的测定
5.10.1 原理
将试样用水分散,倒入筛中,重复几次后,用水冲洗筛上物至洗液澄清,将筛上物干燥后称量。
5.10.2 仪器设备
5.10.2.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
5.10.2.3 玻璃砂坩埚:滤板孔径为16μm~40μm。
5.10.2.4 软毛刷。
5.10.3 试验步骤
称取约200g试样,精确至0.1g,置于800mL烧杯中,先加适量的水(通常为500mL~600mL),
用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散。把分散的悬浮液倒至筛中,将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯
中,并再次用同样数量的水进行分散,如前所述倒至筛子中,再重复此操作两次。用水冲出烧杯全部的
剩余物,用连接在水位差为1m的供水装置上的洒水器,冲洗筛上的剩余物,直至洗液澄清为止,必要
时用软毛刷轻刷,将剩余物洗至预先于105℃±2℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚中,抽滤后置于
105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.11.1 原理
在酸性溶液中,硫离子与碘溶液发生氧化还原反应,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的
碘。由硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的量计算硫化物含量。
5.11.2 试剂或材料
5.11.2.1 乙酸溶液:1+4。
5.11.2.2 碘溶液:c(1/2I2)≈0.01mol/L。用移液管移取10mL按照HG/T 3696.1-2011中5.9.1配
制的碘标准滴定溶液,置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.11.2.3 淀粉指示液:5g/L。称取0.5g淀粉,加5mL水使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸
腾的水中,煮沸1min~2min冷却,稀释至100mL。使用期为两周。
5.11.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)≈0.01mol/L。用移液管移取25mL 按照
HG/T 3696.1-2011中5.6配制及标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.11.3 试验步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL(V2)容量瓶中,加入100mL水,加塞,剧烈摇荡
2min,用水稀释至刻度,摇匀。过滤,弃去初始的20mL滤液。如滤液混浊应返回重新过滤,直到滤液
清澈为止。移取100mL(V1)滤液于250mL碘量瓶中,用移液管加入5mL碘溶液,5mL乙酸溶液,水
封,摇匀,于暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加2mL淀粉溶液,继续用硫代
硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白试验。除不加试料外,其他加入的试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液完
全相同,并与试料同样处理。
5.12.2 试剂或材料
六偏磷酸钠溶液:2g/L。
5.12.3 仪器设备
5.12.3.1 激光粒度测定仪。
5.12.3.2 超声波分散仪。
5.12.4 试验步骤
取适量试样,置于烧杯中,按照仪器要求加入适量的水、六偏磷酸钠溶液,在超声波分散仪中振荡约2min。
按仪器说明书规定的程序开启仪器,将分散后的溶液放入被测器皿中,按照仪器的测定程序测定中位粒径(D50)。
6 检验规则
6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。型式检验和出厂检验应符合下列规定:
a) 要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式
检验。在下列情况之一时,应进行型式检验:
---更新关键生产工艺;
---主要原料有变化;
---停产又恢复生产;
---与上次型式检验有较大差异;
---合同规定。
b) 要求中规定的硫酸钡含量、105℃挥发物含量、水溶物含量、铁含量、白度、吸油量、pH、细度八
项指标为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业沉淀硫
酸钡为一批。每批产品不超过120t。
6.3 按照GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度
的3/4处采样。将所采样品混匀,用四分法缩分至不少于1000g,将样品装入两个清洁干燥的容器中,
密封,并粘贴标签,注明生产厂......
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