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标准编号 | GB/T 2912.2-2009 (GB/T2912.2-2009) | 中文名称 | 纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法) | 英文名称 | Textiles - Determination of formaldehyde - Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method) | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | W04 | 国际标准分类 | 59.080.01 | 字数估计 | 12,112 | 发布日期 | 2009-06-11 | 实施日期 | 2010-01-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 2912.2-1998 | 引用标准 | GB/T 6529; GB/T 6682 | 采用标准 | ISO 14184-2-1998, MOD | 起草单位 | 纺织工业南方科技测试中心、国家纺织制品质量监督检验中心 | 归口单位 | 全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC 209/SC 1) | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号) | 提出机构 | 中国纺织工业协会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | GB/T 2912的本部分规定了任何状态的纺织品在加速储存条件下用蒸汽吸收法测定释放甲醛含量的方法。本部分适用于释放甲醛含量为20 mg/kg到3 500 mg/kg之间的纺织品。检出限为20 mg/kg。低于检出限的结果报告为"未检出"。 |
GB/T 2912.2-2009: 纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法)
GB/T 2912.2-2009 英文名称: Textiles -- Determination of formaldehyde -- Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 2912.2—2009
代替GB/T 2912.2—1998
纺织品 甲醛的测定
第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
1 范围
GB/T 2912的本部分规定了任何状态的纺织品在加速储存条件下用蒸汽吸收法测定释放甲醛含量的方法。
本部分适用于释放甲醛含量为20 mg/kg到3500mg/kg 之间的纺织品。检出限为20 mg/kg。 低于检出限的结果报告为“未检出”。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 2912 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。
GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气(GB/T 6529--2008,ISO 139:2005,MOD)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 原理
一定质量的织物试样,悬挂于密封瓶中的水面上,置于恒定温度的烘箱内一定时间,释放的甲醛用水吸收,经乙酰丙酮显色后,用分光光度计比色法测定显色液中的吸光度。对照标准甲醛工作曲线,计算出样品中释放甲醛的含量。
4 试剂
所有试剂均为分析纯。
4.1 蒸馏水或三级水
符合 GB/T 6682 的规定。
4.2 乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)
在1000 mL 容量瓶中加入150 g 乙酸铵,用800 mL水溶解,然后加3 mL冰乙酸和2 mL 乙酰丙 酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。
注:储存开始12h颜色逐渐变深,为此,用前必须储存12h,有效期为6周。经长时期储存后其灵敏度会稍起变化,
故每星期应作一校正曲线与标准曲线校对为妥。
也可用铬变酸替代乙酰丙酮试剂,参见附录 C。
4.3 甲醛溶液
浓度约37%(质量浓度)。
5 设备和器具
5.1 玻璃(或聚乙烯)广口瓶,1 L, 有密封盖,如图1b)(或瓶盖顶部带有小钩的密封盖,如图1c)]。
5.2 小型金属丝网篮,如图 la), (或用双股缝线将织物的两端分别系起来,挂于水面上,线头系于瓶 盖顶部钩子上。)
5.3 烘箱,温度控制在(49±2)℃。
5.4 50mL,250 mL,500mL 和1000 mL 容量瓶。
5.5 1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL,30mL 和50mL 单标移液管及5mL刻度移液管。
注:可以使用与手动移液管具有相同精确的自动移液器。
5.6 10 mL,50 mL量筒。
5.7 分光光度计(波长412 nm)。
5.8 试管或比色管或测色管。
5.9 恒温水浴锅,(40±2)℃。
5.10 天平,精度为0.1 mg
6 甲醛标准溶液的配制和标定
6.1 约1500 μg/mL 甲醛原液的制备
用水(4.1)稀释3.8mL 甲醛溶液(4.3)至1 L, 用标准方法测定甲醛原液浓度(见附录 A 或附录 B)。 记录该标准原液的精确浓度。该原液用于制备标准稀释液,有效期为四周。
6.2 稀释
相当于1g样品中加入50mL, 水,样品中甲醛的含量等于标准曲线上对应的甲醛浓度的50倍。
6.2.1 标准溶液(S2) 的制备
吸取10 mL甲醛溶液(6.1)放入容量瓶(5.4)中用水稀释至200 mL, 此溶液含甲醛75 mg/L。
6.2.2 校正溶液的制备
吸取不同体积的标准溶液(S2) 用水稀释定容至500 mL 容量瓶中,用以制备校准溶液。
配制下列 所示溶液中至少5种浓度:
1mL S2至500 mL, 含0. 15μg 甲醛/mL,=7.5mg 甲醛/kg 织物
2mL S2 至500 mL, 含0.30μg 甲醛/mL=15 mg 甲醛/kg 织物
5 mL S2 至500 mL, 含0.75μg 甲醛/mL,=37.5mg 甲醛/kg 织物
10mL S2 至500 mL, 含1.50μg 甲醛/mL=75 mg 甲醛/kg 织物
15 mL S2 至500mL, 含2.25μg 甲醛/mL=112.5 mg 甲醛/kg 织物
20mL S2 至500 mL, 含3.00 μg 甲醛/mL=150 mg 甲醛/kg 织物
30 mL S2 至500 mL, 含4.50μg 甲醛/mL=225 mg 甲醛/kg 织物
40mL S2 至500 mL,含6.00 μg 甲醛/mL=300mg 甲醛/kg 织物
计算工作曲线 y=a+bx, 此曲线用于所有测量数值。如果试样中甲醛含量高于500 mg/kg, 稀释 样品溶液。
注:若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同,必须进行双重稀释。如果每千克织物中含有
20mg 甲醛,用50mL水萃取1.00g 样品溶液中含有20 μg甲醛,以此类推,则1 mL试验溶液中的甲醛含量为 0.4 μg。
7 试样的制备
样品不进行调湿,样品的预调湿可能影响样品中的甲醛含量。测试前样品密封保存。 从样品上取至少两块试样剪成小块,称取1 g, 精确至10 mg。
注:可以把样品放入一聚乙烯包袋里储藏,外包铝,其理由是这样储藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物和铝发生反应。
8 操作步骤
8.1 每只试验瓶(5.1)中加入50 mL 水,试样放在金属丝网篮(5.2)上或用双股缝线将试样系起来,线 头挂在瓶盖顶部钩子上(避免试样与水接触),盖紧瓶盖,小心置于(49±2)℃烘箱中20 h±15min 后 ,取出试验瓶,冷却(30±5)min, 然后从瓶中取出试样和网篮,再盖紧瓶盖,摇匀。
8.2 用单标移液管(5.5)吸取5 mL 乙酰丙酮溶液(4.2)放入试管(5.8)中,加5mL 试验瓶中的试样溶 液混匀,再吸取5 mL 乙酰丙酮溶液(4.2)放入另一试管(5.8)中,加5 mL 蒸馏水作空白试剂。
8.3 把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min, 然后取出,常温下避光冷却(30±5)min, 用10 mm 的吸收池在分光光度计412 nm 波长处测定吸光度。通过甲醛标准工作曲线计算样品中的甲醛含量 (μg/mL)。
8.4 若预期从织物上释放的甲醛含量超过500 mg/kg, 或试验采用5:5比例,计算结果超过500 mg/kg
时,......
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