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GB/T 29493.2-2013

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GB/T 29493.2-2013 英文版 125 GB/T 29493.2-2013 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 29493.2-2013 作废

基本信息
标准编号 GB/T 29493.2-2013 (GB/T29493.2-2013)
中文名称 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法
英文名称 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries. Part 2: Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoicacid. HPLC-MS/MS method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G70
国际标准分类 71.100.40
字数估计 8,861
引用标准 GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008
起草单位 浙江传化股份有限公司
归口单位 全国燃料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会
标准依据 国家标准公告2013年第2号
提出机构 中国石油和化学工业联合会
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的高效液相色谱-质谱检测方法。本部分适用于各类纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的测定。

GB/T 29493.2-2013: 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法
GB/T 29493.2-2013 英文名称: Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries -- Part 2: Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoic acid -- HPLC-MS/MS method
ICS 71.100.40
G70
中华人民共和国国家标准
纺织染整助剂中有害物质的测定
第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)
和全氟辛酸(PFOA)的测定
高效液相色谱-质谱法
1 范围
GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的高效液相色谱-质谱检测方法。
本部分适用于各类纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 原理
样品采用甲醇溶剂,超声波提取试样中的全氟辛烷磺酰基化合物PFOS和全氟辛酸PFOA,以高效
液相色谱/质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定和确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 甲醇(色谱级)。
4.2 全氟辛基磺酸钾标准品,(PFOS,CASNo.:2795-39-3),纯度≥95%(质量分数)。
4.3 全氟辛酸标准品,(PFOA,CASNo.:335-67-1),纯度≥95%(质量分数)。
4.4 全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(200mg/L):
准确称取全氟辛烷磺酰基化合物标准品---全氟辛基磺酸钾(4.2)0.020g(精确至0.001g),以甲
醇溶解,并定容至100mL。
4.5 全氟辛酸标准储备溶液(200mg/L):
准确称取全氟辛酸(4.3)0.020g(精确至0.001g),以甲醇溶解,并定容至100mL。
注:标准储备溶液保存于0℃~4℃,有效期1年。
4.6 全氟辛基磺酸钾标准溶液(20mg/L):
准确移取10mL全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(4.4),以甲醇定容至100mL。
4.7 全氟辛酸标准溶液(20mg/L):
准确移取10mL全氟辛酸标准储备溶液(4.5),以甲醇定容至100mL。
注:标准溶液保存于0℃~4℃,有效期3个月。
4.8 全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶液(20μg/L):
分别准确移取100μL全氟辛基磺酸钾标准溶液(4.6)和全氟辛酸标准溶液(4.7),以甲醇定容至100mL。
注:混合标准溶液保存于0℃~4℃,有效期1个月。
4.9 全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准工作溶液(0.25μg/L,0.5μg/L,1.0μg/L,2.0μg/L,
4.0μg/L),现配现用。
分别准确移取12.5μL,25μL,50μL,100μL,200μL全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶
液(4.8),以甲醇定容至1mL。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS),配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 可控温超声波浴,工作频率40kHz,70℃时控温精度为±5℃。
5.3 电子天平,感量0.0001g。
5.4 提取器,由硬质玻璃制成,管状,具密闭塞,50mL。
5.5 一次性注射器,1mL~5mL。
5.6 0.45μm尼龙过滤头。
6 分析步骤
6.1 试样的处理
称取1.00g试样(精确至0.01g),置于提取器(5.4)中,准确加入10.0mL甲醇(4.1)加塞密闭。
将提取器置于(70±5)℃可控温超声波浴(5.2)中提取(30±2)min后,冷却到室温。用一次性注射器
(5.5)将样品溶液通过0.45μm尼龙过滤头(5.6)过滤至样品瓶中,以甲醇(4.1)稀释10倍后,进行
HPLC-MS/MS分析。
6.2 分析方法
6.2.1 HPLC-MS/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的。
a) 色谱柱:C18柱,2.1mm×150mm,粒径3.5μm,或相当者;b) 流速:0.3mL/min;
c) 柱温:40℃;d) 进样量:10μL;e) 离子源:电喷雾离子化电离源(ESI),负离子模式;
f) 扫描方式:多反应监测(MRM);g) 雾化气、碰撞气均为高纯氮气;h) 流动相:
流动相A:二级水(符合GB/T 6682-2008要求);流动相B:甲醇;
i) 梯度洗脱程序:见表1。
6.2.2 HPLC-MS/MS定性和定量分析
分别取10μL试样溶液和标准工作溶液进行HPLC-MS/MS分析。通过比较试样溶液与标准工作
溶液的保留时间以及质谱中两个离子对进行定性分析,通过比较试样与标样在定量离子对的色谱峰面
积进行定量分析。全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸API2000HPLC-MS/MS电喷雾离子源参考条件见表2。
注:采用上述分析条件时,全氟辛基磺酸钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的选择离子流谱图参见附录A。
7 空白实验除不加试样外,按上述6.1测定步骤进行。
8 结果计算
样品中全氟辛基磺酸钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量以w 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表
示,按式(1)计算:
9 测定低限、回收率和精密度
9.1 测定低限本方法的测定低限为10mg/kg。
9.2 回收率
本方法对全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的回收率为80%~120%。
9.3 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的......
   
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