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[PDF] GB/T 29493.3-2023 - 自动发货. 英文版

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GB/T 29493.3-2023 英文版 245 GB/T 29493.3-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分:有机锡化合物的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 29493.3-2023 (GB/T29493.3-2023)
中文名称 纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分:有机锡化合物的测定
英文名称 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries - Part 3: Determination of organotins
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G70
国际标准分类 71.100.40
字数估计 14,131
发布日期 2023-09-07
实施日期 2024-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 29493.3-2013
起草单位 天祥(天津)质量技术服务有限公司、杭州传化精细化工有限公司、传化智联股份有限公司、福建省纤维检验中心、鲁丰织染有限公司、浙江新海天生物科技有限公司、浙江传化功能新材料有限公司
归口单位 全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)
提出机构 中国石油和化学工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 29493.3-2023: 纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分:有机锡化合物的测定
GB/T 29493.3-2023 英文版: Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries - Part 3: Determination of organotins
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 29493.3-2013
纺织染整助剂中有害物质的测定
第3部分:有机锡化合物的测定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》的第3部分,GB/T 29493已经发布了以
下部分:
---第1部分:禁限用阻燃剂的测定;
---第2部分:全氟化合物(PFCs)的测定;
---第3部分:有机锡化合物的测定;
---第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定;
---第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定;
---第6部分:聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定;
---第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定;
---第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定;
---第9部分:丙烯酰胺类物质的测定。
本文件代替GB/T 29493.3-2013《纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分:有机锡化合物的
测定 气相色谱-质谱法》,与GB/T 29493.3-2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化
如下:
---更改了范围,所测目标物由3种增加到18种(见第1章,2013年版的第1章);
---更改了“原理”(见第4章,2013年版的第3章);
---更改了分析步骤,细分为“定性分析”和“定量分析”(见7.6.2、7.6.3,2013年版的6.5.2);
---增加了规范性附录“本文件所测试的有机锡化合物、内标物基本信息及标准储备溶液配制信
息”(见附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本文件起草单位:天祥(天津)质量技术服务有限公司、杭州传化精细化工有限公司、传化智联股份
有限公司、福建省纤维检验中心、鲁丰织染有限公司、浙江新海天生物科技有限公司、浙江传化功能新材料有限公司。
本文件主要起草人:吕晓娜、赵婷、李广彬、于涛、张玲、朱峰、赵静、袁碧云、林云周、张战旗、仲伟浩、梁伟英。
本文件于2013年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
纺织产品的生态安全性是全球纺织品服装贸易的重要要求。纺织染整助剂作为纺织品的专用化学
品,从源头加强有害物质的检测和控制,有利于降低下游纺织产品中的有害物质风险,保障人身健康
安全。
当前纺织行业消费端的有害物质控制要求众多,GB/T 29493旨在制定纺织染整助剂行业主要有
害物质的检测方法标准。GB/T 29493拟由9个部分构成,各部分分别针对不同的有害物质。
---第1部分:禁限用阻燃剂的测定。
---第2部分:全氟化合物(PFCs)的测定。
---第3部分:有机锡化合物的测定。
---第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定。
---第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定。
---第6部分:聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定。
---第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定。
---第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定。
---第9部分:丙烯酰胺类物质的测定。
近年来,产业链上下游关注的有机锡化合物种类逐步增多,本文件结合行业关注焦点和检测技术进
步情况进行修订,提升了标准的科学性和适用性,实现有机锡化合物的源头检测和控制,有利于促进行
业有害物质的消减和替代。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织染整助剂中有机锡化合物的方法。
本文件适用于纺织染整助剂中18种有机锡化合物(见附录A)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经加有二乙基二硫代氨基甲酸钠的甲醇-乙醇混合溶剂提取后,在pH=4.5的条件下,通过与
四乙基硼酸钠反应,将有机锡化合物转化为相应的易挥发的乙基化衍生物,以正己烷萃取,用气相
色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定外,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的二级水。
5.1 正己烷,色谱级。
5.2 乙酸,质量分数≥99.5%。
5.3 甲醇,色谱级。
5.4 乙醇,色谱级。
5.5 四氢呋喃,色谱级。
5.6 无水硫酸钠。
5.7 四乙基硼酸钠(CAS编号:15523-24-7)。
5.8 三水醋酸钠(CAS编号:6131-90-4)。
5.9 二乙基二硫代氨基甲酸钠(CAS编号:148-18-5)。
5.10 有机锡标准物质,纯度(质量分数)≥99%,见表A.1。
5.11 内标标准物质,纯度(质量分数)≥99%,见表A.2。
5.12 甲醇-乙醇混合溶剂:将甲醇(5.3)和乙醇(5.4)按体积比为4∶1混合均匀。
5.13 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.4g(精确至0.01g)二乙基二硫代氨基甲酸钠(5.9),用甲
醇-乙醇混合溶剂(5.12)溶解后定容至1000mL。
5.14 醋酸缓冲溶液:称取136.08g(精确至0.001g)三水醋酸钠(5.8),用800mL水溶解,用乙酸(5.2)
调节pH值至4.5,再用水定容至1000mL。
5.15 衍生化试剂:在惰性环境中称取约2g四乙基硼酸钠(5.7),加入10mL四氢呋喃(5.5)溶解。四
氢呋喃(5.5)使用前用无水硫酸钠(5.6)脱水,配制全程需要用惰性气体(如氮气、氩气)保护,切勿将残
留的四乙基硼酸钠(5.7)暴露于空气中。也可购买定重的四乙基硼酸钠配制衍生化试剂。
注1:在惰性气体密封保护下,衍生化试剂可保存1个月。
注2:定重四乙基硼酸钠配制衍生化试剂示例:在带螺纹盖的样品瓶中持续充入惰性气体(如氮气、氩气),移取10mL四氢呋喃于带螺纹盖样品瓶中,打开2g包装四乙基硼酸钠,迅速加入样品瓶中,密封、溶解,如果四乙基硼酸钠是5g包装的,增大相应加入的四氢呋喃体积,确保四乙基硼酸钠的质量浓度为0.2g/mL。
5.16 有机锡标准储备溶液,1000μg/mL:按照表A.1称取(精确至0.1mg)各有机锡标准物质(5.10),
分别溶于甲醇(5.3)中并定容至25mL。
注:有机锡标准储备溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为1年。
5.17 有机锡中间浓度混合溶液,10μg/mL:分别移取1mL有机锡标准储备溶液(5.16)于100mL容
量瓶中,用甲醇(5.3)定容至刻度。
注:有机锡中间浓度混合溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为1个月。
5.18 有机锡标准混合溶液,1μg/mL:移取10mL质量浓度为10μg/mL的有机锡中间浓度混合溶液
(5.17)于100mL容量瓶中,用甲醇(5.3)定容至刻度。
注:有机锡标准混合溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为2周。
5.19 内标标准储备溶液,1000μg/mL:按照表A.2称取(精确至0.1mg)各内标标准物质(5.11),分别
溶于甲醇(5.3)中并定容至25mL。
注:内标标准储备溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为1年。
5.20 内标中间浓度混合溶液,10μg/mL:分别移取1mL内标标准储备溶液(5.19)于100mL容量瓶
中,用甲醇(5.3)定容至刻度。
注:内标中间浓度混合溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为1个月。
5.21 内标标准混合溶液,1μg/mL:移取10mL质量浓度为10μg/mL的内标中间浓度混合溶液
(5.20)于100mL容量瓶中,用甲醇(5.3)定容至刻度。
注:内标标准混合溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为2周。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪。
6.2 分析天平,感量0.1mg。
6.3 螺盖试管,50mL、70mL。
6.4 摇床,可在300r/min条件下控速。
6.5 超声波发生器,工作频率(40±5)kHz,温度可控。
6.6 pH计,配备玻璃复合电极,测量范围(pH值)0~14,精确至0.01pH单位。
6.7 移液枪,根据使用需要,选择合适的量程范围,配有一次性枪头。
7 试验步骤
7.1 提取
取有代表性的样品,充分混匀。准确称取2.0g试样(精确至0.001g),置于50mL螺盖试管(6.3)
中。向试管中分别加入20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.13)和200μL内标标准混合溶液
(5.21),拧紧试管盖,用力振摇,使所有试样浸于液体中,室温下置于超声波发生器中提取1h。静置。
若样品未完全溶解,将提取液转移至另一个50mL螺盖试管(6.3)中,残渣再用20mL二乙基二硫代氨
基甲酸钠溶液(5.13)和200μL内标标准混合溶液(5.21)按同样方法处理一次。合并提取液。
7.2 衍生化
准确移取10mL经7.1处理的提取液于70mL螺盖试管(6.3)中,加入10mL醋酸缓冲溶液
(5.14),用乙酸(5.2)调节pH值至4.5,依次加入300μL衍生化试剂(5.15)和5mL正己烷(5.1),拧紧
试管盖,用力振摇混匀后于摇床上以300r/min的转速振摇30min。加入适量的无水硫酸钠(5.6),静
置,直至上层正己烷澄清。取正己烷层供气相色谱-质谱联用仪分析。
注1:四取代有机锡与其他有机锡同步处理,但不参与衍生化反应过程。
注2:如果衍生化过程中出现乳化或不分层现象,采用离心、冷藏过夜等方法进行破乳。
7.3 标准工作溶液的制备
准确移取100μL内标标准混合溶液(5.21),分别置于5个预先盛有10mL二乙基二硫代氨基甲酸
钠溶液(5.13)的70mL螺盖试管(6.3)中,再分别准确加入25μL、50μL、100μL、200μL和400μL的
有机锡标准混合溶液(5.18),按步骤7.2进行衍生化,得到内标物质量浓度为20μg/L,有机锡阳离子/
有机锡质量浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L和80μg/L的标准工作溶液。
7.4 标准添加溶液的制备
准确称取2.0g试样(精确至0.001g),置于50mL螺盖试管(6.3)中,在每次超声提取前加入
200μL的有机锡标准混合溶液(5.18),按照7.1、7.2步骤进行,用于回收率考查。
7.5 空白试验
除不加试样外,按照7.1、7.2步骤进行。其中在7.2衍生化调节pH 值时,应加入约2.6mL的
乙酸。
7.6 分析方法
7.6.1 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,以下列出的参数证明是可行的:
7.6.2 定性分析
在7.6.1分析条件下,通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及质谱中特征
离子的相对丰度比值(见附录B)进行定性分析,试样溶液中被测组分的相对离子丰度与浓度相当的标
准工作溶液中被测组分的相对离子丰度最大允许偏差不超过表1规定,则可判断样品中存在相应的被
测物。
7.6.3 定量分析
根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物与内标物峰
面积比为纵坐标,以目标化合物与内标物质量浓度比为横坐标制作标准工作曲线,内标法进行定量。试
样溶液中目标化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内,如果含......
   
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