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[PDF] GB/T 29493.4-2023 - 自动发货. 英文版

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GB/T 29493.4-2023 英文版 245 GB/T 29493.4-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 纺织染整助剂中有害物质的测定 第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定 有效

基本信息
标准编号 GB/T 29493.4-2023 (GB/T29493.4-2023)
中文名称 纺织染整助剂中有害物质的测定 第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定
英文名称 Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries - Part 4: Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G70
国际标准分类 71.100.40
字数估计 14,112
发布日期 2023-09-07
实施日期 2024-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 29493.4-2013
起草单位 上海天祥质量技术服务有限公司、浙江传化功能新材料有限公司、传化智联股份有限公司、盛虹集团有限公司、张家港市德宝化工有限公司、福建省纤维检验中心、杭州传化精细化工有限公司
归口单位 全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)
提出机构 中国石油和化学工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 29493.4-2023: 纺织染整助剂中有害物质的测定 第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定
GB/T 29493.4-2023 英文版: Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries - Part 4: Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs)
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 29493.4-2013
纺织染整助剂中有害物质的测定
第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》的第4部分,GB/T 29493已经发布了以
下部分:
---第1部分:禁限用阻燃剂的测定;
---第2部分:全氟化合物(PFCs)的测定;
---第3部分:有机锡化合物的测定;
---第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定;
---第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定;
---第6部分:聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定;
---第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定;
---第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定;
---第9部分:丙烯酰胺类物质的测定。
本文件代替GB/T 29493.4-2013《纺织染整助剂中有害物质的测定 第4部分:稠环芳烃化合物
(PAHs)的测定 气相色谱-质谱法》,与GB/T 29493.4-2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要
技术变化如下:
---更改了范围,所测目标物由16种增加到24种(见第1章,2013年版的第1章);
---删除了“稠环芳烃化合物”的定义(见2013年版的3.1);
---更改了分析步骤,细分为“定性分析”和“定量分析”(见7.2.2、7.2.3,2013年版的7.2.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本文件起草单位:上海天祥质量技术服务有限公司、浙江传化功能新材料有限公司、传化智联股份
有限公司、盛虹集团有限公司、张家港市德宝化工有限公司、福建省纤维检验中心、杭州传化精细化工有限公司。
本文件主要起草人:张静洁、赵婷、郑娟、王艳、李运运、林云周、袁碧云、赵静、郁智琦、钱琴芳、朱峰、陈金辉、吴玉春。
本文件于2013年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
纺织产品的生态安全性是全球纺织品服装贸易的重要要求。纺织染整助剂作为纺织品的专用化学
品,从源头加强有害物质的检测和控制,有利于降低下游纺织产品中的有害物质风险,保障人身健康
安全。
当前纺织行业消费端的有害物质控制要求众多,GB/T 29493旨在制定纺织染整助剂行业主要有
害物质的检测方法标准。GB/T 29493拟由9个部分构成,各部分分别针对不同的有害物质。
---第1部分:禁限用阻燃剂的测定。
---第2部分:全氟化合物(PFCs)的测定。
---第3部分:有机锡化合物的测定。
---第4部分:多环芳烃化合物(PAHs)的测定。
---第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定。
---第6部分:聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定。
---第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定。
---第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定。
---第9部分:丙烯酰胺类物质的测定。
近年来,产业链上下游关注的多环芳烃化合物种类逐步增多,本文件结合行业关注焦点和检测技术
进步情况进行修订,提升了标准的科学性和适用性,实现多环芳烃化合物的源头检测和控制,有利于促
进行业有害物质的消减和替代。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织染整助剂中多环芳烃化合物的方法。
本文件适用于纺织染整助剂中24种多环芳烃化合物(见附录A)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用甲苯对试样中的多环芳烃化合物进行超声提取,用气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定外,仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 甲苯。
5.2 多环芳烃标准物质:见表 A.1。表 A.1中序号9、序号11、序号21~序号24:纯度(质量分数)
≥99%。
5.3 内标标准物质:纯度(质量分数)≥99%,见表A.2。
5.4 18种多环芳烃(见表A.1中序号1~序号8、序号10、序号12~序号20)标准储备溶液,1000mg/L:
市售标准品。
注:市售标准品保存环境和有效期参见相关证书。
5.5 6种多环芳烃(见表A.1中序号9、序号11、序号21~序号24)单标标准储备溶液,1000mg/L:分
别准确称取10mg(精确到0.1mg)1-甲基芘、环戊烯[c,d]芘、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并
[a,i]芘和二苯并[a,h]芘,用甲苯(5.1)溶解并定容至10mL,混匀。
注:6种多环芳烃单标标准储备溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为12个月。
5.6 多环芳烃一级混合标准中间溶液:分别准确移取100μL18种多环芳烃标准储备溶液(见5.4)和
1-甲基芘、环戊烯[c,d]芘单标标准储备溶液(见5.5),400μL二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并
[a,i]芘、二苯并[a,h]芘单标标准储备溶液(见5.5)于10mL容量瓶中,用甲苯(5.1)定容至刻度,得到
二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘质量浓度为40mg/L,其余20种多环
芳烃质量浓度为10mg/L的一级混合标准中间溶液。
注:多环芳烃一级混合标准中间溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为3个月。
5.7 多环芳烃二级混合标准中间溶液:准确移取多环芳烃一级混合标准中间溶液(见5.6)1mL到
10mL容量瓶中,用甲苯(5.1)定容至刻度,混匀,得到二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、
二苯并[a,h]芘质量浓度为4mg/L,其余20种多环芳烃质量浓度为1mg/L的二级混合标准中间
溶液。
注:多环芳烃二级混合标准中间溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为3个月。
5.8 内标单标标准储备溶液,1000mg/L:分别准确称取各内标标准物质(见5.3)100mg(精确至
0.1mg),用甲苯(5.1)溶解并定容至100mL,混匀。
注:内标单标标准储备溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为12个月。
5.9 内标混合标准中间溶液,10mg/L:准确移取1mL内标单标标准储备溶液(见5.8)至100mL容量
瓶中,用甲苯(5.1)定容至刻度,混匀。
注:内标混合标准中间溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为3个月。
5.10 多环芳烃混合系列标准工作溶液,内标物质量浓度为100μg/L,溶剂为甲苯,配制见表1,现配
现用。
5.11 含内标的甲苯溶液,内标物质量浓度为100μg/L:准确移取5mL内标混合标准中间溶液
(见5.9),用甲苯(5.1)定容至500mL。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪。
6.2 可控温超声波水浴:工作频率40kHz,可在(60±5)℃控温。
6.3 分析天平,感量0.1mg。
6.4 提取器:具塞玻璃试管,50mL。
6.5 容量瓶:10mL、100mL、500mL。
6.6 针式过滤头:0.45μm,尼龙。
7 试验步骤
7.1 提取
准确称取0.50g试样(精确至0.001g),置于提取器(6.4)中,准确加入20mL含内标的甲苯溶液
(见5.11),加塞密闭,将提取器置于可控温超声波水浴(6.2),在(60±5)℃条件下提取(60±5)min后,
冷却至室温。用针式过滤头(6.6)将样品溶液过滤至样品瓶中,进行气相色谱-质谱分析。
7.2 分析方法
7.2.1 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,以下列出的参数证明是可行的:
7.2.2 定性分析
在7.2.1分析条件下,通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及质谱中特征
离子的相对丰度比值(见附录B)进行定性分析,试样溶液中被测组分的相对离子丰度与浓度相当的标
准工作溶液中被测组分的相对离子丰度最大允许偏差不超过表2规定,则可判断样品中存在相应的被
测物。
7.2.3 定量分析
根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物与内标物峰
面积比为纵坐标,以目标化合物与内标物质量浓度比为横坐标制作标准工作曲线,内标法进行定量。试
样溶液中目标化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内,如果含量超过标准工作曲线范围,应将试
样溶液稀释到适当浓度后分析。多环芳烃化合物和内标物的气相色谱-质谱总离子流色谱图见附录C。
7.3 空白试验
除不加试样外,按照7.1~7.2步骤进行。
8 试验数据处理
8.1 结果计算
测定结果以各种多环芳烃化合物的检测结果分别表示。
试样中各种多环芳烃化合物含量以(Xi)计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
8.2 结果表示
计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示,按照GB/T 8170-2008中4.3.3修约值比较
法修约至......
   
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