标准搜索结果: 'GB/T 29783-2013'
标准编号 | GB/T 29783-2013 (GB/T29783-2013) | 中文名称 | 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法 | 英文名称 | Determination of chromium(VI) in electrical and electronic products. Atomic fluorescence spectrometry | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | L10 | 国际标准分类 | 31.020 | 字数估计 | 7,788 | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 26125 | 起草单位 | 中国电子技术标准化研究院 | 归口单位 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准公告2013年第21号 | 提出机构 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | 本标准规定了原子荧光光谱法测定电子电气产品中六价铬的分析方法。本标准适用于电子电气产品中的聚合物材料中六价铬的测定。 |
GB/T 29783-2013
电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法
Determination of chromium (VI) in electrical and electronic products -- Atomic fluorescence spectrometry
1 范围
本标准规定了原子荧光光谱法测定电子电气产品中六价铬的分析方法。
本标准适用于电子电气产品中的聚合物材料中六价铬的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 26125电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定
(GB/T 26125-2011,IEC 62321:2008,IDT)
3 原理
样品中的六价铬用甲苯-碱液提取液提取后,以硝酸调节pH值至2~4后,过阳离子交换柱,三价
铬在柱上保留,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱测定溶液中铬的含量,从而计算
出样品中六价铬的含量。
4 仪器设备
4.1 原子荧光光谱仪,配有铬(Cr)元素高强度空芯阴极灯及相应检测器(检测波长357nm±10nm),
电热蒸发样品导入装置和原子化装置(温度 >900℃)或相当者。
4.2 阳离子交换小柱:强酸型固相萃取小柱,柱容量≥2meq或相当者。
4.3 样品研磨设备。
4.4 分析天平:精度为0.1mg。
4.5 微波辅助萃取装置或其他可加热至160℃的装置,配备可耐压2MPa的密闭提取罐,容量大于或
等于25mL。
4.6 离心机。
4.7 pH计。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用GB/T 6682规定的一级水或相当纯度的水,仅使用分析纯及以上
的试剂。
5.1 硝酸(HNO3):ρ=1.4g/mL。
5.2 氢氧化钠(NaOH)。
5.3 碳酸钠(Na2CO3)。
5.4 提取液(20mg/mLNaOH+30mg/mLNa2CO3):称取20gNaOH和30gNa2CO3 溶于水中,配
成1L提取液,密封保存于聚乙烯瓶中。pH值应不低于11.5。
5.5 六价铬标准储备液:100mg/L,于4℃下保存。
5.6 六价铬标准工作溶液(1.0mg/L):取1.00mL六价铬标准储备溶液(5.5)加入100mL容量瓶
中,以水定容。
5.7 3mol/LHNO3 溶液:量取270mL浓硝酸(5.1),加水定容至1000mL。
5.8 0.01mol/LHNO3 溶液:量取0.9mL浓硝酸(5.1),加水定容至1000mL。
5.9 甲苯。
6 样品制备
将样品按GB/T 26125进行手工剪切、粗磨、细磨,破碎至1mm以下,备用。
7 分析步骤
7.1 萃取
称取0.1g样品(精确称量至0.1mg)于密闭提取罐中。用量筒量取10mL提取液(5.4)和5mL
甲苯(5.9)加入到每个试样中,装入密闭提取罐中;盖好密闭提取罐,放入微波辅助萃取装置中,按表A.1
中给出的参考提取程序进行提取。
提取完毕后待冷却后开罐,冷却并离心,取下层水相溶液,移入25mL容量瓶中,并用水洗有机相
两次,水相并入容量瓶中,以去离子水定容,得到提取液。
7.2 分离
取4mLHNO3 溶液(5.7),分两次活化阳离子交换柱,以去离子水洗至中性。
取2.5mL提取液,调节pH值为2~4,上样,并用1mLHNO3 溶液(5.8)清洗两次,收集流出液
和清洗液,定容至10mL,待测。
7.3 标准曲线绘制
由六价铬标准工作溶液(5.6)逐级稀释,按7.2进行分离处理,得到表1的标准溶液系列。按表A.2
原子荧光光谱仪的工作条件和表A.3的电热蒸发条件,绘制工作曲线。
7.4 测定
标准曲线绘制后,以相同条件测定空白溶液,依据工作曲线进行定量测定。
若样品溶液的浓度高于标准溶液的最高点,应将样品进一步稀释,使其浓度落于标准溶液的浓度范
围内。
7.5 结果计算
样品中的六价铬的含量以质量分数w计,数值以毫......
|