路径: 主页 > GB/T > 第571页 > GB/T 30044-2013 | 标准编号 | GB/T 30044-2013 (GB/T30044-2013) | | 中文名称 | 煤炭直接液化 液化重质产物组分分析 溶剂萃取法 | | 英文名称 | Coal direct liquefaction -- Determination of constituents of heavy products -- Solvent extract | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 9,990 | | 引用标准 | GB/T 23251 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了煤炭直接液化重质产物组分分析的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。本标准适用于煤炭直接液化重质产物的组分分析。 | GB/T 30044-2013
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
煤炭直接液化 液化重质产物组分分析
溶剂萃取法
Solventextract
2013-12-17发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。
本标准主要起草人:谷小会、李培霖、钟金龙、毛学锋、张晓静、杜淑凤、吴艳、李伟林、胡发亭。
煤炭直接液化 液化重质产物组分分析
溶剂萃取法
1 范围
本标准规定了煤炭直接液化重质产物组分分析的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、测
定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告。
本标准适用于煤炭直接液化重质产物的组分分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 23251 煤化工用煤技术导则
3 术语和定义
GB/T 23251界定的部分术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,从而直接转化为液体燃料的过程。
[GB/T 23251-2009,定义3.8]
3.2
重质产物 heavyproduct
煤炭直接液化生成的残渣或常温下为固体的其他液化产物。
3.3
液化油 liquefiedoil
煤炭直接液化产物中可溶于正己烷的组分。
3.4
沥青烯 asphaltene
煤炭直接液化产物中不溶于正己烷而溶于甲苯的组分。
3.5
前沥青烯 preasphaltene
煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢呋喃的组分。
4 方法提要
将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用正己烷萃取,将正己烷不溶物干燥至质量恒定,根据干
燥后不溶物的质量,计算出正己烷不溶物的质量分数。按照相同的方法,将正己烷不溶物用甲苯进行萃
取,测定甲苯不溶物的质量分数。同样,将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用四氢呋喃萃取,将
6.7.1 索氏萃取器:内径45mm~55mm。
6.7.2 平底烧瓶:500mL,瓶口直径28mm~30mm。
6.7.3 冷凝器:球形,末端磨口与萃取器配合,并带两个对称的小孔,水套长度至少300mm。
7 分析试样制备
将煤液化重质产物样品破碎至小于3mm,缩分出约50g,研磨至小于0.2mm 作为分析试样,
备用。
8 测定步骤
8.1 正己烷不溶物的测定
8.1.1 样品的称量
取约0.5g脱脂棉,分成大约相等的两部分,一部分放于滤纸筒中做成漏斗形,另一部分置于滤纸
筒的上部,然后将滤纸筒放到称量瓶中,在鼓风干燥箱中于100℃~105℃下干燥至质量恒定(连续两
次干燥质量之差不超过0.0020g),记录质量(m1)。称取分析试样(1±0.1)g(m),准确至0.0002g,从
滤纸筒中取出上部的脱脂棉,将试样放入滤纸筒中,再将脱脂棉置于滤纸筒的上部。
8.1.2 样品的预分散
将称好样品的滤纸筒放入装有正己烷的带盖广口瓶中,瓶中正己烷的高度须高于滤纸筒中样品的
高度,盖上瓶盖,将广口瓶放入超声波振荡器中,在55℃下振荡至少30min。
8.1.3 样品萃取
把滤纸筒移入索氏萃取器,将广口瓶中的正己烷溶剂倒入平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量
为烧瓶容积的2/3,将萃取器放入预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置。打开冷却水,控
制油浴温度使正己烷溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间不
少于48h。
8.1.4 干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放入烧杯中,在通风橱中待正
己烷溶剂挥尽后,放入称量瓶,将称量瓶置于真空干燥箱中,于100℃~105℃干燥至少3h,取出称量
瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量。然后进行检查性干燥,每次1h,直到最后两次称量结
果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(m2)。
8.2 甲苯不溶物的测定
8.2.1 样品的预分散
将正己烷不溶物滤纸筒放入装有甲苯的带盖广口瓶中,瓶中甲苯的高度须高于滤纸筒中样品的高
度,盖上瓶盖,将广口瓶放入超声波振荡器中,在55℃下振荡至少30min。
8.2.2 甲苯的萃取
将滤纸筒移入索氏萃取器,将广口瓶中的甲苯溶剂倒入平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为
烧瓶容积的2/3,将萃取器放入预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置。打开冷却水,控制
油浴温度使得甲苯溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间不少
于24h。
8.2.3 干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放入烧杯中,在通风橱中待甲
苯挥尽后,放入称量瓶,将称量瓶置于真空干燥箱中,于100℃~105℃干燥至少3h,或置于鼓风干燥
箱中,于110℃~115℃干燥至少2h,取出称量瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量。然后
进行检查性干燥,每次30min,直到最后两次称量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作
为结果计算的依据(m3)。
8.3 四氢呋喃不溶物的测定
8.3.1 样品称量
取约0.5g脱脂棉,分成大约相等的两部分,一部分放于滤纸筒中做成漏斗形,另一部分置于滤纸
筒的上部,然后将滤纸筒放到称量瓶中,在鼓风干燥箱中于100℃~105℃下干燥至质量恒定(连续两
次干燥质量之差不超过0.0020g),记录质量(m4)。称取分析试样(1±0.1)g(m5),准确至0.0002g,从
滤纸筒中取出上部的脱脂棉,将试样放入滤纸筒中,再将脱脂棉置于滤纸筒的上部。
8.3.2 样品的预分散
将称好样品的滤纸筒放入装有四氢呋喃的带盖广口瓶中,瓶中四氢呋喃的高度须高于滤纸筒中样
品的高度,盖上瓶盖,将广口瓶放入超声波振荡器中,在55℃下振荡至少30min。
8.3.3 萃取
把滤纸筒移入索氏萃取器,将广口瓶中的四氢呋喃溶剂倒入平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂
量为烧瓶容积的2/3,将萃取器放入预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置。打开冷却水,
控制油浴温度使四氢呋喃溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时
间为4h~8h。
8.3.4 干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放入烧杯中,在通风橱中,待
四氢呋喃溶剂挥尽后,放入称量瓶。将称量瓶置于真空干燥箱中,于100℃~105℃干燥至少3h,取出
称量瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量。然后进行检查性干燥,每次1h,直到最后两次称
量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(m6)。
9 结果计算
9.1 重质产物中液化油的计算
9.1.1 正己烷不溶物质量分数HI按式(1)计算:
HI=
m2-m1
m ×100%
(1)
式中:
HI---试样中正己烷不溶物的质量分数(%);
m2 ---称量瓶、滤纸筒、脱脂棉和正己烷不溶物的质量之和,单位为克(g);
m1 ---称量瓶、滤纸筒和脱脂棉的质量之和,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
9.1.2 重质产物中液化油的质量分数X0 按式(2)计算:
X0=100-HI (2)
式中:
X0---重质产物中液化油的质量分数(%)。
9.2 重质产物中沥青烯的计算
9.2.1 甲苯不溶物的质量分数TI按式(3)计算:
TI=
m3-m1
m ×100%
(3)
式中:
TI---试样中甲苯不溶物的质量分数(%);
m3 ---称量瓶、滤纸筒、脱脂棉和甲苯不溶物的质量之和,单位为克(g)。
9.2.2 重质产物中沥青烯的质量分数Xasp按式(4)计算:
Xasp=HI-TI (4)
式中:
Xasp---重质产物中沥青烯的质量分数(%)。
9.3 重质产物中前沥青烯的计算
9.3.1 四氢呋喃不溶......
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