路径: 主页 > GB/T > 第525页 > GB/T 3049-2006 | 标准编号 | GB/T 3049-2006 (GB/T3049-2006) | | 中文名称 | 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 | | 英文名称 | Chemical products for industrial use - General method for determination of iron content. 1, 10-Phenanthroline spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 9,995 | | 发布日期 | 2006-12-29 | | 实施日期 | 2007-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3049-1986 | | 采用标准 | ISO 6685-1982, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2006年第13号(总第100号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了测定化工产品中铁含量测定的通用方法1, 10-菲啰啉分光光度法。本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。在制备试验溶液时, 应参考与所分析产品有关的标准对本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。 | GB/T 3049-2006: 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3049-2006 英文名称: Chemical products for industrial use -- General method for determination of iron content. 1, 10-Phenanthroline spectrophotometric method
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T3049—2006/ISO 6685:1982
代替 GB/T 3049—1986
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了测定化工产品中铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法。
本标准描述了溶液中铁含量的测定技术。在制备试验溶液时，应参考与所分析产品有关的标准
本方法进行必要的修改使其适合产品的测定。
2 适用领域
本标准适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg,其体积不大于60 mL。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(Ⅱ)、砷(Ⅲ)、砷(V)、 铀(VI)、 铅、氯离子、溴离子、
碘离子、硫氰酸 根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、
柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100 mg 以下的锗(IV) 在试验溶液中，对测定无干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100 mg 的磷酸根，显色速度变慢。
干扰和消除的方法参见附录 A。
3 原理
用抗坏血酸将试液中的Fe³+ 还原成Fe²+。 在 pH 值为2～9时，Fe²+与1,10-菲啰啉生成橙红
色络 合物，在分光光度计最大吸收波长(510 nm) 处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在 pH 值为4～6时测定。
4 试剂
分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。
4.1 盐酸，180 g/L 溶液
将409 mL 质量分数为38%的盐酸溶液(p=1.19g/mL) 用水稀释至1000 mL, 并混匀(操作时要
小心)。
4.2 氨水，85 g/L 溶液
将374 mL 质量分数为25%氨水(p=0.910g/mL) 用水稀释至1000 mL 并混匀。
4.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5
称取164 g 无水乙酸钠用500 mL 水溶解，加240 mL 冰乙酸，用水稀释至1000 mL。
4.4 抗坏血酸，100 g/L 溶液 该溶液一周后不能使用。
4.5 1,10-菲啰啉盐酸一水合物(Ci₂H₈N₂ ·HCl ·H₂O), 或1,10-菲啰啉一水合物(Ci₂H₈N₂ ·H₂O),
1 g/L溶液
用水溶解1g1,10- 菲啰啉一水合物或1,10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000 mL。 避光保存，
使用无色溶液。
4.6 铁标准溶液，每升含有0.200 g 的铁(Fe) 按下法之一制备。
4.6.1 称取1.727 g 十二水硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)2 · 12H₂O], 精确至0.001 g, 用约200 mL
水溶解，定量转移至1000 mL 容量瓶中，加20mL, 硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。
4.6.2 称取0.200g 纯铁丝(质量分数为99.9%),精确至0.001 g, 放入100 mL 烧杯中，加10 mL
浓盐酸(p=1.19g/mL)。 缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000 mL 容量瓶中，
稀释至刻度并 混匀。
1mL 该标准溶液含有0.200 mg 的铁(Fe)。
4.7 铁标准溶液，每升含有0.020g 的铁(Fe)
移取50.0 mL 铁标准溶液(4.6)至500 mL 容量瓶中，稀释至刻度并混匀。
1mL 该标准溶液含有20 μg 的铁(Fe)。
该溶液现用现配，
5 仪器设备
一般实验室仪器和以下设备。
5.1 分光光度计，带有光程为1 cm、2cm、4 cm或5 cm 的比色皿。
6 测定步骤
6.1 称样和试液的制备
称样量和试液制备方法按有关产品标准的规定。
6.2 空白试验
在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与
测定 试验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。
6.3 标准曲线的绘制
6.3.1 标准比色液的配制
适用于光程为1 cm、2cm、4cm 或 5 cm 比色皿吸光度的测定。
根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列100mL 容量瓶中，分别加入给定体积的
铁标准溶液(4.7)。
6.3.2 显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
如有必要，用水稀释至约60 mL, 用盐酸溶液(4.1)调至 pH 为2(用精密pH 试纸检查)。加1 mL
抗坏血酸溶液(4.4),然后加20 mL 缓冲溶液(4.3)和10 mL1,10- 菲啰啉溶液(4.5),用水稀释至刻度，
摇匀。放置不少于15 min。
6.3.3 吸光度的测定
选择适当光程的比色Ⅲ(见表1),于最大吸收波长(约510 nm) 处，以水为参比，将分光光度计(5.1)
的吸光度调整到零，进行吸光度测量。
6.3.4 绘图
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每100 mL 含 Fe 量(mg) 为横坐标，
对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.4 测定
6.4.1 显 色
取一定量的试液(6. 1),其中铁含量在60 mL 中不超过500μg,另取同样体积的试剂空白溶液，必要
时，加水至60 mL, 用氨水溶液(4.2)或盐酸溶液(4.1)调整 pH 值为2,用精密试纸检查 pH。 将试液
定量转移至100 mL 的容量瓶内，按6.3.2从“加1 mL 抗坏血酸溶液(4.4) …… ”开始进行操作。
6.4.2 吸光度的测定
显色后，按6.3.3规定的步骤，测定两个试液(6.4.1)的吸光度。
7 结果表述
7.1 计 算
由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线(6.3.4)中查得试液和试验空白溶液中的铁含量。
与产品相关的国际标准将给出合适......
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