标准搜索结果: 'GB/T 30901-2025'
| 标准编号 | GB/T 30901-2025 (GB/T30901-2025) | | 中文名称 | 高纯氟化铵溶液 | | 英文名称 | High purity ammonium fluoride solution | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 17,126 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 30901-2014 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 30901-2025: 高纯氟化铵溶液
ICS 71.060.50
CCSG12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 30901-2014
高纯氟化铵溶液
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 30901-2014《高纯氟化铵溶液》,与GB/T 30901-2014相比,除结构调整和编
辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了EL级、UP级和UP-SSS级产品等级和指标要求(见第5章);
b) 更改了氟化铵含量(见6.2,2014年版的5.2);
c) 更改了UP-SS级氟硅酸铵含量(见6.2,2014年版的5.2);
d) 增加了银、金、铋等14个指标项目(见6.2);
e) 更改了氟化铵含量测定方法为自动电位滴定法(见7.3,2014年版的6.3);
f) 更改了氟硅酸铵含量测定方法为电感耦合等离子体质谱法(见7.4,2014年版的6.4);
g) 更改了氯化物等阴离子含量测定方法中试验步骤(见7.7.4,2014年版的6.7.4);
h) 更改了银、铝等35项杂质元素含量测定方法中试验步骤(见7.8.4,2014年版的6.8.4);
i) 删除了安全条款(见2014年版的第10章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:中巨芯科技股份有限公司、多氟多新材料股份有限公司、浙江凯圣氟化学有限公
司、中巨芯(湖北)科技有限公司、贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司、湖北兴力电子材料有限公司、贵州
胜威凯洋化工有限公司、湖北宜化氟化工有限公司、福建省建阳金石氟业有限公司、瑞士万通中国有限
公司、梅特勒托利多科技(中国)有限公司、福建永晶科技股份有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、
中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:张学良、薛旭金、赵晓亚、付铁柱、张楠、彭飞、马磊、杨博、吴震球、刘斌华、袁春伟、
刘春花、田海峰、郭凤鑫、程文海、叶文豪、杨建成、蒋梁疏、陈维、王雪梅、李海艳、应韵进、李柚、郝赫、
刘世鹏、冀然、赵美敬、李霞。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2014年首次发布,本次为第一次修订。
高纯氟化铵溶液
1 范围
本文件规定了高纯氟化铵溶液的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和
贮存。
本文件适用于高纯氟化铵溶液。
注:该产品主要应用于太阳能光伏电池、集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀刻等行业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769-2009无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23770-2009 液体无机化工产品色度测定通用方法
JJG814-2015 自动电位滴定仪检定规程
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式:NH4F。
相对分子质量:37.04(按2022年国际相对原子质量)。
5 分类
高纯氟化铵溶液按用途分为5个等级:
a) EL级:主要用于太阳能光伏电池及液晶显示器件等的制造;
b) UP级:主要用于线宽为0.8μm~1.2μm集成电路的清洗与蚀刻;
c) UP-S级:主要用于线宽为0.2μm~0.8μm集成电路的清洗与蚀刻;
d) UP-SS级:主要用于线宽为0.09μm~0.2μm集成电路的清洗与蚀刻;
e) UP-SSS级:主要用于线宽小于0.09μm集成电路的清洗与蚀刻。
6 要求
6.1 外观:无色透明液体。
6.2 高纯氟化铵溶液按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1
项 目
指 标
EL级 UP级 UP-S级 UP-SS级 UP-SSS级
氟化铵(NH4F)w/% 35.0±1.0或40.0±1.0
氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]/(mg/kg) ≤ - - 10 5 1
色度/黑曾 ≤ 10 10 10 10 5
pH(10g/L溶液,25℃) 6.0~7.5
氯化物(以Cl计)/(mg/kg) ≤ 5 5 0.2 0.05 0.01
硝酸盐(以NO3 计)/(mg/kg) ≤ 3 3 0.1 0.05 0.01
磷酸盐(以PO4 计)/(mg/kg) ≤ 1 1 0.1 0.05 0.01
硫酸盐(以SO4 计)/(mg/kg) ≤ 5 5 0.2 0.05 0.01
银(Ag)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
铝(Al)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
砷(As)/(μg/kg) ≤ 300 10 1 0.1 0.02
金(Au)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
硼(B)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
钡(Ba)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
铍(Be)/(μg/kg) ≤ - - 1 0.1 0.02
铋(Bi)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
钙(Ca)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
镉(Cd)/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0.1 0.02
钴(Co)/(μg/kg) ≤ - - 1 0.1 0.02
铬(Cr)/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0.1 0.02
铜(Cu)/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0.1 0.02
铁(Fe)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
镓(Ga)/(μg/kg) ≤ - - 1 0.1 0.02
锗(Ge)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
表1(续)
项 目
指 标
EL级 UP级 UP-S级 UP-SS级 UP-SSS级
钾(K)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
锂(Li)/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0.1 0.02
镁(Mg)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
锰(Mn)/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0.1 0.02
钼(Mo)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
钠(Na)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
铌(Nb)/(μg/kg) ≤ - - 1 0.1 0.02
镍(Ni)/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0.1 0.02
铅(Pb)/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0.1 0.02
钯(Pd)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
锑(Sb)/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0.1 0.02
锡(Sn)/(μg/kg) ≤ 20 10 1 0.1 0.02
锶(Sr)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
钽(Ta)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
钛(Ti)/(μg/kg) ≤ 100 10 1 0.1 0.02
铊(Tl)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
钒(V)/(μg/kg) ≤ - - 1 0.1 0.02
锌(Zn)/(μg/kg) ≤ 50 10 1 0.1 0.02
锆(Zr)/(μg/kg) ≤ - 10 1 0.1 0.02
颗粒/(个/mL)
(≥1.0μm) ≤ 50 - - - -
(≥0.5μm) ≤ - 25 5 - -
(≥0.2μm) ≤ - - - 10 10
(≥0.1μm) ≤ - - - - 50
7 试验方法
警告:本试验方法中所使用的部分试剂或材料具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如
接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
7.1 一般规定
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂或材料和GB/T 6682-2008中规
定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
7.2 外观检验
在自然光下,将试样置于聚乙烯瓶中,用目视法判定外观。
7.3 氟化铵含量的测定
7.3.1 原理
使用电位滴定法测定氟化铵含量,电极与试样溶液组成一个工作电池,用氢氧化钠标准滴定溶液滴
定。在滴定终点附近,氢离子(H+)浓度发生突变,引起电极电位的突跃,根据突跃确定滴定终点。
7.3.2 试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈1.0mol/L。
7.3.3 仪器设备
自动电位滴定仪:符合JJG814-2015规定的0.1级别要求,并配有复合pH电极。
7.3.4 试验步骤
在带盖的150mL塑料烧杯中加入约60mL 水,称量,用塑料管加入1.5g~2.5g试样,再称
量,2次称量均精确至0.0002g,差减计算所称取试样的质量。用水冲洗烧杯壁加水至70mL~
80mL,将烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上,将电极和滴定头浸入液面以下。按仪器操作要求将自
动电位滴定仪调试至最佳工作状态,开启搅拌并用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,记录每个滴定终点
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
滴定终点的情况分为以下2种:
a) 出现2个滴定终点时(滴定曲线见示例1),分别记录第1滴定终点消耗的体积(V1)和第2滴
定终点消耗的体积(V2);
b) 只出现1个滴定终点时(滴定曲线见示例2),记录这个滴定终点消耗的体积(V)。
示例1:
示例2:
7.3.5 试验数据处理
7.3.5.1 出现2个滴定终点时氟化铵含量的计算
氟化铵含量以氟化铵(NH4F)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
w1=
[(V2-V1)/1000]cM
m ×100%
(1)
式中:
V2---第2滴定终点所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V1---第1滴定终点所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氟化铵(NH4F)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.04);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
7.3.5.2 出现1个滴定终点时氟化铵含量的计算
氟化铵含量以氟化铵(NH4F)的质量分数w1 计,按公式(2)计算:
w1=
(V/1000)cM
m ×100%
(2)
式中:
V ---滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M---氟化铵(NH4F)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.04);
m---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
7.4 氟硅酸铵含量的测定
7.4.1 原理
在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上采用标准加入法测定试样中的氟硅酸铵含量。
7.4.2 试剂或材料
7.4.2.1 硅标准溶液:1mL溶液含硅(Si)0.010mg。将市售或按HG/T 3696.2配制的硅(Si)标准贮备
溶液用水准确稀释进行配制。
7.4.2.2 水:电导率(25℃)不大于0.0055mS/m(相当于电阻率不小于18.2MΩ·cm)的去离子水。
7.4.3 仪器设备
7.4.3.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配有耐氢氟酸的进样系统和铂锥。
7.4.3.2 容量瓶:容积为100mL,材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
7.4.4 试验步骤
7.4.4.1 试验溶液的制备
称取一定量试样(UP-S级和 UP-SS级约为5g,UP-SSS级约为25g),精确至0.0002g,置于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.4.2 硅标准使用溶液的制备
移取10.00mL硅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
1mL溶液中含硅(Si)0.001mg。
7.4.4.3 工作曲线溶液的制备
移取4份10.00mL试验溶液,分别置于4个100mL容量瓶中。移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、
2.00mL硅标准使用溶液(见7.4.4.2),分别置于上述容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.4.4 试验
按电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空白,对
工作曲线溶液进行测定,以硅的质量浓度(mg/L)为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制工作曲线。将
曲线反向延长与横坐标相交,交点即为试验溶液中硅的质量浓度(mg/L)。
7.4.5 试验数据处理
氟硅酸铵含量以氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]的质量分数w2 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公
式(3)计算:
w2= ρ×
0.1×6.343
m×(10/100)×10-3
(3)
式中:
ρ ---从工作曲线上查得试验溶液中硅的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
6.343---硅换算为氟硅酸铵的系数;
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值:UP-S级和UP-SS级不
大于1mg/kg,UP-SSS级不大于0.3mg/kg。
7.5 色度的测定
7.5.1 原理
同GB/T 23770-2009的第4章。
7.5.2 试剂或材料
同GB/T 23770-2009的第7章。
7.5.3 仪器设备
比色管:容积50mL,一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
7.5.4 试验步骤
7.5.4.1 铂-钴标准溶液的制备
移取1.00mL500黑曾单位铂-钴标准溶液,置于50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
为10黑曾单位铂-钴标准溶液。
移取0.50mL500黑曾单位铂-钴标准溶液,置于50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
为5黑曾单位铂-钴标准溶液。
7.5.4.2 试验
将试样转移至比色管中至刻度,摇匀。试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下,打开比
色管塞,沿比色管轴线方向用目测比较。
如果试样所呈色度不深于标准溶液,则符合本文件规定的指标要求,否则不符合本文件规定的指标
要求。
7.6 pH的测定
7.6.1 原理
同GB/T 23769-2009的第3章。
7.6.2 试剂或材料
7.6.2.1 无二氧化碳的水。
7.6.2.2 其他试剂或材料同GB/T 23769-2009的第6章。
7.6.3 仪器设备
7.6.3.1 容量瓶:容积为100mL,材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
7.6.3.2 其他仪器同GB/T 23769-2009的第7章。
7.6.4 试验步骤
7.6.4.1 试样质量的计算
试样质量以m 计,数值以克(g)表示,按公式(4)进行计算:
m=
10×0.1
(4)
式中:
w---按7.3测得的氟化铵的质量分数。
计算结果保留两位小数。
7.6.4.2 试验
称取一定量试样(见7.6.4.1),精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻
度,摇匀。将溶液转移至干燥的塑料烧杯中,用校准好的酸度计进行测量,把电极浸没到溶液中稳定
1min~2min后读数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。
7.7 氯化物含量、硝酸盐含量、磷酸盐含量、硫酸盐含量的测定
7.7.1 原理
采用离子排斥原理,将氟化铵中氟离子与氯、硝酸根、磷酸根和硫酸根离子分离,分离后的待测组分
被离子交换浓缩柱富集,通过色谱柱分离,用电导检测器进行检测,以外标法计算出被测阴离子的含量。
离子色谱流程见图1。
标引序号说明:
1---六通阀进样器;
2---捕获柱;
3---高压泵;
4---脱气装置;
5---离子排斥柱;
6---浓缩柱;
7---离子交换柱;
8---抑制器;
9---检测器。
图1 离子色谱流程
7.7.2 试剂或材料
7.7.2.1 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯化物(Cl)0.10mg。将市售或按HG/T 3696.2配制的氯化物
(Cl)标准贮备溶液用水准确稀释进行配制。
7.7.2.2 硝酸盐标准溶液:1mL溶液含硝酸盐(NO3)0.10mg。将市售或按HG/T 3696.2配制的硝酸
盐(NO3)标准贮备溶液用水准确稀释进行配制。
7.7.2.3 磷酸盐标准溶液:1mL溶液含磷酸盐(PO4)0.10mg。将市售或按 HG/T 3696.2配制的磷酸
盐(PO4)标准贮备溶液用水准确稀释进行配制。
7.7.2.4 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.10mg。将市售或按 HG/T 3696.2配制的硫酸
盐(SO4)标准贮备溶液用水准确稀释进行配制。
7.7.2.5 阴离子混合标准使用溶液:1mL溶液含氯化物(Cl)、硝酸盐(NO3)、磷酸盐(PO4)和硫酸盐
(SO4)各10μg。分别移取10.00mL氯化物标准溶液、硝酸盐标准溶液、磷酸盐标准溶液和硫酸盐标准
溶液,置于同一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.7.2.6 水:电导率(25℃)不大于0.0055mS/m(相当于电阻率不小于18.2MΩ·cm)的去离子水。
7.7.3 仪器设备
7.7.3.1 离子色谱仪:具有耐氟化物腐蚀的分析系统。
离子色谱仪具备以下条件:
a) 精密度(RSD)小于3%;
b) 色谱柱,被检测阴离子的分离度(R)不低于1.3;
c) 离子排斥柱;
d) 离子交换柱;
e) 阴离子浓缩柱;
f) 电导检测器;
g) 抑制器。
推荐的离子色谱仪操作条件见附录A。
7.7.3.2 容量瓶:容积为50mL、100mL,材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
7.7.4 试验步骤
7.7.4.1 工作曲线溶液的制备
按表2的规定选择合适的工作曲线,分别移取阴离子混合标准使用溶液(见7.7.2.5)置于4个
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
表2
工作曲线
编号
产品等级 称样量
移取阴离子混合标准使用溶液的体积
1 2 3 4
1 EL级、UP级 2g~5g 0.50mL 1.00mL 1.50mL 2.00mL
2 UP-S级 10g~15g 0.10mL 0.20mL 0.40mL 0.60mL
3 UP-SS级、UP-SSS级 10g~20g 20.0μL 40.0μL 80.0μL 100.0μL
7.7.4.2 试验
根据试样中所含阴离子含量,按表2的规定称取适量试样,精确至0.0002g。置于已加入10mL
水的50mL容量瓶中,摇匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
将离子色谱仪调整至最佳工作状态,按仪器操作程序将工作曲线溶液和试验溶液等体积依次进样
测定。以工作曲线溶液中被测阴离子的质量浓度(μg/L)为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲
线。根据所测试验溶液的峰面积,在工作曲线上查得各阴离子的质量浓度(μg/L)。
同时做空白试验,除不加试样外,其他加入试剂或材料的量与试样完全相同,并与试样同时同样
处理。
7.7.4.3 试验数据处理
阴离子含量的质量分数以w3 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(5)计算:
w3=
(ρx-ρ0)×0.05×10-3
m×10-3
(5)
式中:
ρx---从工作曲线上查得试验溶液中阴离子的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
ρ0 ---从工作曲线上查得空白试验溶液中阴离子的质量浓度的数值,单位为微克每升(μg/L);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比:UP-
SSS级不大于30%,其他等级不大于20%。
7.8 银、铝等35项杂质元素的测定
7.8.1 原理
在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上采用标准加入法测定试样中各杂质元素含量。
7.8.2 试剂或材料
7.8.2.1 混合标准溶液Ⅰ:1mL溶液含杂质元素0.010mg。将市售或按 HG/T 3696.2配制的各杂质
元素标准贮备溶液(Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Tl、
V、Zn)用水准确稀释进行配制。
7.8.2.2 混合标准溶液Ⅱ:1mL溶液含杂质元素0.010mg。将市售或按 HG/T 3696.2配制的各杂质
元素标准贮备溶液(Au、Pd、Sb、Sn)用水准确稀释进行配制。
7.8.2.3 混合标准溶液Ⅲ:1mL溶液含杂质元素0.010mg。将市售或按 HG/T 3696.2配制的各杂质
元素标准贮备溶液(B、Ge、Mo、Nb、Ta、Ti、Zr)用水准确稀释进行配制。
7.8.2.4 水:电导率(25℃)不大于0.0055mS/m(相当于电阻率不小于18.2MΩ·cm)的去离子水。
7.8.3 仪器设备
7.8.3.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配有耐氟化物腐蚀的进样系统和铂锥。
7.8.3.2 容量瓶:容积为100mL,材质为四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)。
7.8.4 试验步骤
7.8.4.1 试验溶液的制备
称取约50g试样,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加适量水稀释并摇匀,冷却至室温。
用水稀释至刻度,摇匀。
7.8.4.2 混合标准使用溶液的制备
7.8.4.2.1 混合标准使用溶液Ⅰ的制备
分别移取10.00mL混合标准溶液Ⅰ、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,置于同一100mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液为混合标准使用溶液Ⅰ,1mL溶液中含杂质元素各1μg。现用
现配。
7.8.4.2.2 混合标准使用溶液Ⅱ的制备
分别移取1.00mL混合标准溶液Ⅰ、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,置于同一100mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液为混合标准使用溶液Ⅱ,1mL溶液中含杂质元素各0.10μg。现用
现配。
7.8.4.2.3 混合标准使用溶液Ⅲ的制备
分别移取0.10mL混合标准溶液Ⅰ、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,置于同一100mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液为混合标准使用溶液Ⅲ,1mL溶液中含杂质元素各0.01μg。现用
现配。
7.8.4.3 工作曲线溶液的制备
移取4份10.00mL试验溶液(见7.8.4.1),分别置于4个已预先加入约50mL水的100mL容量瓶
中。按表3的规定选择合适的工作曲线,移取规定量的混合标准使用溶液Ⅰ(或混合标准使用溶液Ⅱ、
混合标准使用溶液Ⅲ),分别置于上述容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
表3
工作曲线
编号
产品等级
混合标准
使用溶液编号
移取混合标准使用溶液的体积
1 2 3 4
1 EL级 Ⅰ 0μL 50.0μL 100.0μL 200.0μL
2 UP级、UP-S级 Ⅱ 0μL 50.0μL 100.0μL 200.0μL
3 UP-SS级、UP-SSS级 Ⅲ 0μL 50.0μL 100.0μL 200.0μL
7.8.4.4 试验
按电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)操作规程打开仪器,待仪器处于稳定状态后,以水为空白,对
工作曲线溶液进行测量,以被测杂质元素的质量浓度(μg/L)为横坐标,对应的响应值为纵坐标绘制工
作曲线。将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为被测杂质元素的质量浓度(μg/L)。
7.8.5 试验数据处理
杂质元素含量以质量分数w4 计,数值以微克每千克(μg/kg)表示,按公式(6)计算:
w4= ρ
y×0.1
m×(10/100)×10-3
(6)
式中:
ρy---由工作曲线上查得的所取试验溶液中被测杂质元素的质量浓度的数值,单位为微克每升
(μg/L);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应符合表4的规定。
表4
产品等级 杂质元素名称 绝对差值/(μg/kg)
EL级
砷 ≤20
铝、硼、钡、钙、铁、钾、镁、钠、钛 ≤10
镉、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、锡、锌 ≤5
UP级 银、铝等30个杂质元素 ≤2
UP-S级 银、铝等35个杂质元素 ≤0.2
UP-SS级 银、铝等35个杂质元素 ≤0.03
UP-SSS级 银、铝等35个杂质元素 ≤0.01
7.9 颗粒的测定
7.9.1 原理
试样溶液中的悬浮微粒(又称为尘埃粒子)通过液体粒子计数仪的光敏感区时,会产生光的散射现
象,其散射光的强度与微粒粒径成一定比例关系,经分析、计算、比较后显示不同粒径和粒子的数量。
7.9.2 试剂或材料
水:电导率(25℃)不大于0.0055mS/m(相当于电阻率不小于18.2MΩ·cm)的去离子水。
7.9.3 仪器
液体粒子计数仪:具有耐氟化物腐蚀的分析系统。
7.9.4 试验
量取一定量试样,静置30min以上。按照液体粒子计数仪的操作流程打开电源,测试时先用水清
洗管路,再用试样清洗,然后抽取一定量的试样进入仪器分析,测出颗粒粒径和相对应的颗粒数。每个
试样至少测量3次,取平均值作为测定结果。
8 检验规则
8.1 第6章中规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。
8.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一等级的高纯氟化铵溶液为一
批。每批产品的数量不超过成品槽的最大储存量。
8.3 按照GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行采样。在洁净环境中使用采样器进行采样,采样前先
清洗采样器和采样瓶。将产品混匀后采样,分装于清洁、干燥的塑料瓶中,密封保存。所取样品不少于
2瓶,每瓶不少于500mL。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、等级、采样日期和采样者姓
名,一瓶保存备查,其他瓶用于检验,保留时间由生产厂根据实际需要确定。
8.4 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件。
8.5 检验结果中如有指标不符合本文件要求时,应重新自包装物中采取两倍量的样品进行复验,复验
结果即使只有一项指标不符合本文件要求时,则整批产品为不合格。
9 标志和随行文件
9.1 高纯氟化铵溶液包装物上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号或生产日期、本文......
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