标准搜索结果: 'GB/T 31106-2014'
| 标准编号 | GB/T 31106-2014 (GB/T31106-2014) | | 中文名称 | 家具中挥发性有机化合物的测定 | | 英文名称 | Determination of volatile organic compounds in furniture | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y80 | | 国际标准分类 | 97.140 | | 字数估计 | 18,168 | | 发布日期 | 9/3/2014 | | 实施日期 | 8/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 603; GB/T 6682 | | 标准依据 | 中华人民共和国国家标准批准发布公告2014年第21号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 31106-2014
Determination of volatile organic compounds in furniture
ICS 97.140
Y80
中华人民共和国国家标准
家具中挥发性有机化合物的测定
2014-09-03发布
2015-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 甲醛测定 1
5 苯系物和总挥发性有机化合物的测定 6
附录A(规范性附录) 苯系物的安全采样体积 12
附录B(资料性附录) 苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图 13
参考文献 14
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口。
本标准主要起草单位:深圳市计量质量检测研究院、上海市质量监督检验技术研究院、国家家具及
室内环境质量监督检验中心、浙江省家具与五金研究所、国家家具产品质量监督检验中心(成都)、江苏
省产品质量监督检验研究院、深圳市华源轩家具股份有限公司、湖南星港家居发展有限公司。
本标准参加起草单位:敏华家具制造(深圳)有限公司、清华大学。
本标准主要起草人:吴海涛、张淑艳、李伟恒、张晓杰、郭洪智、肖峥、张晓波、罗炘、梁米加、李隆平、
朱宇宏、刘韻铮、陈碧煌、黄小卫、张寅平、胡杰。
家具中挥发性有机化合物的测定
1 范围
本标准规定了家具中释放的挥发性有机化合物测试方法。
本标准适用于家具中甲醛、苯系物、总挥发性有机化合物释放量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
从样品中释放的并能在测试设备的出口气体中被检测到的有机化合物。
注:测试设备的出口系指测试家具挥发性有机化合物释放量的设备的出气口,包括设计用于采集气体样品的采样
口。例如:气候舱法测试家具挥发性有机化合物释放量时,测试设备的出口系指气候舱的排气口,或气候舱的
采样口。
3.2
利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烷
和正十六烷之间的挥发性有机化合物。
3.3
标准状态 normalstate
温度为273K,压力为101.325kPa时的干物质状态。
4 甲醛测定
4.1 方法一:酚试剂分光光度法
4.1.1 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜
色深浅,比色定量。
4.1.2 试剂
除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按
GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
4.1.2.1 吸收液原液:称取0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称 MBTH],加水溶解,置
于100mL容量瓶中,加水到刻度,摇匀。放冰箱中保存,可稳定3d。
4.1.2.2 吸收液:量取吸收液原液5mL,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。
4.1.2.3 0.1mol/L盐酸溶液:量取9mL盐酸,溶于水中,并稀释至1000mL。
4.1.2.4 1%硫酸铁铵溶液:称取1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],用0.1mol/L盐酸溶解,并
稀释至100mL。
4.1.2.5 碘溶液[c(12I2
)=0.1mol/L]:称取40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完
全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,贮存于暗处。
4.1.2.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
4.1.2.7 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
4.1.2.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂,也可按GB/T 601
的规定进行配制和标定 。
4.1.2.9 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸
2min~3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌,保存。
4.1.2.10 甲醛标准储备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1000mL容量瓶中,加水
稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL约相当于1mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定。也可购买标准
试剂。
甲醛标准储备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液,置于250mL碘量瓶
中。加入20.00mL碘溶液(4.1.2.5)和15mL氢氧化钠溶液(4.1.2.6),放置15min,加入20mL硫酸溶
液(4.1.2.7),再放置15min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.2.8)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入
1mL淀粉溶液(4.1.2.9),继续滴定至刚使蓝色褪去为终点,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积
(V2)。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V1)。甲醛溶液
的浓度按式(1)计算:
ω=(V1-V2)×c×
15.02
20.00
(1)
式中:
ω ---甲醛标准储备溶液中甲醛浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1 ---滴定空白时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
15.02---甲醛摩尔质量的数值[M(
2HCHO
)=15.02],单位为克每摩尔(g/mol);
20.00--- 所取甲醛标准储备溶液的体积,单位为毫升(mL)。
两次平行滴定,滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积误差应小于0.05mL,否则应重新标定。
4.1.2.11 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备溶液用吸收液(4.1.2.2)稀释成1.00mL含1μg甲
醛。此标准溶液可稳定24h。
4.1.3 仪器和设备
4.1.3.1 大型气泡吸收管:有10mL刻度线。
4.1.3.2 空气采样器:流量范围0L/min~2L/min。流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计
校准采样流量,误差小于5%。
4.1.3.3 具塞比色管:10mL。
4.1.3.4 大气压力表:精度0.01kPa。
4.1.3.5 分光光度计。
4.1.3.6 一般实验室常用仪器设备。
4.1.4 采样
用一个内装10mL吸收液(4.1.2.2)的大型气泡吸收管(4.1.3.1),以0.5L/min~1.0L/min流速,
自测试设备的出口气体中采样,采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度,一般不低于10L,采样时,应
确保采样流量不大于设备出口气体流量的80%。记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温
下应在24h内分析。
4.1.5 分析步骤
4.1.5.1 标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
表1 甲醛标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8
标准溶液体积/mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
吸收液体积/mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00
甲醛含量/μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00
在各管中加入1%硫酸铁铵溶液0.4mL,摇匀。在不低于18℃的环境中放置15min。用1cm比
色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐
标,绘制标准曲线,并计算回归曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg。
4.1.5.2 样品测定
采样后,用少量吸收液冲洗吸收管,合并使总体积为10mL,移取5.00mL样品溶液入比色管中。
按绘制标准曲线的操作步骤(4.1.5.1)测定吸光度(A),如果测得的吸光度值超出了标准曲线的线性范
围,则重新移取样品溶液,稀释后测定,记录稀释因子(d);在每批样品测定的同时,用5.00mL未采样
的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
4.1.6 结果计算
4.1.6.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积:
V0---换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L);
V ---采样体积,单位为升(L);
T0---标准状态的绝对温度,273K;
T ---采样时采样点现场的摄氏温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;
p ---采样时采样地点的大气压力,单位为千帕(kPa);
p0---标准状态下的大气压力,101.3kPa。
4.1.6.2 样品气体中甲醛浓度按式(3)计算:
c ---样品气体中甲醛浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
A ---样品溶液的吸光度;
A0---空白溶液的吸光度;
Bg---由标准曲线的绘制(4.1.5.1)得到的计算因子,单位为微克(μg);
d ---稀释因子;
V0---换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L)。
计算结果保留两位有效数字。
4.1.7 测量范围、干扰和排除
4.1.7.1 测量范围
用5mL样品溶液,本法测定范围为0.1μg~1.5μg;采样体积为20L 时,可测浓度范围
0.01mg/m3~0.15mg/m3。
4.1.7.2 干扰和排除
20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化
硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
4.1.8 精密度
4.1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,
以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
4.1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%,
以大于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提。
4.2 方法二:变色酸分光光度法
4.2.1 原理
甲醛与变色酸在硫酸溶液中呈紫色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量。
4.2.2 试剂
除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按
GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。
4.2.2.1 吸收液:称取10.0g亚硫酸氢钠,置于烧杯中,加水溶解,置于1000mL棕色容量瓶中,加水到
刻度,摇匀,贮存于暗处。
4.2.2.2 1%变色酸(C10H8O8S2)溶液:称取0.1g变色酸,置于锥形瓶中,加水10mL,摇匀使其完全溶解(临用现配)。
4.2.2.4 1mol/L氢氧化钠溶液:同4.1.2.6。
4.2.2.5 硫酸(H2SO4):浓硫酸。
4.2.2.6 0.5mol/L硫酸溶液:同4.1.2.7。
4.2.2.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:同4.1.2.8。
4.2.2.8 0.5%淀粉溶液:同4.1.2.9。
4.2.2.9 甲醛标准储备溶液:同4.1.2.10。
4.2.2.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备溶液(4.2.2.9)用吸收液(4.2.2.1)稀释成1.00mL含
1μg甲醛。此标准溶液可稳定24h。
4.2.3 仪器和设备
4.2.3.1 大型气泡吸收管:50mL。
4.2.3.2 空气采样器:同4.1.3.2。
4.2.3.3 具塞比色管:25mL。
4.2.3.4 大气压力表:同4.1.3.4。
4.2.3.5 分光光度计:同4.1.3.5。
4.2.3.6 一般实验室常用仪器设备。
4.2.4 采样
用一个内装20mL吸收液(4.2.2.1)的大型气泡吸收管(4.2.3.1),以0.5L/min~1.0L/min流速,
自测试设备的出口气体中采样,采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度,一般不低于20L,采样时,应
确保采样流量不大于设备出口气体流量的80%。记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温
下应在24h内分析。
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 标准曲线的绘制
取25mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表2制备标准系列。
表2 甲醛标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准溶液体积/mL 0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 1.50
吸收液体积/mL 4.00 3.90 3.70 3.50 3.30 3.00 2.50
甲醛含量/μg 0 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 1.50
在各管中加入1%变色酸溶液(4.2.2.2)0.1mL,摇匀,缓慢加入浓硫酸(4.2.2.5)6mL,并缓慢轻轻
地摇动具塞比色管,使其均匀(溶液不分层时即完全混合均匀),将比色管盖上盖子置于沸水浴中加热
15min,待冷却至室温,用1cm比色皿,在波长580nm 下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲
醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计
算因子Bg。
注1:如室温显色2h后上机测试吸光度,则不需将比色管置于沸水浴中加热15min。
注2:如空白试剂吸光度比水高0.030以上,需重新进行测试。
4.2.5.2 样品测定
采样后,用少量吸收液冲洗吸收管,合并使总体积为20mL,移取4.00mL样品溶液入比色管中。
按绘制标准曲线的操作步骤(4.2.5.1)测定吸光度(A),如果测得的吸光度值超出了标准曲线的线性范
围,则重新移取样品溶液,稀释后测定,记录稀释因子(d);在每批样品测定的同时,用4.00mL未采样
的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
4.2.6 结果计算
4.2.6.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。
4.2.6.2 样品气体中甲醛浓度按式(4)计算:
c ---样品气体中甲醛浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
A ---样品溶液的吸光度;
A0---空白溶液的吸光度;
Bg---由标准曲线的绘制(4.2.5.1)得到的计算因子,单位为微克(μg);
d ---稀释因子;
V0---换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L)。
计算结果保留两位有效数字。
4.2.7 精密度
4.2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,
以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
4.2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%,
以大于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提。
5 苯系物和总挥发性有机化合物的测定
5.1 原理
在规定的实验条件下,利用含有TenaxGC或TenaxTA吸附剂的采样管采集一定体积含有家具
样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体,混合气体中挥发性有机化合物保留在采样管中,随后在实
验室进行分析。收集到的挥发性有机化合物通过热解析,并经惰性载气传输通过冷阱,进入配备有毛细
管柱的气相色谱,使用质谱检测器进行检测,用质谱定性,峰高或峰面积定量。
5.2 试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯。如果为分析纯,需经纯化处理,以保证色谱分析无杂峰。
5.2.1 气相色谱校准用挥发性有机化合物
5.2.1.1 标准气体
制备含各待测化合物气体组分浓度约为100μg/m3 的混合标准气体。也可以购买有证混合标准
气体。
5.2.1.2 液体标准物质
各待测溶剂为色谱纯,不受与待测化合物共同流出的化合物的影响。
5.2.1.3 校准混合溶液
采用5.2.1.2的液体标准物质自行配制,用甲醇溶液作稀释溶剂。也可以购买有证混合液体标准。
5.2.1.3.1 含有每种液体标准物质约10mg/mL的溶液
在100mL容量瓶中加入50mL甲醇溶液,准确称取1g(精确至0.001g)液体标准物质于该容量
瓶中,可以几种液体标准物质称取在同一容量瓶中,从挥发性最弱的液体标准物质开始称取。用甲醇溶
液定容到刻度,摇匀。该标准溶液在4℃冰箱中密封保存,可贮存1个月。
5.2.1.3.2 含有每种液体标准物质约1mg/mL的溶液
在100mL容量瓶中加入50mL甲醇溶液,准确移取按5.2.1.3.1制得的标准溶液10.00mL,用甲
醇溶液定容到刻度,摇匀。该标准溶液应现用现配。
5.2.1.3.3 含有每种液体标准物质约100μg/mL的溶液
在100mL容量瓶中加入50mL甲醇溶液,准确移取按5.2.1.3.2制得的标准溶液10.00mL,用甲
醇溶液定容到刻度,摇匀。该标准溶液应现用现配。
5.2.1.3.4 含有每种液体标准物质约10μg/mL的溶液
在100mL容量瓶中加入50mL甲醇溶液,准确移取按5.2.1.3.3制得的标准溶液10.00mL,用甲
醇溶液定容到刻度,摇匀。该标准溶液应现用现配。
5.2.1.4 校准用挥发性有机化合物
校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙
苯、乙酸正丁酯、十一烷。
5.2.2 标准采样管
5.2.2.1 气体标准法
分别准确移取标准气体(5.2.1.1)100mL、200mL、500mL、1L、2L、5L、10L,使标准气体通过采
样管,作为标准系列。制备好的标准采样管应立即密封待测。
5.2.2.2 液体标准法
在有100mL/min的高纯氮(5.2.4.1)通过采样管的情况下,用注射器(5.3.2)分别准确抽取1μL~
5μL含液体组分10μg/mL、100μg/mL和1mg/mL的校准混合溶液(5.2.1.3),注入采样管,5min后
取下采样管密封,配制成依次含标准物质约10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1μg的标准采
样管,作为标准系列。
5.2.3 吸附剂
TenaxGC或TenaxTA,粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目),吸附剂在装管前应在其最高
使用温度下,用惰性气流加热活化处理至少18h。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却、储
存、装管。
5.2.4 惰性气体
5.2.4.1 高纯氮:氮的纯度不低于99.999%。
5.2.4.2 高纯氦:氦的纯度不低于99.999%。
注:载气的质量是非常重要的,因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集。
5.3 仪器和设备
5.3.1 采样管:采用热解吸仪......
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