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| 标准编号 | GB/T 3246.1-2024 (GB/T3246.1-2024) | | 中文名称 | 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法 | | 英文名称 | Inspection method for structure of wrought aluminium and aluminium alloy products -- Part 1: Inspection method for microstructure | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H25 | | 国际标准分类 | 77.040.99 | | 字数估计 | 78,748 | | 发布日期 | 2024-03-15 | | 实施日期 | 2024-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3246.1-2012 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 3246.1-2024: 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3246.1-2012
变形铝及铝合金制品组织检验方法
第1部分:显微组织检验方法
2024-03-15发布
2024-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了变形铝及铝合金制品显微组织的检验方法。
本文件适用于采用光学(金相)显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等仪器,对变形铝及铝合
金铸锭(或锭坯)、板、带、箔、管、棒、型、线、锻件及其他加工制品进行显微组织检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8005.1 铝及铝合金术语 第1部分:产品及加工处理工艺
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF1914 金相显微镜校准规范
YS/T 1623 铝合金时效析出相的检验 透射电镜法
YS/T 1624 铝合金铸锭均匀化效果评价方法
3 术语和定义
GB/T 8005.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 光学(金相)显微镜法
4.1 方法概述
利用光学(金相)显微镜对构成材料的相和组织组成物、晶粒(亦包括可能存在的亚晶)、夹杂物等的
数量、形态、大小、分布取向、空间排布状态进行分析、评价与表征。适用于晶粒尺寸、过烧、高温氧化、包
覆层厚度、枝晶间距、第二相体积分数、第二相分布、铜扩散、偏析层厚度、疏松、显微夹渣等的检验。
4.2 试剂或材料
警示---分析中使用的无机酸对人体有腐蚀作用,试验人员需配戴个人防护装备,以降低直接接触
所带来的危险。
除非另有说明,仅使用确认为化学纯的试剂。
4.2.1 水,GB/T 6682,三级。
4.2.2 无水乙醇。
4.2.3 硝酸(1+4)。
4.2.4 硝酸(1+1)。
4.2.5 电解抛光液:高氯酸(ρ=1.77g/mL)-乙醇溶液(1+9)。
4.2.6 氧化镁。
4.2.7 浸蚀剂:试剂配比及适用的试验见表1。
4.2.9 无水乙醇棉球:用脱脂棉球蘸取无水乙醇制备而成。
4.2.10 砂纸:粒度为68μm~100μm。
4.2.11 砂纸:粒度为18μm~35μm。
4.2.12 粗呢子。
4.2.13 细呢子。
4.2.14 仿麂皮。
4.2.15 呢绒布。
4.2.16 毛绒布。
4.2.17 合成皮革。
4.2.18 金刚石:粒度为3μm。
4.2.19 金刚石:粒度为9μm。
4.2.20 氧化硅悬浮液:粒度为0.04μm。
4.2.21 氧化铝悬浮液:粒度为0.05μm。
4.2.22 粗抛抛光剂:采用浓度大、颗粒较粗的三氧化二铬与水混合的悬浮液或其他抛光材料。
4.2.23 细抛抛光剂:浓度较稀、颗粒较细的三氧化二铬与水混合的悬浮液或其他抛光材料。
4.2.24 精抛抛光剂:氧化镁或极细的三氧化二铝与水的悬浮液或其他抛光材料。
4.2.25 水性润滑剂。
4.2.26 煤油。
4.3 仪器设备
4.3.1 光学(金相)显微镜:符合JJF1914,应配置不低于0.1mm目镜分刻度板(或与目镜一体)。放大
倍数宜为50倍~500倍。
4.3.2 金相抛光机。
4.3.3 振动抛光机。
4.3.4 电解抛光及阳极制膜装置,见图15。应以铅板或不锈钢板作为阴极。
4.4 试样
4.4.1 取样
根据产品标准的规定及制品的试验目的、热处理方法、使用要求,确定试样尺寸及取样数量,从适宜
的部位切取试样,并选取检验面。产品标准未规定时,按照表3和表4切取试样。
4.4.2 夹样和镶样
需检查制品表层组织的试样(如测量包覆层厚度和铜扩散深度等),应进行夹样或镶样;试样较小时
宜进行镶样。夹样时应在试样间及外侧垫上退火状态的纯铝片,保证夹紧后试样间无缝隙,试样磨面
平整。
4.4.3 试样磨抛
4.4.3.1 手工制样
4.4.3.1.1 检查表面晶粒度的试样应保留原始表面,其他试样应用铣(或锉)等方法将待检面去掉
1mm~3mm厚度,加工成平面作为检验面。
4.4.3.1.2 采用金相抛光机制备显微组织试样,试样制备工艺见表5。
4.4.3.3 电解抛光
4.4.3.3.2 细磨和(或)机械抛光后的试样,用硝酸(4.2.3)洗去表面油污,随后用自来水冲洗。再用无水
乙醇棉球擦拭表面,干燥后使用电解抛光液进行抛光。电解抛光工艺参数按表7设置。
4.4.3.3.3 电解过程中,可摆动试样,抛光面不应脱离电解液。电解后试样用自来水冲洗,然后在硝酸
(4.2.4)中清洗电解产物,再用自来水冲洗,无水乙醇棉球擦干。
4.4.3.4 振动抛光
机械抛光后的试样,宜进行镶嵌,然后按表8的工艺参数进行振动抛光。用于电子背散射衍射
(EBSD)的试样,除可采用电解抛光制样外,也可采用振动抛光。
表8 振动抛光试验工艺参数
开始条件 抛光剂 抛光材料 润滑剂 压力 振幅 时间/min
1μm 氧化硅悬浮液或氧化铝悬浮液 呢绒布 水性润滑剂 不另加砝码 10%~20% 120~240
4.4.4 试样浸蚀
4.4.4.1 参照表1选择适宜的试样浸蚀剂。
4.4.4.2 选择适宜的浸蚀方法浸蚀试样,应保证显微组织清晰显现,浸蚀方式及时间应根据浸蚀剂的特
点和适用范围及材料性质决定。
4.4.4.3 浸蚀后的试样在自来水中冲洗后,除了需要鉴别合金中的相以外,均应用硝酸(4.2.3)洗去表
面的浸蚀产物,再用自来水冲洗干净,最后用无水乙醇棉球轻轻擦净吹干,待观察。
4.4.5 阳极化制膜
4.4.5.1 试样在抛光后方可进行阳极化制膜处理,阳极化装置见图15。
4.4.5.2 参照表2选择适宜的试样制膜液。
4.4.5.3 在制膜过程中试样试验面(阳极)与阴极板表面保持适当距离。
4.4.5.4 试样阳极化制膜试验参数见表9。
4.4.6 试样制备质量检查
在显微镜下观察制备好的试样,表面应洁净、干燥、无水痕,组织清晰,无过蚀孔洞。
4.5 组织检验
4.5.1 过烧检验
检验显微组织,若出现复熔共晶球、晶界局部复熔加宽和在三个晶粒交界处形成复熔三角形三种特
征中的任何一种特征,即表现为出现蔷薇状共晶组织,判显微组织为过烧。铸锭(或锭坯)均匀化处理正
常组织与过烧组织见附录A中图A.89~图A.96,加工制品固溶处理正常组织与过烧组织见图A.97~
图A.106。
注:可参照T/CNIA0161规定的方法确定复熔低熔点共晶相的相组成,从而调整工艺,避免低熔点共晶相复熔。
4.5.2 热处理气孔(高温氧化)检验
检验显微组织,变形铝及铝合金制品表面起泡或近表层沿晶界出现如图2所示的气孔,判有热处理
气孔。
4.5.3 包覆层检验
4.5.3.1 在试样的包覆层显微截面上,沿长度方向利用目镜测微尺测量包覆层厚度,测量点应不少于
5点,计算其平均值。
4.5.3.2 需方要求时,可按公式(1)计算包覆率V,数值以百分数表示,计算结果表示至小数点后
两位,数值修约按GB/T 8170的规定进行。
4.5.4 铜扩散检验
铜扩散深度检查试样制备时可采用电解抛光,检查铜扩散是否穿透或用目镜测微尺测量两面包铝
层中铜扩散的最大深度。
4.5.5 残余铸造组织检验
检验显微组织,变形铝及铝合金制品中出现枝晶未完全破碎的显微组织[见图14b)],判有残余铸
造组织。
4.5.6 晶粒尺寸测定
晶粒尺寸测定按附录B进行,典型阳极制膜偏光晶粒组织见图A.1~图A.88。
4.5.7 第二相及颗粒物尺寸的测定
第二相及颗粒物尺寸的测定按附录C进行。
4.5.8 第二相形貌及分布观察分析
4.5.8.1 可通过对第二相形貌、尺寸、分布等显微组织特征的观察,确定第二相的种类(如初晶相、共晶
相、沉淀相等),可初步确定部分相的相组成。初晶相、共晶相的相组成确定方法见T/CNIA0161。
4.5.8.2 时效相的观察分析按YS/T 1623的规定进行。
4.5.9 均匀化效果评价
均匀化效果评价方法按YS/T 1624的规定进行。
4.5.10 显微夹渣检验
采用200倍放大倍数在试样受检面积(宜为10mm×10mm)范围内进行扫视,采用500倍放大倍
数对观察到的疑似夹渣进行判定,采用200倍的放大倍数对每个夹渣最大截距尺寸和夹渣数量进行测
量统计。
4.5.11 偏析层检验
在试样的偏析层显微截面上,沿长度方向利用目镜测微尺测量偏析层厚度,测量点应不少于
5点,取厚度最大值。
4.5.12 疏松检验
疏松检验方法见T/CNIA0179。
4......
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