路径: 主页 > GB/T > 第444页 > GB/T 3260.4-2013 | 标准编号 | GB/T 3260.4-2013 (GB/T3260.4-2013) | | 中文名称 | 锡化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin -- Part 4: Determination of lead content -- Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 7,781 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3260.4-2000 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3260的本部分规定了锡中铅量的火焰原子吸收光谱测定方法。本部分适用于锡中铅量的测定。测定范围为0.00080%～0.0500%。 | GB/T 3260.4-2013
Methods for chemical analysis of tin.Part 4: Determination of lead content.Flame atomic absorption spectrometric method
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3260.4-2000
锡化学分析方法
第4部分:铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
2013-12-17发布
2014-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3260《锡化学分析方法》分为14部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法;
---第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法;
---第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法;
---第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为GB/T 3260的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分是对 GB/T 3260.4-2000《锡化学分析方法 铅 量 的 测 定》的 修 订。本 标 准 与
GB/T 3260.4-2000相比,主要有如下变动:
---采用火焰原子吸收光谱法代替示波极谱法。
---测定下限由0.0010%降低至0.00080%;
---对文本格式进行了修改;
---增加了重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司、北京矿冶研究总院。
本部分参加起草单位:广西高峰矿业有限责任公司、昆明冶金研究院、深圳市格林美高新技术股份
有限公司。
本部分主要起草人:白艳华、谭凤、刘春峰、范丽新、梁铭超、刘维理、李智专、霍锡晓、李蓉、龙岩、
王劲榕、刘新华、杨赟金、苏晓梅、曾婷。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3260.4-1982;
---GB/T 3260.4-2000。
锡化学分析方法
第4部分:铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 3260的本部分规定了锡中铅量的火焰原子吸收光谱测定方法。
本部分适用于锡中铅量的测定。测定范围为0.00080%~0.0500%。
2 方法提要
试料经盐酸、硝酸溶解完全,在硫酸介质中,以盐酸-氢溴酸排除大量锡。在盐酸-硝酸混合酸介质
中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.4 氢溴酸(优级纯或用分析纯经蒸馏提纯)。
3.5 过氧化氢(30%)。
3.6 硫酸(1+1)。
3.7 硝酸(2+1)。
3.8 盐酸-氢溴酸混合酸:盐酸+氢溴酸(1+1)。
3.9 盐酸-硝酸混合酸:盐酸+硝酸(3+1),现用现配。
3.10 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(wPb≥99.99%)于300mL烧杯中,加60mL硝酸(3.7),
低温溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却,用水移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg铅。
3.11 铅标准溶液:移取20.00mL铅标准贮存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中,加60mL硝酸(3.7),
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg铅。......
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