路径: 主页 > GB/T > 第444页 > GB/T 3260.6-2013 | 标准编号 | GB/T 3260.6-2013 (GB/T3260.6-2013) | | 中文名称 | 锡化学分析方法 第6部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin -- Part 6: Determination of arsenic contents -- Malachite green arsenic molybdenum heteropoly acid photometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 8,897 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3260.6-2000 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3260的本部分规定了锡中砷量的孔雀绿-砷钥杂多酸分光光度测定方法。本部分适用于锡中砷量的测定。测定范围为0.00020%～0.120%。 | GB/T 3260.6-2013
Methods for chemical analysis of tin.Part 6: Determination of arsenic contents.Malachite green arsenic molybdenum heteropoly acid photometric method
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3260.6-2000
锡化学分析方法
第6部分:砷量的测定
孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法
2013-12-17发布
2014-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3260《锡化学分析方法》分为14部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法;
---第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法;
---第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法;
---第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为GB/T 3260的第6部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分是对GB/T 3260.6-2000《锡化学分析方法 砷量的测定》的修订,本部分与GB/T 3260.6-
2000相比,主要有如下变动:
---对文本格式进行了修改;
---增加了重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司。
本部分参加起草单位:广西华锡集团股份有限公司、大冶有色金属设计研究院、湖南郴州云湘矿冶
有限责任公司。
本部分主要起草人:杨俊、殷刚、黄小美、陈兰、李玉琴、吴有成、韦珍艳、冷腊春、李志红、谭勇、
肖跃勇。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3260.6-1982;
---GB/T 3260.6-2000。
锡化学分析方法
第6部分:砷量的测定
孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法
1 范围
GB/T 3260的本部分规定了锡中砷量的孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度测定方法。
本部分适用于锡中砷量的测定。测定范围为0.00020%~0.120%。
2 方法提要
试料用硫酸、过氧化氢溶解。在硫酸介质中,用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离,逸出气体
用碘液吸收。在c(1/2H2SO4)=0.7mol/L~0.9mol/L的硫酸酸度下,聚乙烯醇存在下,砷钼杂多酸
与孔雀绿形成绿色离子缔合物,于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 无砷锌粒(ϕ3mm~ϕ7mm)。
3.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.4 过氧化氢(30%)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6 硫酸(3+17)。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸(1+99)。
3.9 氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于200mL烧杯中,加约80mL盐酸
(3.7),盖上表皿,微热使溶液完全清亮,冷却至室温,再以盐酸(3.7)稀释至100mL,混匀。
3.10 酒石酸[L(+)-酒石酸]溶液(300g/L)。
3.11 碘吸收液(2g/L):称取2g碘及4g碘化钾于烧杯中,加少许水溶解,再用水稀释至1L,混匀。
3.12 亚硫酸钠溶液(100g/L)。现用现配。
3.13 钼酸铵溶液(15g/L):准确称取7.5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于400mL烧杯中加水微
热溶解,冷却后以水稀释至500mL,移入塑料瓶中,混匀。
3.14 钼酸铵-硫酸混合液:量取等体积的钼酸铵溶液(3......
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