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标准编号 | GB/T 3286.8-2014 (GB/T3286.8-2014) | 中文名称 | 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定 重量法 | 英文名称 | Method for chemical analysis of limestone and dolomite. Part 8: The determination of loss on ignition. The gravimetric method | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | D52 | 国际标准分类 | 73.080 | 字数估计 | 9,937 | 发布日期 | 2014/6/9 | 实施日期 | 2015/1/1 | 旧标准 (被替代) | GB/T 3286.8-1998 | 引用标准 | GB/T 2007.2; GB/T 6379.2; GB/T 8170 | 起草单位 | 武汉钢铁(集团)公司 | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会 | 标准依据 | 国家标准公告2014年第11号 | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | 范围 | GB/T 3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量。本部分适用于石灰石、白云石中灼烧减量的测定, 也适用于冶金石灰中灼烧减量的测定。 |
GB/T 3286.8-2014: 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定 重量法
GB/T 3286.8-2014 英文名称: Method for chemical analysis of limestone and dolomite -- Part 8: The determination of loss on ignition -- The gravimetric method
ICS 73.080
D52
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3286.8-1998
石灰石及白云石化学分析方法
第8部分:灼烧减量的测定
重量法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分:
---第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法;
---第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法;
---第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法;
---第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法;
---第7部分:硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法;
---第8部分:灼烧减量的测定 重量法;
---第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法。
本部分为GB/T 3286的第8部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 3286.8-1998《石灰石、白云石化学分析方法 灼烧减量的测定》。
本部分与GB/T 3286.8-1998相比,主要技术变化如下:
---将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定重量法》;
---规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准;
---进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R 代替了“允许差”;
---更改了部分文字表达方式。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人:闻向东、邵梅、陈士华、周郑、张穗忠、曹宏燕、余卫华、仇金辉、高建平、王姜维。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
--- GB/T 3286.8-1982、GB/T 3286.10-1988、GB/T 3286.8-1998。
石灰石及白云石化学分析方法
第8部分:灼烧减量的测定
重量法
警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量。
本部分适用于石灰石、白云石中灼烧减量的测定,也适用于冶金石灰中灼烧减量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试料置于铂坩埚内,于高温炉中逐渐升温至1050℃±50℃,灼烧至恒量,其减少的质量即为灼烧
减量。
4 仪器
分析中,仅用通常的实验室仪器、设备。
5 制样
5.1 按GB/T 2007.2制备试祥。
5.2 试样应加工至粒度小于0.125mm。
5.3 石灰石、白云石试样分析前在105℃ ~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。
5.4 冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存,
分析前试样不进行干燥。
6 分析步骤
6.1 测定次数
对同一试样(5.3或5.4),至少独立测定2次。
6.2 试料量
称取1.00g试料,精确至0.0001g。对冶金石灰,应快速称取试料。
6.3 测定
6.3.1 将试料(6.2)平铺于经1050℃灼烧并称量的铂坩埚(包括铂盖)中。
6.3.2 将铂坩埚置于炉温低于300℃的高温炉中,盖上铂盖,使铂坩埚与铂盖间留一间隙。将高温炉
逐渐升温。当升温至800℃~900℃,开启炉门2~3次,每次约1min。继续升温至1050℃±50℃,
并在该温度下灼烧60min。
6.3.3 取出铂坩埚,盖上铂盖,稍冷。将铂坩埚和铂盖置于干燥器中,冷却至室温,迅速称量。
注:灼烧物主要成分为氧化钙、氧化镁,易吸收空气中水分和二氧化碳。称量时可将砝码预置在天平盘上,再将铂
坩埚置于天平盘上,盖上铂盖,迅速称量。
6.3.4 将铂坩埚和铂盖再次置于高温炉中,于1050℃±50℃灼烧15min。以下按6.3.3操作,直至前
后2次称量差不超过1.0mg。如重复灼烧后称得质量增加,则以称量增加之前最后一次称得的质量计
算分析结果。
7 分析结果计算及其表示
7.1 分析结果的计算
按式(1)计算灼烧减量的质量分数:
7.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值,则取其算术平均值作为分析结
果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值,则按附录 A的规定追加测量次数并确定分析
结果。
分析结果按GB/T 8170修约,将数值修约到两位小数。
8 精密度
8.1 石灰石及白云石
精密度数据是在2012年由8个实验室对石灰石、白云石灼烧减量的5个不同水平试样进行共同试
验确定的。每个实验室对每个水平的灼烧减量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按
GB/T 6379.2进行统计分析,统计结果表明灼烧减量质量分数与其重复性限r和再现性限R 间存在线
性函数关系,函数关系式计算结果见表1。
8.2 冶金石灰
冶金石灰样品的实验室内精密度用允许差见表2。冶金石灰不作实验室间允许差要求。
表2 冶金石灰灼烧减量的允许差
灼烧减量的质量分数/% 实验室内允许差
8.3 说明
灼烧减量质量分数在表1和表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R 及实验室内允许差可采
用线性内插法求得。
在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限r
的概率不大于5%;
在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R
的概率不大于......
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