路径: 主页 > GB/T > 第560页 > GB/T 3286.9-2014 | 标准编号 | GB/T 3286.9-2014 (GB/T3286.9-2014) | | 中文名称 | 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 | | 英文名称 | Method for chemical analysis of limestone and dolomite - Part 9: The determination of carbon dioxide content - The caustic asbestos absorption gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D52 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 37,394 | | 发布日期 | 6/9/2014 | | 实施日期 | 1/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3286.9-1998 | | 引用标准 | GB/T 2007.2; GB/T 6682; GB/T 8170 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3286的本部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳含量。本部分适用于石灰石、白云石中二氧化碳含量的测定, 也适用于冶金石灰中二氧化碳含量的测定。石灰石、白云石中测定范围(质量分数):二氧化碳含量30%～50%;冶金石灰中测定范围(质量分数):二氧化碳含量大于0.50%。 | GB/T 3286.9-2014: 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法
GB/T 3286.9-2014 英文版: Method for chemical analysis of limestone and dolomite -- Part 9: The determination of carbon dioxide content -- The caustic asbestos absorption gravimetric method
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3286.9-1998
石灰石及白云石化学分析方法
第9部分:二氧化碳含量的测定
烧碱石棉吸收重量法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
GB/T 3286的本部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳含量。
本部分适用于石灰石、白云石中二氧化碳含量的测定,也适用于冶金石灰中二氧化碳含量的测定。
石灰石、白云石中测定范围(质量分数):二氧化碳含量30%~50%;冶金石灰中测定范围(质量分数):
二氧化碳含量大于0.50%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试料用磷酸分解,以除去二氧化碳的干燥空气作载气,所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收,根据其
增加的质量,计算二氧化碳含量。
试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氯酸镁吸收,硫化物所产生的硫化氢用三氧化铬硫酸溶
液吸收除去。
4 试剂
4.1 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其
纯度相当的水。
4.2 钠石灰。
4.3 烧碱石棉,粒度0.5mm~1mm。
4.4 无水高氯酸镁,粒度0.5mm~1mm,在干燥箱中于180℃干燥2h,迅速移于干燥器中,冷却
备用。
注:使用过的高氯酸镁干燥后可重复使用。
4.5 无水氯化钙。
4.6 高纯碳酸钙,不低于99.99%。
4.7 脱水硫酸:将硫酸(ρ=1.84g/mL)置于烧杯中,加热至冒烟并保持片刻,稍冷,小心置于干燥器中,
冷却备用。
4.8 磷酸,1+1。
4.9 三氧化铬硫酸溶液,10g/L。
取1g三氧化铬于烧杯中,加1mL水,加入100mL硫酸(ρ=1.84g/mL)溶解,混匀。
5 仪器及装置
测量二氧化碳装置见图1。
5.1 转子流量计(图1说明中1),20mL/min~200mL/min,用于观察作为载气的空气之流量。
5.2 干燥塔(图1说明中2):容积约500mL,内盛钠石灰(4.2)。
5.3 干燥塔(图1说明中3):容积约500mL,内盛无水氯化钙(4.5)。
5.4 特制加酸管(图1说明中4),容积30mL。
5.5 特制连接管(图1说明中5),用双孔橡皮塞与干燥塔(5.3)和特制加酸管(5.4)连接。
5.6 溶样锥形瓶(图1说明中6),容积150mL~250mL,用双孔橡皮塞与特制连接管(5.5)和直形冷凝
管(5.7)连接。
玻璃导管(图1说明中6.1),内径2mm~3mm,末端向上弯成小钩状,通过橡皮塞与特制连接管(5.5)连接。
5.7 直形冷凝管(图1说明中7),外套管长约300mm。
5.8 二通活塞玻璃管(图1说明中8)。
5.9 气体洗瓶(图1说明中9),内盛三氧化铬硫酸溶液(4.9)。
5.10 气体洗瓶(图1说明中10),内盛脱水硫酸(4.7),同时可观察产生气泡的速度。
5.11 U形管(图1说明中11,具有侧管及玻璃活塞,13mm×100mm),用无水高氯酸镁(4.4)填充。
5.12 吸收二氧化碳U形管(图1说明中12,规格同U形管(5.11)),内盛不少于8g烧碱石棉(4.3)及
约2g无水高氯酸镁(4.4),其填充法见图2。
注:此吸收二氧化碳U形管可用吸收瓶(规格见图3)代替,瓶下部装约40mm高的烧碱石棉(4.3),上部装10mm
高的无水高氯酸镁(4.4),中间和上部铺少量脱脂棉。
5.13 干燥塔(图1说明中13),下半部盛无水氯化钙(4.5),上半部盛钠石灰(4.2),中间以脱脂棉隔开。
5.14 气体洗瓶(图1说明中14),内盛水。
5.15 水流抽气管(图1说明中15),与水龙头连接。
5.16 装置各部分按图1以适当长度的胶管连接,并以相应的夹具固定各装置。
6 制样
6.1 按GB/T 2007.2制备试样。
6.2 试样应加工至粒度小于0.125mm。
6.3 石灰石、白云石试样分析前在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。
6.4 冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存,
分析前试样不进行干燥。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样(6.3或6.4),至少独立测定两次。
7.2 试料量
石灰石、白云石试样称取0.50g试料,精确至0.0001g。对冶金石灰,应快速称取试料,二氧化碳
量小于10.0%时,称取2.0g试料,大于10.0%时,称取1.0g试料,精确至0.0001g。
7.3 仪器及装置的检查
7.3.1 检查之前,测定系统中各弹簧夹及活塞,除C关闭外,其余均处于开启状态。
7.3.2 打开抽气水门,控制水流速度,使测量系统的气流速度稳定在200mL/min左右。
7.3.3 调节活塞后,使气流速度保持在180mL/min左右。关闭A,保持数分钟,此时气体洗瓶(5.10)
和气体洗瓶(5.14)中气泡应逐渐减少直至消失。否则,说明测定系统中有漏气之处,如有漏气,应逐段
检查,查明漏气部位并进行处理,直至整个系统严密不漏气。
7.4 仪器及装置的校验
仪器及装置的校验按7.5操作,称取0.50g(精确至0.0001g)已于105℃~110℃干燥2h并冷却
至室温的碳酸钙(4.6)作为试料,测得的二氧化碳量在43.97%±0.35%范围内时,说明测定系统无误,
即可进行试样分析。
7.5 测定
7.5.1 调节活塞E,使气流速度控制在170mL/min~180mL/min,保持约15min。关闭F,待气体洗
瓶(5.10)中气泡停止后,依次关闭吸收二氧化碳U形管(5.12)和U形管(5.11)的活塞,将吸收二氧化碳
U形管(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭,于天平箱中放置15min,称量。
注:当空气相对湿度小于45%,用微湿纱布擦拭,以消除静电作用对称量的影响。
7.5.2 再将吸收二氧化碳U形管(5.12)连接于测定系统中,按7.5.1操作,直至前后二次称量差不大于
0.5mg,取最后一次称得之质量为吸收二氧化碳前U形管(5.12)的质量。
7.5.3 连接好吸收二氧化碳U形管(5.12),关闭B、D,取下溶样锥形瓶(5.6),将试料(7.2)转移至溶样
锥形瓶(5.6)中,以少量水冲洗杯壁。
7.5.4 将溶样锥形瓶(5.6)连接在测定装置中,打开D和直形冷凝管(5.7)的水流。于特制加酸管(5.5)
中加入15mL磷酸(4.8)(石灰试样加30mL磷酸),缓缓打开活塞C,滴加4滴~5滴磷酸(4.8),待剧
烈反应停止后再加4滴~5滴,如此反复,直至反应完毕。将特制加酸管(5.4)中余酸加入溶样锥形瓶
(5.6)中(留有1mL~2mL),于特制加酸管(5.4)中加10mL水,打开C,将水加入溶样锥形瓶(5.6)中,
关闭C(留有1mL~2mL水)。将溶样锥形瓶(5.6)缓缓加热至沸并保持2min,关闭热源。
7.5.5 打开B,调节活塞E,使气流保持在170mL/min~180mL/min,保持通气约1.5h。
7.5.6 关闭F,待气体洗瓶(5.10)中气泡停止,依次关闭吸收二氧化碳U形管(5.12)和U形管(5.11)的
活塞,将吸收二氧化碳 U 形管(5.12)取下。以洁净纱布轻轻擦拭(见7.5.1注),于天平箱中放置
15min,称量。
7.5.7 再将吸收二氧化碳 U 形管(5.12)连接于测定系统中,打开相应活塞和弹簧夹,重新通气约
20min,以下按7.5.6操作,如此反复,直至前后二次质量差不大于0.5mg,取最后一次称得的质量为吸
收二氧化碳U形管(5.12)的质量。
注1:全部测定过程需连续进行。
注2:当吸收二氧化碳U形管(5.12)中的烧碱石棉有约2/3变白时,应更换按图2填充烧碱石棉的新U形管。
7.5.8 测定完毕,将吸收二氧化碳U形管(5.12)连接在测定系统中,依次关闭B、D、G、H,最后关闭抽
气水门,防止水倒流。
8......
|