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[PDF] GB/T 32883-2016 - 自动发货. 英文版

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GB/T 32883-2016 英文版 120 GB/T 32883-2016 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 32883-2016 (GB/T32883-2016)
中文名称 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法
英文名称 Determination of hexabromocyclododecanes in electrical and electronic products -- High performance liquid chromatography-mass spectrometry
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 L10
国际标准分类 31.020
字数估计 7,759
发布日期 2016-08-29
实施日期 2017-03-01
引用标准 GB/T 6682-2008
起草单位 工业和信息化部电子第五研究所、北京出入境检验检疫局、中国泰尔实验室、深圳市计量质量检测研究院、珠海出入境检验检疫局技术中心
归口单位 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297)
标准依据 National Standard Announcement 2016 No.14
提出机构 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了测定电子电气产品中六溴环十二烷(HBCDDs)的高效液相色谱-质谱法方法。本标准适用于电子电气产品中六溴环十二烷(HBCDDs)含量的测定。按本标准进行检测,α、β、γ 三种HBCDDs同分异构体的检出限分别为30 mg/kg、20 mg/kg、25 mg/kg。

GB/T 32883-2016: 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法
GB/T 32883-2016 英文名称: Determination of hexabromocyclododecanes in electrical and electronic products -- High performance liquid chromatography-mass spectrometry
ICS 31.020
L10
中华人民共和国国家标准
电子电气产品中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-质谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。
本标准起草单位:工业和信息化部电子第五研究所、北京出入境检验检疫局、中国泰尔实验室、深圳
市计量质量检测研究院、珠海出入境检验检疫局技术中心。
本标准主要起草人:黄秋鑫、陈琼、姜涛、刘丽、高峰、卢晓宇、幸苑娜、卢春阳、贺光辉、罗道军。
电子电气产品中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-质谱法
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了测定电子电气产品中六溴环十二烷(HBCDDs)的高效液相色谱-质谱法方法。
本标准适用于电子电气产品中六溴环十二烷(HBCDDs)含量的测定。按本标准进行检测,α、β、γ
三种HBCDDs同分异构体的检出限分别为30mg/kg、20mg/kg、25mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 原理
试样用甲苯进行索氏抽提或超声波辅助萃取,或用丙酮-正己烷进行快速溶剂萃取,再经甲醇-水重
溶后,采用高效液相色谱质谱仪进行检测,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有说明,所有试剂均为色谱纯。
5.1 水,GB/T 6682-2008,一级。
5.2 丙酮。
5.3 正己烷。
5.4 甲醇。
5.5 甲苯。
5.6 二氯甲烷。
5.7 丙酮-正己烷溶液(1∶1,体积比):取100mL丙酮(5.2)和100mL正己烷(5.3),混匀。
5.8 甲醇-水溶液(9∶1,体积比):取900mL甲醇(5.4)和100mL水(5.1),混匀。
5.9 标准物质:六溴环十二烷(CAS号:3194-55-6,α、β、γ三种同分异构体单标),纯度大于或等
于98%。
5.10 标准储备液:六溴环十二烷同分异构体的混合标准溶液。称取0.1g(精确到0.0001g或以上)六
溴环十二烷标准品(5.9)于50mL烧杯中,加适量甲醇(5.4)溶解,溶液定量移入250mL容量瓶中,用
甲醇(5.4)稀释至刻度,混匀,此时溶液中六溴环十二烷浓度为400mg/L。储备液贮存在-20℃冰
箱中。
5.11 标准工作液。用甲醇-水溶液(5.8)逐级稀释标准储备液,配制5个不同浓度(50ng/mL、100ng/mL、
500ng/mL、1000ng/mL、5000ng/mL)的标准工作液,用于标准曲线的绘制。
5.12 容量瓶:根据需要选择合适的容量,如10mL、100mL等。
5.13 针头过滤器:0.22μm,两相膜。
5.14 注射器:5mL。
5.15 刻度离心管:10mL,具螺口盖,含聚氟乙烯垫片。
5.16 样品管:30mL,具螺口盖,含聚氟乙烯垫片。
5.17 纤维素套筒。
5.18 滤纸:用甲苯预萃取3次以上,烘干待用。
5.19 沸石:用甲苯预萃取3次以上,烘干待用。
5.20 固相萃取柱:C18,500mg/6mL;或性能相当者。
6 仪器设备
6.1 高效液相色谱仪质谱仪,具备电喷雾离子源(ESI源)。
6.2 粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置,主要用于样品的粉碎。
6.3 18目标准筛(筛孔直径1mm)。
6.4 电子分析天平:感量0.1mg或以上。
6.5 带冷凝器的索氏提取装置。
6.6 用来加热索氏提取装置中用的烧瓶的加热装置。
6.7 氮气吹干仪。
6.8 旋涡混匀器。
6.9 超声波仪:超声频率40kHz,超声功能400W;或性能相当者。
6.10 离心机:5000r/min和12000r/min。
6.11 快速溶剂萃取仪。
6.12 加热炉,加热到400℃以上。
7 样品
7.1 将电子电气产品拆解成为各种材料样品,用剪刀或切割机(或其他方式)(6.2)将样品制成小于
10mm×10mm×10mm小块。
7.2 将样品小块用液氮冷冻后,用粉碎机(或采用其他等同效果的粉碎方法)(6.2)将样品粉碎成粒径
小于1mm的颗粒[过18目标准筛(6.3)],混合均匀,待分析。
8 试验步骤
8.1 样品前处理
样品前处理可选择索氏提取、超声波辅助萃取和快速溶剂萃取之一对样品中HBCDDs进行萃取。
当样品中含有较高含量的HBCDDs时,应取少量萃取液浓缩至干后,可先用更大量的甲醇进行重
溶,再加入水配成甲醇-水溶液(5.8)体系,以保证萃取液中的HBCDDs更好地溶于甲醇-水溶液中。
当样品萃取后,基质比较复杂、萃取液中干扰较强时,可使用快速溶剂萃取,并参考以下步骤进行净
化:将固相萃取柱(5.20)依次用2mL二氯甲烷(5.6)和2mL甲醇(5.4)活化后,将萃取液过柱,先用
12mL正己烷(5.3)淋洗,再用5mL甲醇(5.4)洗脱,收集洗脱液,氮气吹干后,用甲醇-水溶液(5.8)定
容,旋涡振荡1min,经针头过滤器(5.13)过滤,或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液,待测。
三种萃取方法具体步骤如下:
a) 索氏提取:称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,放入纤维素套筒(5.17)中,或用滤纸
(5.18)包裹,置于索氏提取装置(6.5)中,加入60mL甲苯(5.5),然后加入1粒~2粒沸石
(5.19),安装好索氏提取装置,加热萃取至少2h,每个萃取循环大约2min~3min。待溶液冷
却后,定容到100mL容量瓶中。检测前,取适量(1mL)萃取液在氮气吹干仪用轻柔氮气吹
干,用甲醇-水溶液(5.8)定容到1mL,旋涡振荡1min,经针头过滤器过滤,或12000r/min离
心5min,取过滤液或上清液,待测。如果试样中待测物的浓度超过标准曲线的范围,适当稀
释后再测定。
b) 超声波辅助萃取:称取上述混匀的样品0.1g,精确到0.001g,用滤纸(5.18)包裹,置于离心管
(5.15)中,加入4mL甲苯(5.5),在超声波仪(6.9)中超声萃取15min,5000r/min离心(6.10)
5min,上清液转移至样品管(5.16)中;重复以上步骤2次,合并3次萃取液于同一支样品管
(5.16)中,定容到100mL容量瓶中。检测前,取适量(如1mL)萃取液在氮气吹干仪用轻柔氮
气吹干,用甲醇-水溶液(5.8)定容到1mL,旋涡振荡1min,经针头过滤器过滤,或12000r/min
离心5min,取过滤液或上清液,待测。如果试样中待测物的浓度超过标准曲线的范围,适当稀释
后再测定。
c) 快速溶剂萃取:称取粉碎好的试样0.1g,精确到0.001g,用滤纸(5.18)包裹,置于萃取池中进
行快速溶剂萃取(6.11)。萃取剂为丙酮-正己烷溶液(5.7),样品池温度为120℃,压力为
10.3MPa,加热时间5min,静态萃取时间10min,氮气吹扫时间100s,循环次数为3次,冲洗
样品池的体积为20%。萃取结束后,定容到100mL容量瓶中。检测前,取适量(如1mL)萃
取液在氮气吹干仪用轻柔氮气吹干,用甲醇-水溶液(5.8)定容到1mL,旋涡振荡1min,经针
头过滤器过滤,或12000r/min离心5min,取过滤液或上清液,待测。如果试样中待测物的
浓度超过标准曲线的范围,适当稀释后再测定。
样品分析时,同时进行空白试验和平行试验。
8.2 高效液相色谱-质谱法测定
使用的仪器不同,最佳分析条件可能不同,因此不可能给出适合所有高效液相色谱质谱的通用参
数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面列出的参数经证明是可行的,谱图可参见
附录A。
a) 色谱柱:C18,100A,2.1mm×100mm,3μm;或性能相当者;
b) 流动相:甲醇-水溶液(88∶12,体积比),等梯度洗脱;
c) 流速:0.25mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 进样量:5μL;
f) 电喷雾负离子全扫描模式(ESI-);
g) 监测离子:m/z640.5;
h) 毛细管电压:3.5kV......
   
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