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标准编号 | GB/T 33273-2016 (GB/T33273-2016) | 中文名称 | 纺织品 三氯生残留量的测定 | 英文名称 | Textiles -- Determination of triclosan residues | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | W04 | 国际标准分类 | 59.080.01 | 字数估计 | 10,148 | 发布日期 | 2016-12-13 | 实施日期 | 2017-07-01 | 起草单位 | 中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、纺织工业标准化研究所 | 归口单位 | 全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209) | 标准依据 | 国家标准公告2016年第213号 | 提出机构 | 中国纺织工业联合会 | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 33273-2016
Textiles--Determination of triclosan residues
ICS 59.080.01
W04
中华人民共和国国家标准
纺织品 三氯生残留量的测定
2016-12-13发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、纺织工业
标准化研究所。
本标准主要起草人:谢堂堂、芦春梅、王成云、王海琦、林君峰、李丽霞、靳颖、吕洪生。
纺织品 三氯生残留量的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱、气相色谱、气相色谱-质谱以及气相色谱-
串联质谱测定纺织品中三氯生残留量的五种方法。
本标准适用于纺织材料及其制品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
不衍生化前处理法:试样用甲醇超声萃取,萃取液经浓缩定容后,采用高效液相色谱法或液相色谱-
串联质谱法测定纺织品中的三氯生残留量,外标法定量。
衍生化前处理法:试样用甲醇超声萃取,萃取液经浓缩后,转移到四硼酸钠溶液中,经乙酸酐乙酰化
后,以正己烷提取,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法或气相色谱-串联质谱法测定纺织品中的三氯生
残留量,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中所用的试剂均为分析纯。
4.1 水:前处理用水为GB/T 6682规定的三级水,分析仪器用水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 乙酸酐:纯度≥98.5%。
4.5 四硼酸钠溶液,0.1mol/L:称取38.1g四硼酸钠,用水溶解,稀释至1000mL。
4.6 三氯生标准品(Triclosan):CAS号3380-34-5,纯度 >99.5%。
4.7 标准储备溶液:准确称取适量的三氯生标准品 (4.6),精确至0.1mg,用甲醇(4.2)配置成浓度为
100mg/L的三氯生标准储备溶液。
4.8 标准工作溶液:准确移取适量体积的三氯生标准储备溶液 (4.7),用甲醇(4.2)稀释至所需浓度的
标准溶液。
注:标准储备溶液于0℃~4℃冰箱中保存,有效期为6个月。标准工作溶液于0℃~4℃冰箱中保存,有效期为3
个月。
4.9 有机相过滤膜:0.45μm滤膜。
5 仪器
5.1 分析仪器:根据所选方法,选择下列仪器。
5.1.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。
5.1.2 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子化源。
5.1.3 气相色谱仪:配有电子捕获检测器。
5.1.4 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源。
5.1.5 气相色谱-串联质谱仪:配有电子轰击电离源。
5.2 真空旋转蒸发器。
5.3 可控温超声波发生器:工作频率为40kHz。
5.4 振荡器:振荡频率为150次/min。
5.5 氮吹装置。
5.6 天平:感量为0.01g和0.1mg。
6 试样前处理
6.1 试样制备和萃取
取代表性样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。从混匀样中称取约1g的试样,精确至0.01g,
置于150mL具塞锥形瓶中,加入25mL甲醇(4.2),在40℃下超声萃取30min,收集萃取液至圆底烧
瓶中。残渣再次用25mL甲醇(4.2)超声萃取30min,合并萃取液。在40℃下,用旋转蒸发仪(5.2)将
圆底烧瓶中萃取液浓缩至近1mL,再用氮气缓慢吹至近干。
6.2 萃取液处理方法
6.2.1 不衍生化法:用甲醇溶解圆底烧瓶中的残留物(6.1),定容至10mL。经滤膜(4.9)过滤后进行高
效液相色谱法(5.1.1)或液相色谱-串联质谱法(5.1.2)分析。必要时稀释后再进行仪器分析。
6.2.2 衍生化法:用50mL四硼酸钠溶液(4.5)分多次洗涤圆底烧瓶中的残留物(6.1),洗涤液转移至
150mL具塞锥形瓶中。加入1mL乙酸酐(4.4),用振荡器(5.4)以150次/min的速度室温下振荡
30min。准确加入10mL正己烷(4.3),继续振荡30min。转移至125mL分液漏斗中,摇匀静置,弃去
下层水相。上层有机相用30mL四硼酸钠溶液(4.5)洗涤,摇匀静置,弃去下层水相,重复洗涤3次。取
上层有机相经滤膜(4.9)过滤后进行气相色谱法(5.1.3)、气相色谱-质谱法(5.1.4)或气相色谱-串联质谱
法(5.1.5)分析。必要时稀释后再进行仪器分析。
7 测定
7.1 高效液相色谱法
7.1.1 高效液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保
证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
a) 色谱柱:C18反相色谱柱,250mm(柱长)×4.6mm(内径)×5μm(粒径),或相当者;
b) 流动相:甲醇+水(90+10,体积比);
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:40℃;
e) 检测波长:282nm;
f) 进样量:20.0μL。
7.1.2 标准工作曲线
标准工作溶液(4.8)按7.1.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲
线。在上述液相色谱分析条件下,三氯生标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1a)。
7.1.3 定性、定量分析
试样溶液(6.2.1)按7.1.1进样测定。根据色谱峰保留时间进行定性,必要时结合紫外吸收光谱图
进行确认。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。
7.2 液相色谱-串联质谱法
7.2.1 液相色谱-串联质谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出液相色谱-串联质谱分析的通用参数。设定的
参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
7.2.1.1 液相色谱分析条件:
a) 色谱柱:C18反相色谱柱,150mm(柱长)×2.1mm(内径)×3.5μm(粒径),或相当者;
b) 流动相:甲醇+水(90+10,体积比);
c) 流速:0.25mL/min;
d) 柱温:室温;
e) 进样量:20.0μL。
7.2.1.2 串联质谱分析条件:
a) 电离方式:电喷雾电离(ESI);
b) 扫描方式:负离子扫描;
c) 检测方式:多反应监测(MRM);
d) 电喷雾电压:-4500V;
e) 气帘气(CUR):206.8kPa(30Psi);
f) 雾化气(GS1):275.8kPa(40Psi);
g) 辅助气(GS2):206.8kPa(30Psi);
h) 碰撞气(CAD):41.4kPa(6.0Psi);
i) 离子源温度:550℃;
j) 定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量参见表1。
表1 目标物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量
目标物名称
母离子
m/z
子离子
m/z
去簇电压
碰撞能量
三氯生 286.7
35.0a -35 -35.3
142.1 -35 -41.5
a 定量子离子。
7.2.2 标准工作曲线
标准工作溶液(4.8)按7.2.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲
线。在上述条件下,三氯生标准溶液的液相-串联质谱色谱图参见附录A中图A.1b)。
7.2.3 定性、定量分析
试样溶液(6.2.1)按7.2.1进样测定。根据色谱峰保留时间定性,结合质谱图进行确认。根据色谱
峰的峰面积进行外标法定量。
7.3 气相色谱法
7.3.1 气相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保
证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
a) 色谱柱:HP-5石英毛细管柱,30m(柱长)×0.32mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者;
b) 色谱柱温度:150℃
20℃/min
→280℃ (1.5min);
c) 进样口温度:250℃;
d) 检测器温度:280℃;
e) 载气:氮气,纯度≥99.999%;流速1.7mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 进样方式:不分流进样。
7.3.2 标准工作曲线
标准工作溶液(4.8)按6.2.2方法进行衍生化前处理后,按7.3.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标,
峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。在上述条件下,三氯生衍生物标准溶液的气相色谱图参见附录A
中图A.2a)。
7.3.3 定性、定量分析
试样溶液(6.2.2)按7.3.1分析条件进样测定。根据色谱峰保留时间定性,必要时结合气相色谱-质
谱法(7.4)进行确认。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。
7.4 气相色谱-质谱法
7.4.1 气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数
应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
7.4.1.1 气相色谱分析条件:
a) 色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者;
b) 色谱柱温度:150℃
20℃/min
→280℃ (3.5min);
c) 进样口温度:280℃;
d) 色谱-质谱接口温度:280℃;
e) 载气:氦气,纯度≥99.999%;流速1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 进样方式:不分流进样,1.0min后开阀。
7.4.1.2 质谱分析条件:
a) 电离方式:EI;
b) 离子源温度:230℃;
c) 电离能量:70eV;
d) 溶剂延迟:4.0min;
e) 测定方式:选择离子监测模式,选择离子的选择参见表2。
表2 目标物的选择离子
目标物名称
参考保留时间
min
选择离子
m/z
丰度比
三氯生乙酸酯 5.990 288a,290,292,218 100∶94∶32∶24
a 定量离子。
7.4.2 标准工作曲线
标准工作溶液(4.8)按6.2.2方法进行衍生化前处理后,按7.4.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标,
峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。在上述条件下,三氯生衍生物标准溶液的气相色谱-质谱色谱图
参见附录A中图A.2b)。
7.4.3 定性、定量分析
试样溶液(6.2.2)按7.4.1进样测定。根据色谱峰保留时间定性,结合质谱图进行确认。根据色谱
峰的峰面积进行外标法定量。
7.5 气相色谱-串联质谱法
7.5.1 气相色谱-串联质谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱-串联质谱分析的通用参数。设定的
参数应保证色谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。
7.5.1.1 气相色谱分析条件:
a) 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱,30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者;
b) 色谱柱温度:150℃
20℃/min
→280℃ (3.5min);
c) 进样口温度:260℃;
d) 色谱-质谱接口温度:280℃;
e) 载气:氦气,纯度≥99.999%;流速1.2mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 进样方式:不分流进样,1.0min后开阀。
7.5.1.2 串联质谱分析条件:
a) 电离方式:EI;
b) 电离能量:70eV;
c) 离子源温度:230℃;
d) 四级杆温度:150℃;
e) 溶剂延迟:4.0min;
f) 氦气流量:2.25mL/min;
g) 氮气流量:1.5mL/min;
h) 多反应监测条件参见表3。
表3 目标物的多反应监测条件
目标物名称
参考保留时间
min
母离子
m/z
子离子
m/z
停延时间
ms
碰撞电压
三氯生乙酸酯 5.985
288 252.5a 150 10
288 206.5 150 40
a 定量子离子。
7.5.2 标准工作曲线
标准工作溶液(4.8)按6.2.2方法进行衍生化前处理后,按7.5.1进样测定,以三氯生浓度为横坐标,
峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。在上述条件下,三氯生衍生物标准溶液的气相色谱-串联质谱色
谱图参见附录A中图A.2c)。
7.5.3 定性、定量分析
试样溶液(6.2.2)按7.5.1进样测定。根据色谱峰保留时间定性,结合质谱图进行确认。根据色谱
峰的峰面积进行外标法定量。
8 空白试验
除不加试样外,均按上述6.1~7.5测定步骤进行。
9 结果计算
按式(1)计算纺织品中三氯生的含量:
x=
(c-c0)×V×F
(1)
式中:
x ---样品中三氯生含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ---样液从标准工作曲线上读取的三氯生浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c0 ---空白试验中从标准工作曲线上读......
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