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GB/T 33584.3-2017 English:
GB/T 33584.3-2017 GB/T 33584.3-2017: 海水冷却水质要求及分析检测方法 第3部分：氯化物的测定
GB/T 33584.3-2017 英文名称: Seawater quality requirements and analysis methods for seawater cooling system -- Part 3: Determination of chloride
ICS 07.060;13.060
Z17
中华人民共和国国家标准
1 范围
GB/T 33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用硝酸银容量法测定海水冷却水中氯化物的方法。
本部分适用于海水冷却水中氯化物含量在10000mg/L~42000mg/L的测定。
4 原理
pH值在6.0~8.5范围内,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定海水试样中的氯化物(含溴化物
和碘化物),氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀,当氯离子全部生成氯化银时,过量的硝酸银与
铬酸根生成砖红色的铬酸银沉淀,至出现淡红棕色不褪去即为滴定终点。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
5.1 氢氧化钠溶液(40g/L):称取4.0g氢氧化钠,加适量蒸馏水溶解,冷却至室温后稀释至100mL,贮于塑料瓶中。
5.2 硫酸溶液(5%):量取29mL硫酸(98%),缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL。
5.3 氯化钠标准溶液(0.1000mol/L):精确称取于500℃~600℃的马弗炉中灼烧至恒重的工作基准
试剂氯化钠5.8442g,加水溶解后,稀释至1000mL,摇匀。
5.4 硝酸银标准溶液(c≈0.1mol/L):称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中,待标定。
5.5 铬酸钾指示液(100g/L):称取10g铬酸钾(K2CrO4),溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液(5.4)
至生成明显的红色沉淀不褪为止,混匀,静置12h后,过滤,滤液用水稀释至100mL。
5.6 酚酞指示液(10%):称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
6 仪器
6.1 分析天平:感量0.1mg。
6.2 量筒:100mL,符合GB/T 12804要求。
6.3 棕色酸式滴定管:容量25mL,符合GB/T 12805A级的要求。
6.4 单标线容量瓶:容量100mL、1000mL,符合GB/T 12806A级的要求。
6.5 分度吸量管:容量0.5mL、5mL,符合GB/T 12807A级的要求。
6.6 单标线吸量管:容量2mL、20mL,符合GB/T 12808A级的要求。
6.7 锥形瓶:250mL。
7 分析步骤
7.1 硝酸银标准溶液的标定
用单标线吸量管准确移取氯化钠标准溶液(5.3)20mL,置于250mL锥形瓶中,加入80mL水,然
后再加入0.5mL铬酸钾指示液(5.5)。在不断的摇动下用硝酸银标准溶液(5.4)滴定至浅红棕色不褪
去即为终点。另取250mL锥形瓶加入100mL水做空白试验。记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶
液的体积。
7.2 氯化物的测定
试样溶液经中速滤纸过滤后,用单标线吸量管准确移取2mL~250mL锥形瓶中,加入100mL
水,以酚酞做指示剂,用氢氧化钠溶液(5.1)或硫酸溶液(5.2)调节至溶液红色刚刚褪去。然后再加入
0.5mL铬......