路径: 主页 > GB/T > 第352页 > GB/T 33920-2025 | 标准编号 | GB/T 33920-2025 (GB/T33920-2025) | | 中文名称 | 柔性石墨板 试验方法 | | 英文名称 | Test method for flexible graphite sheets | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | J22 | | 国际标准分类 | 21.140 | | 字数估计 | 26,299 | | 发布日期 | 2025-03-28 | | 实施日期 | 10/1/2025 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 33920-2017 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 33920-2025: 柔性石墨板 试验方法
ICS 21.140
CCSJ22
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 33920-2017
柔性石墨板 试验方法
2025-03-28发布
2025-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 样品及其制备 1
5 灰分的试验方法 2
6 固定碳含量的试验方法 3
7 热失重的试验方法 4
8 硫含量的试验方法 5
9 氯含量的测定 8
10 氟含量的试验方法 13
11 耐辐照试验方法 15
12 碳、硫元素试验方法---燃烧红外法 17
13 试验报告 18
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化文件导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 33920-2017,与GB/T 33920-2017相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技
术变化如下:
---增加了670℃热失重的试验方法(见7.3.3);
---增加了氯离子试验方法B(见9.2);
---增加了柔性石墨板耐辐照试验方法(见第11章);
---增加了碳、硫元素试验方法---燃烧红外法(见第12章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国机械工业联合会提出。
本文件由全国填料与静密封标准化技术委员会(SAC/TC350)归口。
本文件起草单位:宁波信远炭材料有限公司、滨州双峰石墨密封材料有限公司、合肥通用机械研究
院有限公司、浙江国泰萧星密封材料股份有限公司、宁波天生密封件有限公司、慈溪市恒立密封材料有
限公司、慈溪市高新密封材料有限公司、宁波新艺密封件有限公司、广州市东山南方密封件有限公司、
宁波艾拓密封技术有限公司、无锡市锡西化机配件有限公司、上海新炼特种密封件有限公司、岳阳市洞
庭密封材料有限公司、洛阳能源密封件有限公司、广西鑫晨特种设备检测有限公司、合肥通用机电产品
检测院有限公司。
本文件主要起草人:袁奕琳、李寿海、陆可为、吴益民、励行根、徐绍焕、龚旭远、宋国胄、吴凯珺、叶建平、
惠福明、陈继忠、夏玉友、郝小领、熊运华、何松。
本文件于2017年首次发布,本次为第一次修订。
柔性石墨板 试验方法
警告---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了柔性石墨板灰分、固定碳含量、热失重、硫含量、氯含量、氟含量和耐辐照试验的试验
设备、试样要求、试验步骤和试验结果的计算。
本文件适用于柔性石墨板的灰分、固定碳含量、热失重、硫含量、氯含量和氟含量的测定,及耐辐照
性能的测试,硫含量的测定范围为50μg/g~10000μg/g,氯含量的测定范围为1μg/g~500μg/g,氟
含量的测定范围为1μg/g~1000μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 26168.2 电气绝缘材料 确定电离辐射的影响 第2部分:辐照和试验程序
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 样品及其制备
4.1 待测样品表面应清洁,无灰尘及油污。
4.2 取检验项目检验足够用量的样品,沿样品对角线方向等距取三块大小相同的方形试样,用四分法
均分成两份,一份作为试样,另一份作为保留样。用于670℃的样品,需保证样品不小于50mm×
150mm×0.5mm。
4.3 将除用于670℃热失重试验外的样品用不锈钢剪刀剪成碎片(长宽均不大于3mm)。用于450℃
和600℃热失重测定的样品,剪碎后过孔径为0.56mm的筛,去掉筛下物。用于670℃热失重测定的
样品,用不锈钢剪刀剪成50mm×150mm×0.5mm的条形。
4.4 将制备好的样品在(100±2)℃的电热恒温干燥箱中干燥1h,放入干燥器内冷却至室温后备用。
4.5 用于耐辐照试验(第11章)的样品,应在确保安全的前提下,截取50mm×50mm的正方形样
品,每组样品不应少于5个,样品厚度应不小于1.6mm;若单层厚度不符合要求,可多层叠加至厚度不
小于1.6mm。
5 灰分的试验方法
5.1 原理
将干燥试样在规定温度下灼烧至恒重,其残余质量与试样质量的比率即为灰分。
5.2 仪器设备
5.2.1 箱式电阻炉。
5.2.2 分析天平:分度值为0.1mg。
5.2.3 干燥器。
5.2.4 瓷舟。
5.3 试验步骤
5.3.1 称取1.0g~1.2g样品,精确至0.2mg,平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中,将瓷舟置入
800℃~850℃的箱式电阻炉内,关闭炉门(不宜关严),灼烧至无黑色斑点为止。
5.3.2 将瓷舟从炉内取出,冷却5min~10min,移入干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.2mg。
5.3.3 将瓷舟再次置入箱式电阻炉中,继续灼烧30min,重复5.3.2的步骤。如此重复进行,直至连续
两次称量值的差小于0.5mg为止,用最后一次称量值进行计算。
5.4 试验结果和计算
5.4.1 灰分按式(1)计算:
wa=
m1-m
m0-m ×
100% (1)
式中:
wa---灰分;
m1---灼烧后样品与瓷舟的总质量,单位为克(g);
m ---瓷舟质量,单位为克(g);
m0---灼烧前样品与瓷舟的总质量,单位为克(g)。
5.4.2 试验结果取两个平行测定值的算术平均值,保留三位有效数字。
5.5 允许误差
平行试验的允许误差不应超过表1的规定,否则应重新试验。
表1
灰分/% 允许误差/%
wa≤0.5 0.05
0.5< wa≤1 0.10
wa≥1 0.20
6 固定碳含量的试验方法
6.1 原理
分别测定样品的灰分和规定温度、规定时间的挥发分,用差减法计算出固定碳含量。
6.2 灰分的试验方法
灰分按第5章测定。
6.3 挥发分的试验方法
6.3.1 仪器和设备
6.3.1.1 箱式电阻炉。
6.3.1.2 分析天平:分度值为0.1mg。
6.3.1.3 双盖瓷坩埚。
6.3.1.4 坩埚架。
6.3.1.5 干燥器。
6.3.2 试验步骤
称取1g~1.2g样品,精确至0.2mg,平铺于预先在800℃灼烧至恒重的双盖瓷坩埚中,盖上坩埚。
将坩埚置于坩埚架上,迅速送入(400±10)℃箱式电阻炉中。当坩埚架接触炉膛时,开始计时,同时关严
炉门。灼烧10min,取出,冷却1min~2min,移入干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.2mg。样品放
入炉中后,在3min内炉温应升至规定温度,否则试验无效。
6.3.3 挥发分的计算
6.3.3.1 挥发分按式(2)计算:
wV=
m0-m1
m0-m ×
100% (2)
式中:
wV ---挥发分;
m0 ---灼烧前样品与瓷舟的总质量,单位为克(g);
m1 ---灼烧后样品与瓷舟的总质量,单位为克(g);
m ---瓷舟质量,单位为克(g)。
6.3.3.2 试验结果取两个平行测定值的算术平均值,保留三位有效数字。
6.3.3.3 平行试验的允许误差不应超过表2的规定,否则应重新试验。
表2
挥发分/% 允许误差/%
wV≤0.5 0.05
wV >0.5 0.10
6.4 固定碳含量的计算
6.4.1 固定碳含量按式(3)计算:
wC=100%-(wV+wa) (3)
式中:
wC ---固定碳含量;
wV---挥发分;
wa ---灰分。
6.4.2 固定碳含量取三位有效数字。
7 热失重的试验方法
7.1 试验原理
将干燥后的试样在规定温度下灼烧规定时间,失去的质量与样品原质量的比率即为热失重。
7.2 仪器和设备
7.2.1 箱式电阻炉。
7.2.2 瓷舟。
7.2.3 分析天平:分度值为0.1mg。
7.2.4 干燥器。
7.3 试验步骤
7.3.1 450℃热失重试验步骤
称取1g~1.2g样品,精确到0.2mg,平铺于预先在800℃灼烧至恒重的瓷舟中,将瓷舟置入
(450±10)℃的箱式电阻炉中,关闭炉门灼烧1h,取出,冷却1min~2min,移入干燥器中冷却至室
温,称量,精确至0.2mg。
7.3.2 600℃热失重试验步骤
除试验温度改为(600±10)℃外,试验步骤和7.3.1相同。
7.3.3 670℃热失重试验步骤
取按4.3~4.4制取好的样品1片,称量,精确到0.2mg,按7.3.1的步骤,将试验温度改为(670±
10)℃,灼烧时间改为4h,取出,冷却1min~2min,移入干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.2m。
7.4 试验数据处理
7.4.1 热失重按式(4)计算:
w1=
(m0-m1)
(m0-m)×
100% (4)
式中:
w1---热失重;
m0---灼烧前样品与瓷舟的总质量,单位为克(g);
m1---灼烧后样品与瓷舟的总质量,单位为克(g);
m ---瓷舟质量,单位为克(g)。
7.4.2 450℃热失重需进行一组三个平行测定,600℃和670℃热失重需进行两组三个平行测定,试验
结果分别取其算术平均值,保留三位有效数字。
7.4.3 670℃热失重的结果需按照有关标准或验收规定,根据式(4)得出的结果为灼烧时总热失重,如
需每小时平均热失重的值,则将热失重除以试验时间即可得出每小时热失重的平均值,并应在试验条件
及报告中注明。
7.5 允许误差
平行试验的允许误差不应超过表3的规定,否则应重新测定。
表3
试验温度/℃
中间值与另外两个测定值
之间的允许误差/%
两组平均值的允许
误差/%
450 0.05 -
600
同组 2 -
不同组 - 5
670
同组 5 -
不同组 - 10
8 硫含量的试验方法
8.1 试验原理
试样在1200℃~1250℃氧化气氛中燃烧,使各种形态的硫被氧化成硫的氧化物,捕集于过氧化
氢吸收液中,生成硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据滴定溶液的消耗量,计算试样中的全硫含
量。其主要反应式为:
H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O
8.2 试剂和材料
8.2.1 除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子蒸馏水。
8.2.2 硫标样:采用含硫1%以下的焦炭标样(尽量与待测样品硫含量接近)。
8.2.3 硫酸溶液(0.05+100):将0.05体积硫酸加入100体积水中混匀。
8.2.4 过氧化氢吸收液:于100mL水中加入过氧化氢(30%)1mL,加甲基红-次甲基蓝混合指示剂
(8.2.6)5滴~10滴,用硫酸溶液(8.2.3)调至溶液呈红紫色。
8.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L:称取0.40g氢氧化钠溶解于1000mL水
中,加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液,搅拌、静置,滤去沉淀后装入密闭聚乙烯瓶中。
8.2.6 甲基红-次甲基蓝混合指示剂(2+1):将2体积0.1%甲基红乙醇溶液和1体积0.1%次甲基蓝乙
醇溶液混合。
8.2.7 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
8.2.8 氢氧化钾溶液(40%)。
8.2.9 氧气:纯度大于99.5%。
8.3 仪器和设备
8.3.1 管式电阻炉。
8.3.2 分析天平:分度值为0.1mg。
8.3.3 干燥器。
8.3.4 坩埚。
8.3.5 不锈钢剪刀。
8.3.6 石英管(或瓷管)。
8.3.7 石英舟(或瓷舟)。
8.3.8 碱式滴定管。
8.3.9 定硫吸收瓶(见图1)。
8.3.10 电热恒温干燥箱。
单位为毫米
标引序号说明:
1---浮子(经磨砂不漏水);
2---喷孔(向下)。
图1 定硫吸收瓶
8.4 试验步骤
8.4.1 按图2安装试验装置。
标引序号说明:
1 ---氧气瓶;
2 ---氧气压力表;
3 ---流量计;
4 ---40%氢氧化钾洗气瓶;
5 ---硫酸洗气瓶;
6 ---干燥塔(内装变色硅胶);
7 ---石英管(或瓷管);
8 ---管式电阻炉;
9 ---石英舟(或瓷舟);
10---温度控制装置;
11---定硫吸收瓶;
12---碱式滴定管。
图2 硫含量测定试验装置
8.4.2 接通电源,调节温度控制器,使炉温升至1200℃~1250℃,打开氧气瓶阀,检查装置气密性。
8.4.3 于定硫吸收瓶中加入80mL~100mL过氧化氢吸收液(8.2.4),以700mL/min~900mL/min
的流量通氧气(8.2.9)5min。
8.4.4 向定硫吸收瓶中滴加氢氧化钠标准滴定溶液(8.2.5),使吸收液呈亮绿色。
8.4.5 称取0.5g~1.0g干燥后的试样(视硫含量高低而定),精确至0.2mg,放入预先在1200℃~
1250℃ 灼烧过的石英舟(或瓷舟)中,用镍铬丝钩将舟推入瓷管中心高温部位,迅速塞紧橡胶塞(特别
注意密封)。以700mL/min~900mL/min的流量通氧燃烧12min~15min后,用氢氧化钠标准滴定
溶液(8.2.5)滴定吸收液由红紫色变为亮绿色为止。停止通氧,记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗量。
8.4.6 称取0.2g~1.0g硫标样(8.2.2)(视标样的含硫量确定),精确至0.2mg,按8.4.3~8.4.5的步骤
操作。
8.4.7 用一个预先在1200℃~1250℃灼烧过的空石英舟(或瓷舟),按8.4.3~8.4.5的步骤进行空白
试验。
8.5 试验结果与计算
8.5.1 氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度按式(5)计算:
T=
m1S0
(V1-V0)×100
(5)
式中:
T ---氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);
m1 ---硫标样的质量,单位为克(g);
S0 ---硫标样的硫含量,%;
V1 ---滴定硫标样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)。
取两个平行测定值的算术平均值为本试验中氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度。
8.5.2 硫含量按式(6)计算:
WS=
(V2-V0)T
m2 ×
106 (6)
式中:
WS---试样中全硫含量,单位为微克每克(μg/g);
V2 ---滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ---滴定空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
T ---氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);
m2 ---试样质量,单位为克(g)。
计算结果表示至整数位。
8.5.3 试验结果取两个平行测定值的算术平均值。
8.6 精密度(用绝对项表示)
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测试样相
互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于表4规定,否则应重新测定。
表4
单位为微克每克
硫含量 精密度
≤200 50
>200~1000 90
>1000~5000 200
>5000 500
9 氯含量的测定
9.1 方法A---燃烧-硫氰酸汞分光光度法
9.1.1 原理
将试样灰化除炭,氯化物经高温分解成氯化氢气体,捕集于过氧化氢吸收液中,氯离子与硫氰酸汞
反应生成氯化汞并游离出等量的硫氰酸根,后者与铁离子生成红色络合物,以分光光度法测定试样中的
氯含量。
9.1.2 试剂和材料
9.1.2.1 除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子蒸馏水。
9.1.2.2 过氧化氢(10%)。
9.1.2.3 氢氧化钠(优级纯)溶液(4%)。
9.1.2.4 硝酸铁[Fe(NO)3·9H2O]溶液(30%):
称取150g硝酸铁于500mL烧杯中,加入少量水和280mL浓硝酸,溶解后稀释至500mL,贮存
于棕色玻璃试剂瓶中。
9.1.2.5 硫氰酸汞溶液(0.5%):
称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中,加入100mL甲醇,溶解后过滤于棕色玻璃试剂瓶中,有效
期为1个月。
9.1.2.6 氯标准溶液
9.1.2.6.1 称取0.2103g氯化钾(光谱纯)置于250mL烧杯中,以适量水溶解,移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液氯含量为100μg/mL。
9.1.2.6.2 移取10mL氯标准溶液(9.1.2.6.1)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液氯
容量为10μg/mL。
9.1.2.7 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
9.1.2.8 氢氧化钾溶液(40%)。
9.1.2.9 氧气:纯度大于99.5%。
9.1.3 仪器和设备
9.1.3.1 管式电阻炉。
9.1.3.2 分析天平:分度值为0.1mg。
9.1.3.3 分光光度计。
9.1.3.4 石英管(或瓷管)。
9.1.3.5 石英舟(或瓷舟)。
9.1.3.6 吸收瓶(见图3)。
9.1.3.7 石英蒸发皿(或瓷蒸发皿)。
9.1.3.8 比色管:25mL。
单位为毫米
图3 吸收瓶
9.1.4 试验步骤
9.1.4.1 按照图4安装试验装置。
标引序号说明:
1---氧气瓶;
2---氧气压力表;
3---流量计;
4---40%氢氧化钾洗气瓶;
5---硫酸洗气瓶;
6---干燥塔(内装变色硅胶);
7 ---石英管(或瓷管);
8 ---管式电阻炉;
9 ---石英舟(或瓷舟);
10 ---温度控制器;
11、12---吸收瓶。
图4 氯含量试验方法A试验装置
9.1.4.2 接通电源,调节温度控制器,使炉温升至(900±20)℃,打开氧气瓶阀,检查装置气密性。
9.1.4.3 于吸收瓶中分别加入2mL过氧化氢(9.1.2.2)。
9.1.4.4 称取0.5g~1.0g试样(视氯含量高低而定),精确到0.2mg,放入预先在900℃灼烧过的石英
舟(或瓷舟)中,用镍铬丝钩将舟推入瓷管中心高温部位,迅速塞进橡胶塞(特别注意密封)。以
150mL/min~200mL/min的流量通氧(9.1.2.9)灼烧12min~15min后,停止通氧。
9.1.4.5 将吸收瓶中的溶液移入蒸发皿,用少量水冲洗吸收瓶,并入蒸发皿中,加0.5mL氢氧化钠溶液
(9.1.2.3),蒸发至2mL左右,冷却,转移到比色管中,以少量水冲洗蒸发皿,并入比色管中。
9.1.4.6 将预先在900℃灼烧过的空舟推入炉中心高温部位,按9.1.4.3~9.1.4.5的步骤进行空白试验。
9.1.4.7 在比色管中分别加入1mL硝酸铁溶液(9.1.2.4)和2mL硫氰酸汞溶液(9.1.2.5),用水稀释至
刻度,摇匀,静置10min后,将溶液倒入比色皿中,以水作参比溶液于分光光度计波长为460nm处测量
其透光度。
9.1.5 工作曲线的绘制
9.1.5.1 吸取0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL氯标准溶液(9.1.2.6.2),分别置
于比色管中,按9.1.4.7测其吸光度。
9.1.5.2 加上空白值,以透光度为纵坐标,氯含量为横坐标,绘制工作曲线。
9.1.6 试验结果和计算
9.1.6.1 将测得的样品的透光度值加上空白透光度值,在工作曲线上查得相应的氯含量。
9.1.6.2 样品中氯含量按式(7)计算:
wCl=
(7)
式中:
wCl---样品中全氯含量,单位为微克每克(μg/g);
A ---查工作曲线得到的氯含量,单位为微克(μg);
m ---样品质量,单位为克(g)。
计算结果表示至整数位。
9.1.6.3 试验结果取两个平行测定值的算术平均值。
9.1.7 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内对同一被测试样相
互独立进行测定获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于表5规定,否则应重新测定。
表5
单位为微克每克
氯含量 精密度
1~10 1
>10~50 3
>50 5
9.2 方法B---燃烧滴定库伦法
9.2.1 原理
当系统处于平衡状态时,电解池中保持恒定 Ag+浓度,样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃
烧,其中含氯化合物中的氯转化为Cl-,再由载气带入电解池同Ag+反应:
Ag++Cl-→ AgCl
电解池中Ag+浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放
大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl- 所消耗的
Ag+,直至恢复原来的Ag+浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,根据法拉第电解定律就可求得样品......
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