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| 标准编号 | GB/T 33948.2-2017 (GB/T33948.2-2017) | | 中文名称 | 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 | | 英文名称 | Method for chemical analysis of copper-steel composite metal -- Part 2: Determination of zinc content -- Na2EDTA titration method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.30 | | 字数估计 | 6,616 | | 发布日期 | 2017-07-12 | | 实施日期 | 2018-02-01 | | 起草单位 | 国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、中铝洛阳铜业有限公司、宁波宇能复合铜带有限公司、绍兴市质量技术监督检测院 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 提出机构 | 中国有色金属工业协会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 33948的本部分规定了铜-钢复合金属中锌含量的测定方法。本部分适用于铜-钢复合金属中锌含量的测定。测定范围:>0.50%～6.50%。 | GB/T 33948.2-2017: 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法
GB/T 33948.2-2017 英文名称: Method for chemical analysis of copper-steel composite metal -- Part 2: Determination of zinc content -- Na2EDTA titration method
1 范围GB/T 33948的本部分规定了铜-钢复合金属中锌含量的测定方法。本部分适用于铜-钢复合金属中锌含量的测定。测定范围: >0.50%~6.50%。
2 方法提要试料用盐酸溶解,锌与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子,用4-甲基-2戊酮萃取分离除去大部分干扰元素后,在pH值为5.5~6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中,加入隐蔽剂以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准溶液体积计算锌量。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 4-甲基-2-戊酮。
3.2 过氧化氢(ρ=1.11g/mL)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5 氟化铵溶液(200g/L),储存于塑料瓶中。
3.6 硫脲溶液(100g/L)。
3.7 硫氰酸铵溶液(500g/L)。
3.8 二甲酚橙溶液(2g/L)。
3.9 缓冲溶液:称取150g六次甲基四胺溶于水中加入30mL盐酸(3.3)用水稀释至500mL混匀。
3.10 洗液:取10mL硫氰酸铵溶液(3.7)加入4mL盐酸(3.3),加水至100mL混匀。
3.11 锌标准溶液:称取0.5000g纯锌(锌的质量分数不小于99.99%)置于150mL烧杯中加入10mL盐酸(3.3)溶液,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.12.2 标定移取10.00mL锌标准溶液(3.11)于250mL烧杯中,加入约70mL水、20mL缓冲液(3.9)、3滴~5滴二甲酚橙溶液(3.8),用Na2EDTA标准滴定溶液(3.12.1)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。3.12.3 标定平行取3份标定,标定所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值。否则,重新标定。
4 试样
4.1 将厚度小于或等于0.7mm的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净,无氧化、油污;再将样品制成宽度不大于1mm的碎屑,并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。
4.2 厚度大于0.7mm的铜-钢复合金属样品先制成1mm宽度的细条,并用丙酮将其表面擦拭干净,无氧化、油污;再制成宽度不大于1mm的碎屑,并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。
5 分析步骤
5.1 试样称取0.200g试样(第4章),精确至0.0001g。
5.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
5.3 空白试验随同试样做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中,加入盐酸(3.3)10mL,分4次滴加过氧化氢(3.2),每次2mL(每加一次应摇动片刻),并低温加热溶解直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)。盖上表面皿,煮沸,除尽过量的过氧化氢,冷却。如果试样不能完全溶解时加入10mL硝酸(3.4)溶解完全(溶液透明无杂质)。煮沸,除去氮的氧化物,浓缩体积至2mL,冷却。
5.4.2 将试液移入125mL分液漏斗中,加入20mL氟化铵溶液(3.5)[如出现浑浊补加4mL盐酸(3.3)]。30mL硫脲溶液(3.6),加水至70mL左右,混匀,加入10mL硫氰酸铵溶液(3.7),20mL4-甲基-2-戊酮(3.1),震荡2min,静置分层后弃去水相。
5.4.3 于有机相中移入15mL洗液(3.10),5mL氟化铵溶液(3.5)震荡1min静置分层后弃去水相。
5.4.4 将有机相移入250mL烧杯中,用50mL水分次洗涤分液漏斗,洗液并入主液中,加入20mL缓冲溶液(3.9)激烈搅拌1min,加入5mL氟化铵溶液(3.5),5mL硫脲溶液(3.6)和3滴~5滴二甲酚橙溶液(3.8),用Na2EDTA标准滴定溶液(3.12)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。
6 分析结果的计算按式(2)计算铜-钢复合金属的锌的质量分数wZn,数值以%表示:
7 精密度
7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5......
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