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| 标准编号 | GB/T 35930-2018 (GB/T35930-2018) | | 中文名称 | 化工产品饱和蒸气压的测定 热重法 | | 英文名称 | Determination of vapor pressure of chemical products -- Thermogravimetry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.01 | | 字数估计 | 6,653 | | 发布日期 | 2018-02-06 | | 实施日期 | 2018-09-01 | | 起草单位 | 青岛检验检疫技术发展中心、山东检疫处理有限公司、淄博出入境检验检疫局、国家海洋局海洋减灾中心、梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 35930-2018
Determination of vapor pressure of chemical products-Thermogravimetry method
ICS 71.040.01
G04
中华人民共和国国家标准
化工产品饱和蒸气压的测定 热重法
2018-02-06发布
2018-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:青岛检验检疫技术发展中心、山东检疫处理有限公司、淄博出入境检验检疫局、国
家海洋局海洋减灾中心、梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司。
本标准主要起草人:王岩、陶琳、王骏、戚佳琳、赵祖亮、卢经、林雨霏、孙远华、唐远旺。
化工产品饱和蒸气压的测定 热重法
1 范围
本标准规定了用热重法测定化工产品饱和蒸气压的方法。
本标准适用于饱和蒸气压值在1-10Pa~1Pa范围内的所有固体和液体。
测量时化工产品中的杂质对蒸气压结果有一定的影响。
2 试验方法原理
本标准是在较高温度和室内压力下,使用热重分析仪测定一定时间内试样的失重速度。在缓慢的
惰性气体流气氛和温度T(单位为K)下,监测试样在一定时间内的质量损失,可以得到其失重速度vT。
利用蒸气压对数和失重速度对数间的线性关系,可以从vT 计算出温度T 的饱和蒸气压pT。必要时可
以通过lnpT 和1/T 间的回归外推到20℃和25℃下的蒸气压。
3 仪器和设备
3.1 热重分析仪(TGA),配有以下设备。
3.1.1 热天平,包括以下单元:
a) 炉腔:能够恒温和以5℃/min~25℃/min恒定速率将试样匀速加热到450℃。
b) 温度传感器:用来显示样品/炉腔温度,灵敏度为±0.1℃。
c) 连续记录天平:灵敏度±10μg。
d) 可控惰性气氛装置:惰性载气纯度为99.99%以上,流量为(0mL/min±5mL/min)~(100mL/
min±5mL/min)。
3.1.2 温度控制器:能够在选定的温度区间内执行特定的温度程序,其温度变化速率为0℃/min~
25℃/min,温度波动在±0.5℃/min以内。
3.1.3 记录装置:能够记录和显示试样的质量信号、噪声信号对温度及噪声的变化(TGA曲线)。
3.1.4 坩埚:面积可测量,不与试样发生反应,且能在450℃的温度下保持稳定。
3.2 带刻度的微量移液管:容量为20μL~40μL,偏差为±1μL。
4 试剂与材料
4.1 苯甲酸:纯度不低于99.9%。
4.2 氮气:纯度高99.99%(或其他惰性载气),用分子筛或者硅胶干燥。
5 分析步骤
5.1 样品前处理
将液体样品均匀的涂布在坩埚(3.1.4)表面。如果样品是固体、半固体或黏稠液体,可先用适当的
溶剂溶解,然后用溶液浸润在坩埚(3.1.4)表面。
5.2 样品测定
5.2.1 将涂布了样品的坩埚(3.1.4)置于热重分析仪的测试腔内,在氮气(4.2)气氛下干燥至恒重。调
节氮气(4.2)气流,氮气(4.2)流速不易过高,但应保证气化的分子能被及时带走。
5.2.2 设定温度控制程序,温度程序由一系列的等温段组成,温度段与温度段之间保持10K的温差,
如采用其他温差,则应在报告中说明。在每一温度段开始之前先稳定一段时间,然后设置10min或更
长的恒温时间,通常增加恒温时间,有利于挥发趋于稳定,但会导致测试时间加长。
5.2.3 恒温范围的下限取决于在一定的时间内要有明显的、可测定的质量损失,恒温的上限取决于所
研究的化合物的热稳定性。一般应至少设定6个温度点。
5.2.4 在对样品进行测定后,应在完全相同的仪器条件下(气流流速、等温时间、温度范围和涂布面积)
分析苯甲酸(4.1)。
6 结果分析与处理
6.1 利用TGA给出质量-温度关系数据,按照式(1)计算不同温度下的失重速度:
vT =
Δm
F·t
(1)
式中:
vT ---失重速度,单位为克每平方厘米小时(g·cm2·h-1);
Δm ---质量损失,单位为克(g);
F ---涂布的表面积,一般为坩埚的表面积,单位为平方厘米(cm2);
t ---质量损失Δm 所对应的时间,单位为小时(h)。
6.2 饱和蒸气压pT 可以通过式(2)计算:
lnpT =C+D·lnvT (2)
式中:
C 和D 为与物质无关的常数,与具体的试验条件有关。用不同温度下苯甲酸饱和蒸气压的对数
lnpT(参见附录A)对失重速度的对数lnpT 做图,得到一条直线,其斜率为D,截距为C。利用求得的
常数C、D 值和温度T 下样品的失重速度,按照式(2)计算该温度下样品的饱和蒸气压。
6.3 饱和蒸气压和温度的关系可通过式(3)进行计算:
lnpT =A+B·1/T (3)
式中:
A 和B 为常数,可通过lnpT 和1/T 的回归关系进行计算。根据式(3)可得到样品在指定温度下,
如20℃和25℃条件下的饱和蒸气压。
7 试验报告
7.1 TGA设备的制造商和型号。
7.2 本方法中所测试的部分或全部性能参数,包括:样品的前处理情况、标准物质的名称、载气流速、程
序升温条件等。
7.3 如发现熔融过程中存在因热分解、氧化等导致的样品质量的变化,需进行说明。
附 录 A
(资料性附录)
苯甲酸的蒸气压数据
苯甲酸的蒸气压数据见表A.1。
表A.1 苯甲酸的蒸气压数据
温度/K 实测蒸汽压/Pa lnP 残差×100 温度/K 实测蒸汽压/Pa lnP 残差×100
316.40 0.89 0.58 321.01 1.44 -1.38
321.25 1.48 -1.07 323.58 1.90 -1.06
328.73 3.25 0.02 329.01 3.34 -0.19
335.67 6.44 -0.08 338.66 8.60 0.30
344.52 14.74 -0.19 347.64 19.60 0.15
350.01 24.17 0.11 359.05 52.37 0.13
353.14 31.79 0.26 364.96 84......
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