标准搜索结果: 'GB/T 3634.2-2011'
| 标准编号 | GB/T 3634.2-2011 (GB/T3634.2-2011) | | 中文名称 | 氢气 第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 | | 英文名称 | Hydrogen. Part 2: Pore hydrogen, high pure hydrogen and ultrapure hydrogen | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G86 | | 国际标准分类 | 71.100.20 | | 字数估计 | 11,177 | | 发布日期 | 2011-12-30 | | 实施日期 | 2012-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 7445-1995 | | 引用标准 | GB/T 3634.1-2006; GB/T 5832.3; GB/T 6285 | | 起草单位 | 西南化工研究设计院、江苏天鸿化工有限公司、南京特种气体厂有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、光明化工研究设计院 | | 归口单位 | 全国气体标准化技术委员会(SAC/TC 206) | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第23号 | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本部分规定了纯氢、高纯氢和超纯氢的技术要求、试验方法、包装标志、贮运及安全要求。本部分适用于经吸附法、扩散法等制取的瓶装、集装格装和管道输送的氢气。它主要用于电子工业、石油化工、金属冶炼和科学研究等领城。 | GB/T 3634.2-2011
Hydrogen.Part 2: Pore hydrogen, high pure hydrogen and ultrapure hydrogen
ICS 71.100.20
G86
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 7445-1995
氢气
第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢
Hydrogen-
2011-12-30发布
2012-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3634《氢气》分为两个部分:
第1部分:工业氢;
第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢。
本部分为GB/T 3634的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 7445-1995《纯氢、高纯氢和超纯氢》,与GB/T 7445-1995相比,除编辑性修改
外主要技术变化如下:
---修改适用范围(见第1章,1995年版的第1章);
---修改规范性引用文件(见第2章,1995年版的第2章);
---修改氩组分要求(见第3章,1995年版的第3章);
---增加集装格装和氢罐车装产品的检验规则(见4.2、4.3和4.5),修改高纯氢检验规则(见4.2、
4.3,1995年版的5.4);
---试验方法中增加电化学法测定氧含量,增加氦离子化气相色谱法并编入本版的附录A,增加热
导气相色谱仪测定氢中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的含量(见5.2,附录A);
---修改变温浓缩进样气路并编入附录B(见附录B,1995年版的图1)。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。
本部分起草单位:西南化工研究设计院、江苏天鸿化工有限公司、南京特种气体厂有限公司、上海华
爱色谱分析技术有限公司、光明化工研究设计院。
本部分主要起草人:王少楠、蔡体杰、沈涛、沈卫明、陈军、方华、张军。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB 7445-1987、GB 7446-1987、GB/T 7445-1995。
氢气
第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢
1 范围
本部分规定了纯氢、高纯氢和超纯氢的技术要求、试验方法、包装标志、贮运及安全要求。
本部分适用于经吸附法、扩散法等制取的瓶装、集装格装和管道输送的氢气。它主要用于电子工
业、石油化工、金属冶炼和科学研究等领域。
分子式:H2。
相对分子质量:2.01588(按2007年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3634.1-2006 氢气 第1部分:工业氢
GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法
GB/T 6285 气体中微量氧的测定 电化学法
3 要求
3.1 纯氢、高纯氢和超纯氢的技术要求应符合表1的规定。
表1 纯氢、高纯氢和超纯氢的技术要求
项 目 名 称
指 标
纯氢 高纯氢 超纯氢
氢气(H2)纯度(体积分数)/10-2 ≥ 99.99 99.999 99.9999
氧(O2)含量(体积分数)/10-6 ≤ 5 1
氩(Ar)含量(体积分数)/10-6 ≤ 供需商定 供需商定
0.2
氮(N2)含量(体积分数)/10-6 ≤ 60 5 0.4
一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6 ≤ 5 1 0.1
二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6 ≤ 5 1 0.1
甲烷(CH4)含量(体积分数)/10-6 ≤ 10 1 0.2
水分(H2O)含量(体积分数)/10-6 ≤ 10 3 0.5
杂质总含量(体积分数)/10-6 ≤ - 10 1
3.2 除超纯氢外,由供需双方商定氩含量是否列入纯度计算。
4 检验规则
4.1 连续、稳定生产的瓶装(或集装格装)纯氢、瓶装高纯氢以生产厂一个操作班生产的或一次充灌的
产品组批,用户以同一车载量或同批进货量组批。每批产品的瓶数(或格数)不应超过300。
4.2 瓶装或集装格装纯氢和瓶装高纯氢产品按表2规定的批量随机抽样检验,成批验收。当有任何
一项指标的检验结果不符合本部分技术要求时,应重新加倍随机抽样检验,如果仍有任何一项指标不符
合本部分技术要求时,则判该批产品不合格。
表2 瓶装或集装格装纯氢和瓶装高纯氢抽样表
每批产品气瓶数或格数 1 2 3~8 9~15 16~25 26~50 51~150 >150
每批纯氢最少抽样气瓶数或格数 1 2 2 3 4 5 6 7
每批高纯氢最少抽样气瓶数 1 2 3 5 7 9 11 13
4.3 集装格装高纯氢气产品应逐格检验验收。当检验结果有任何一项指标不符合本部分技术要求时,
则判该产品不合格。
4.4 超纯氢产品应逐一检查验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时则判该产品
不合格。
4.5 大容积无缝钢瓶装氢气产品应逐车检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术
要求时则判该车产品不合格。
4.6 稳定生产的管道输送的氢气每4h抽样检验一次。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技
术要求时则判该4h内产品不合格。
5 试验方法
5.1 氢纯度
氢气纯度按式(1)计算:
φ=100-(φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6+φ7)×10-4 (1)
式中:
φ ---氢气纯度(体积分数),10-2;
φ1---氧含量(体积分数),10-6;
φ2---氩含量(体积分数),10-6;
φ3---氮含量(体积分数),10-6;
φ4---一氧化碳含量(体积分数),10-6;
φ5---二氧化碳含量(体积分数),10-6;
φ6---甲烷含量(体积分数),10-6;
φ7---水分含量(体积分数),10-6。
5.2 氢中氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量的测定
5.2.1 采用氦离子化气相色谱法测定氢中氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷的含量。见附录A。
5.2.2 允许采用热导气相色谱法测定氢中氧+氩、氮烷含量;允许采用火焰离子化法测定氢中一氧化
碳、二氧化碳和甲烷的含量。当仪器检测限无法满足分析要求时,可采用变温浓缩进样。参见附录B。
5.2.3 当以上方法的测定结果有异议时,以氦离子化气相色谱法为仲裁法。
5.2.4 按GB/T 6285的规定测定氢中氧含量。允许采用其他等效方法测定氢中氧含量。当测定结果
存在异议时,以GB/T 6285规定的方法为仲裁法。
5.3 水分含量的测定
按GB/T 5832.3的规定执行。允许采用其他等效的方法测定氢中水分含量,当测定结果有异议
时,以GB/T 5832.3规定的方法为仲裁方法。
6 包装、标志及贮运
氢气的包装、标志及贮运的要求应符合GB/T 3634.1-2006第5章的规定。
7 安全要求
氢气的安全要求应符合GB/T 3634.1-2006第6章的规定。
附 录 A
(规范性附录)
氦离子化气相色谱法测定氢中氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷
A.1 方法
采用氦离子化气相色谱法测定氢中氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷的含量。
A.2 仪器
要求所采用的仪器对待测组分的检测限分别应低于本部分表1所列相应技术指标的1/4。推荐采
用配备气路切割装置和柱切换装置的氦离子化气相色谱仪。当分析超纯氢时,应配备脱氧装置。
图A.1给出了参考的配备气路切割、脱氧柱和柱切换装置的氦离子化气相色谱仪的气路流程示意图。
说明:
1---高纯氦载气钢瓶; 10---气路平衡调节阀;
2---钢瓶减压器; 11---预分离柱;
3---载气稳压阀; 12---切割路载气流量计;
4---压力表; 13---脱氧柱;
5---载气净化器; 14---六通切换阀;
6---定体积进样管; 15---色谱分析柱1;
7---样气流量计; 16---色谱分析柱2;
8---样气入口; 17---氦离子化检测器;
9---十通阀; 18---检测器路载气流量计。
图A.1 气路流程示意图
A.3 气体标准样品
采用以氢气作平衡气的气体标准样品。标准样品中的组分含量应与被测组分含量相近;当被测组
分的含量(体积分数)不大于1×10-6时,宜采用相应组分含量为1×10-6~5×10-6的标准样品。
A.4 仪器条件
A.4.1 色谱柱
A.4.1.1 预分离柱:用于分离氢和其他组分。长0.6m、内径2mm的不锈钢管,内装粒度为0.25mm~
0.40mm的TDX-01。通载气在180℃活化3h后备用。允许采用其他等效预分离柱。
A.4.1.2 色谱分析柱1:用于氧(氩)、氮、甲烷的分离。长2m、内径2mm的不锈钢管,内装粒度为
0.25mm~0.40mm的5A分子筛。通载气在180℃活化3h后备用。色谱柱使用温度:40℃。允许
采用其他等效色谱柱。
A.4.1.3 色谱分析柱2:用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分离。长2m、内径约2mm的不锈钢管,内
装粒度为0.25mm~0.40mm的活性炭。通载气在150℃活化2h后备用,色谱柱使用温度:40℃。
允许采用其他等效色谱柱。
A.4.1.4 脱氧柱:当需要测定氩组分含量时,可采用脱氧柱脱除样品气中的氧组分。脱氧柱中的脱氧
剂应确保能彻底脱除样品气中的氧组分。推荐采用长1m、内径约3mm 的不锈钢管,内装粒度为
0.25mm~0.40mm的105钯催化剂。催化剂在使用前应按生产厂家提供的条件活化处理。
A.4.2 操作参数
仪器各操作参数按仪器说明书和检测限要求选定。
A.5 测定步骤
A.5.1 按仪器说明书开启仪器,调节各操作参数,至仪器的各参数稳定。
A.5.2 根据分析任务,选定适当的色谱条件。这些条件包括:载气流量,样气流量,控制1只十通阀、
2只六通阀运转的时间程序的设置,仪器气路平衡条件的选择等。
A.5.3 将标准样品接入仪器,在充分置换取得代表样后进样。平行测定至少两次,直至相邻两次测定
的待测组分的色谱响应值的相对偏差不大于5%,取其平均值。
A.5.4 在与标准样品完全相同的条件下,将待测样品接入仪器,在充分置换取得代表样后进样。平行
测定至少两次,直至相邻两次测定的待测组分的色谱响应值的相对偏差不大于5%,取其平均值。
A.5.5 在同样条件下,采用脱除样品气中氧和不脱除样品气中氧的两种测试状态进行测定。
A.5.6 完成分析操作后,按说明书的相关要求停机。
A.6 结果计算
氢中氧+氩、氩、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量的计算见GB/T 3634.1-2006中 A.1.6的
规定。
同一样品不经过脱氧柱测定氧+氩的含量,通过脱氧柱测定氩含量。用氧+氩含量减去氩含量得
到该样品的氧含量。
附 录 B
(资料性附录)
变温浓缩进样装置示例
B.1 方法
采用液氮浴温度浓缩已知体积的样品,在常温下解吸样品,用载气把浓缩后的待测组分带入气相色
谱仪的色谱柱分离后进入检测器进行测定。
B.2 仪器
采用热导气相色谱仪或氢火焰气相色谱仪,配备液氮浴变温浓缩进样装置。实现成套仪器对氢中
待测组分的检测限分别应低于本部分表1所列相应技术指标的1/4。图B.1给出了变温浓缩进样装置
的气路流程示意图。
说明:
1---样气瓶;
2---载气入口;
3---气路平衡调节阀;
4---八通阀;
5---载气出口;
6---流量计;
7---三通阀;
8---液氮容器或水容器;
9---液氮或水;
10---浓缩柱;
11---鼓泡器;
12---三通阀;
13---针形取样阀。
图B.1 参考的变温浓缩气路流程示意图
B.3 气体标准样品
推荐采用以氢气作为平衡气的气体标准样品。气体标准样品中组分含量应与样品气浓缩后的相应
组分含量相近。
标准样品气不经过浓缩直接进样分析。
B.4 测定条件
B.4.1 载气、辅助气
仪器工作所需载气和辅助气参照相应的仪器说明书。
B.4.2 浓缩柱
浓缩柱1:用于浓缩样品中氧+氩、氮组分。长约30cm、内径4mm 的不锈钢管,内装粒度为
0.25mm~0.40mm的活性炭;或其他等效浓缩柱。浓缩柱通氢气在160℃活化4h后使用,浓缩温度
为液氮温度(液氮浴),脱附温度为室温水浴。
浓缩柱2:用于浓缩样品中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分。长约30cm、内径4mm的不锈钢管,
内装粒度为0.25mm~0.40mm的变色硅胶;或其他等效浓缩柱。浓缩柱通氢气在160℃活化4h后
使用,浓缩温度为液氮温度(液氮浴),脱附温度为80℃水浴。
B.5 浓缩进样步骤
B.5.1 气路系统可靠性检查和空白值的测定
把变温浓缩装置接入气相色谱仪气路系统,按仪器说明书开启仪器至稳定。关闭浓缩柱后在其上
套上液氮浴浓缩约5min后,取下液氮浴,并迅速使浓缩柱处于脱附水浴中,然后将载气通过浓缩柱,记
录色谱信号,无色谱信号为正常。否则,应当检查浓缩进样装置气路系统直至无色谱信号。此后使载气
通过浓缩柱,注意观察并严防空气吸入浓缩进样装置的情况下浓缩载气5min,测定色谱系统空白值,
空白值应低于本部分高纯氢或超纯氢的相应指标。
B.5.2 取样
选取适当的针形取样阀,把样品气接入浓缩进样系统,充分置换取样管路,使所取样品气具有代
表性。
B.5.3 浓缩
调节样品气以1.0L/min~1.5L/min的流速通过浓缩柱,置......
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