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| 标准编号 | GB/T 37254-2018 (GB/T37254-2018) | | 中文名称 | 高纯碳化硅 微量元素的测定 | | 英文名称 | High purity silicon carbide -- Determination of trace elements | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A43 | | 国际标准分类 | 71.040.50 | | 字数估计 | 9,991 | | 发布日期 | 2018-12-28 | | 实施日期 | 2019-09-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第17号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37254-2018: 高纯碳化硅 微量元素的测定
ICS 71.040.50
A43
中华人民共和国国家标准
高纯碳化硅 微量元素的测定
2018-12-28发布
2019-09-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国建筑材料联合会提出。
本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/TC194)归口。
本标准起草单位:中国科学院上海硅酸盐研究所、宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司。
本标准主要起草人:陈奕睿、邬国平、朱燕、屈海云、汪正、邹慧君、黄伟峰、谢方民。
高纯碳化硅 微量元素的测定
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-
MS)法测定高纯碳化硅中微量元素含量的方法。
本标准适用于碳化硅质量分数含量大于或等于99.9%的高纯碳化硅材料中铝、砷、钙、铬、铜、铁、
汞、钾、镁、锰、钠、镍、铅、硫、钛、锌等16种元素的测定。各元素的测定范围见表1(以质量分数计)。
表1 元素的测定范围
元素 测定范围/% 元素 测定范围/%
铝(Al) 0.0001~0.1 镁(Mg) 0.0001~0.1
砷(As) 0.0001~0.1 锰(Mn) 0.0001~0.1
钙(Ca) 0.0001~0.1 钠(Na) 0.0001~0.1
铬(Cr) 0.0001~0.1 镍(Ni) 0.0001~0.1
铜(Cu) 0.0001~0.1 铅(Pb) 0.0001~0.1
铁(Fe) 0.0001~0.1 硫(S) 0.001~0.1
汞(Hg) 0.0005~0.1 钛(Ti) 0.0001~0.1
钾(K) 0.0001~0.1 锌(Zn) 0.0001~0.1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
3.1 ICP-OES法
样品用碳酸钠、硼砂高温熔融分解或者用酸加压溶解后,在电感耦合等离子体炬焰中激发,发射出
所含元素的特征谱线,根据待测元素特征谱线的强度测定相应元素的含量。
3.2 ICP-MS法
样品用酸加压溶解后,在电感耦合等离子体炬焰中激发,电离后的离子通过四极杆分离后由光电倍
增管收集,根据待测元素质量数的强度测定相应元素的含量。
4 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上的试剂。
4.1 水,GB/T 6682规定的一级水。
4.2 碳酸钠和硼砂。
4.3 盐酸:密度1.19g/mL。
4.4 盐酸溶液(1+1):取盐酸(4.3)与水按照体积比1∶1稀释。
4.5 氢氟酸:密度1.15g/mL。
4.6 硫酸:密度1.84g/mL。
4.7 硝酸:密度1.41g/mL。
4.8 单元素标准贮备溶液:各单元素标准贮备溶液按照GB/T 602规定的方法配制,或直接使用国家
标准溶液,其质量浓度均为1.000mg/mL。
4.9 ICP-OES校准用标准溶液系列:ICP-OES校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、
分组配制,推荐的各元素质量浓度参见附录A。
4.10 ICP-MS校准用标准溶液系列:ICP-MS校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、
分组配制,推荐的各元素质量浓度及内标溶液参见附录A。
4.11 内标溶液:硝酸介质,体积浓度为5%;其中钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素的浓度各为
0.10mg/L。
5 仪器设备
5.1 聚四氟乙烯加压密闭溶样器:外罐由不锈钢制成,内罐为聚四氟乙烯材料,内容量不少于30mL,
最高耐受温度不低于240℃,最高适用压力不低于3.0MPa。
5.2 电热烘箱,最高温度小于260℃,并在升温至240℃时控温精度±5℃。
5.3 电子分析天平,精度为0.0001g。
5.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)。
5.5 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
5.6 筛网,0.080mm孔径。
5.7 马弗炉,最高温度不低于1100℃,并在升温至1000℃时控温精度±5℃。
6 样品
6.1 概述
在制样的操作过程中,应避免引入杂质,防止样品污染。
6.2 样品预处理
样品经高纯碳化硅或高纯碳化钨研磨器研磨后过筛,并于105℃~110℃烘箱中干燥不少于2h,
取出置于干燥器中室温保存。
6.3 样品溶液
6.3.1 样品
称取0.2g样品四份,精确至0.0001g。
6.3.2 碳酸钠硼砂熔融法
6.3.2.1 本方法适合ICP-OES法除钾、钠外所有元素的测定。
6.3.2.2 将一份样品、1g碳酸钠和1g硼砂混匀置于铂坩埚中,盖上盖。置于马弗炉中,以不大于
10℃/min的升温速率,从室温加热至800℃,然后以不大于5℃/min的升温速率加热至1000℃并保
温30min,随炉冷却至100℃以下取出。
6.3.2.3 待铂坩埚冷却至室温后,加入20mL~25mL水,浸泡至熔块疏松后,一并转移至250mL烧
杯中。在铂坩埚和烧杯中加入总量为10mL的盐酸溶液(1+1),用水冲洗铂坩埚壁及盖至无残留物,
加热煮沸至盐类全部溶解,冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中,用水洗净铂坩埚及盖,洗液并
入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀待测。
6.3.3 加压酸溶法
6.3.3.1 本方法适合ICP-MS法测试所有元素的测定。
6.3.3.2 将一份样品置于聚四氟乙烯内罐中,加入5mL氢氟酸以及8mL硝酸然后缓缓加入5mL
硫酸。
6.3.3.3 盖上内盖以后放入不锈钢外套内,盖好外盖,旋紧中心螺丝后,放入电热烘箱中240℃加热
16h。待冷却以后旋开中心螺丝,打开外罐,取出内罐,将溶液转移至铂金蒸发皿中;用去离子水清洗内
罐三次,洗液并入蒸发皿中。将铂金皿置于电炉上加热,至不再有硫酸白烟冒出。冷却后加入5mL硝
酸和少量水。残渣加热溶解后转移至25mL容量瓶中,蒸发皿清洗3次洗液并入容量瓶中,加水稀释
至刻度。
6.4 空白溶液
按6.3.2和6.3.3,取相同量的所有试剂,但不加样品。
7 试验步骤
7.1 校准曲线
7.1.1 ICP-OES法
按ICP-OES仪使用说明,推荐的工作条件、各元素分析谱线波长(参见附录A)。点燃等离子体炬
焰,待炬焰稳定后,在ICP-OES上按顺序测定混合标准系列溶液(附录A中推荐)的光谱强度;以各元
素强度为因变量,以元素的浓度为自变量进行线性回归,绘制校正曲线;计算出截距(a)、斜率(b)和线
性相关系数(R2)。若线性相关系数(R2)小于0.999,则重新绘制校准曲线。
7.1.2 ICP-MS法
按ICP-MS仪使用说明,推荐的工作条件、各元素质量数(参见附录A)。点燃等离子体炬焰,待炬
焰稳定后,在ICP-MS上按顺序测定混合标准系列溶液(附录A中推荐)的质量数强度。以各元素质量
数强度为因变量,以元素的浓度为自变量进行线性回归,绘制校正曲线;计算出截距(a)、斜率(b)和线
性相关系数(R2)。若线性相关系数(R2)小于0.995,则重新绘制校准曲线。
7.2 空白试验
空白试验应与测试(7.3)平行进行,并采用相同步骤。
7.3 测试
平行做四份试验。
按照7.1设定的仪器条件,测定样品溶液(6.3)中各被测元素的光谱强度,从校准曲线上计算出各
被测元素的浓度。
若被测元素的浓度超出标准溶液的最大浓度值,参照附录A中推荐配制最大浓度值略高于被测元
素的浓度值的混合标准溶液,重复7.1~7.3操作步骤。
8 结果计算与表述
8.1 ICP-OES法
高纯碳化硅中采用ICP-OES测试的微量元素的含量以质量分数Wx1计,按式(1)计算:
Wx1=
(Cx1-C01)×V
m ×10
-4 (1)
式中:
Wx1---高纯碳化硅中采用ICP-OES法测试所得的结果,%;
Cx1---通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
C01 ---通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
m ---样品的质量,单位为克(g)。
计算结果小数点后保留三位。
四份平行试验结果取平均值。
8.2 ICP-MS法
高纯碳化硅中采用ICP-MS测试微量元素的含量以质量分数Wx2计,按式(2)计算:
Wx2=
(Cx2-C02)×V
m ×10
-3 (2)
式中:
Wx2---高纯碳化硅中采用ICP-MS法测试所得的结果,单位为毫克每千克(mg/kg);
Cx2---通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
C02 ---通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)。
计算结果小数点后保留一位。
四份平行试验结果取平均值。
9 精密度
9.1 重复性
样品中各元素含量大于10mg/kg时,在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测
试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于
这两个测定值的算术平均值的10%。样品中各元素含量小于10mg/kg时,在重复性条件下获得的两
次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%(95%置信区间)。
9.2 再现性
样品中各元素含量大于10mg/kg时,在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同
的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不
大于这两个测定值的算术平均值的10%。样品中各元素含量小于10mg/kg时,在再现性条件下获得
的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%(95%置信区间)。
附 录 A
(资料性附录)
推荐的仪器工作条件及各元素分析谱线波长列表
A.1 ICP-OES推荐的工作条件
A.1.1 ICP-OES推荐的仪器工作条件见表A.1。
表A.1 ICP-OES推荐的仪器工作条件
项目 条件 项目 条件
功率 1.2kW 稳定时间 20s
冷却气流量 15L/min 积分时间 5s
样品提升时间 20s 重复次数 3次
雾化气流量 0.8L/min - -
A.1.2 ICP-OES各元素推荐分析谱线的波长见表A.2。
表A.2 ICP-OES各元素推荐分析谱线的波长
元素 波长/nm 元素 波长/nm
铝 396.152 砷 234.984
钙 317.933 铬 267.716
铜 327.395 铁 238.204
汞 253.652 钾 766.491
锰 257.610 镁 285.213
钠 588.995 镍 231.604
铅 220.353 硫 181.972
钛 336.122 锌 213.857
A.1.3 ICP-OES多元素混合标准溶液推荐配制见表A.3。
表A.3 ICP-OES多元素混合标准溶液推荐配制
混合标准系列编号 元素
混合标准溶液系列浓度/(mg/L)
A B C D E
1-Ⅰ
Al 0.5 1 2 6 10
Fe 0.5 1 2 5 10
Ca 0.5 1 2 5 10
Mg 0.5 1 2 5 10
Ti 0.5 1 2 5 10
Mn 0.5 1 2 5 10
Cr 0.5 1 2 5 10
Cu 0.5 1 2 5 10
Ni 0.5 1 2 5 10
Zn 0.5 1 2 5 10
1-Ⅱ
K 0.5 1 2 5 10
Na 0.5 1 2 5 10
1-Ⅲ
As 0.5 1 2 5 10
Hg 0.5 1 2 5 10
Pb 0.5 1 2 5 10
S 0.5 1 2 5 10
A.2 ICP-MS推荐的工作条件
A.2.1 ICP-MS推荐的仪器工作条件见表A.4。
表A.4 ICP-MS推荐的仪器工作条件
项目 条件 项目 条件
功率 1.2kW 稳定时间 30s......
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