路径: 主页 > GB/T > 第506页 > GB/T 37639-2019 | 标准编号 | GB/T 37639-2019 (GB/T37639-2019) | | 中文名称 | 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in plastic products - Gas chromatography and mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080 | | 字数估计 | 10,14 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37639-2019: 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 37639-2019 英文名称: Determination of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in plastic products -- Gas chromatography and mass spectrometry
1 范围
本标准规定了塑料制品中多溴联苯,简称PBBs,结构式见图1)和多溴,结构式见图2)的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
样品用二氯甲烷作为溶剂进行提取,提取液经硅胶小柱净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪进行
检测。
4 试剂和材料
4.1 二氯甲烷:色谱纯。
4.2 正己烷:色谱纯。
4.3 液氮:工业级。
4.4 多溴联苯(PBBs)标准溶液:质量浓度为10μg/mL。
4.5 多溴二苯醚(PBDEs)标准溶液:质量浓度5μg/mL。
4.6 硅胶:粒径0.063mm~0.200mm,使用前于450℃烘烤24h,干燥中冷却,储存于密闭的玻璃
瓶中。
4.7 酸化硅胶:将2.24g活化硅胶(4.6)与1.76g浓硫酸混合制得。
4.8 甲苯-甲醇 (体积比10∶1)。
4.9 甲苯:色谱纯。
4.10 甲醇:色谱纯。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
5.2 索氏提取装置。
5.3 旋转蒸发器。
5.4 粉碎机。
5.5 固相萃取装置。
5.6 恒温水浴(温度精度小于1℃)。
5.7 分析天平(精确到0.0001g)。
5.8 密闭微波萃取仪。
5.9 超声波提取器。
5.10 有机相过滤膜:0.45μm过滤膜。
6 样品制备
根据制品性质,将样品通过剪裁、破碎或液氮冷冻粉碎等方式制得粒径小于1mm的颗粒。
7 分析步骤
7.1 提取
提取方式包括以下三种方法:
a) 索氏提取法:在分析天平上准确称取0.1g样品(精确到1mg),放入滤纸筒内,加入150mL
二氯甲烷溶液,控制水浴温度为60℃±5℃,以2滴/s~3滴/s的速度提取12h以上,提取结
束后,对于较干净的样品,或有轻微浑浊,但通过加入甲醇可以改善的样品,则将提取液用旋转
蒸发器浓缩并定容到100mL后,直接进行分析;对于颜色较深,杂质较多的样品则将提取液
用旋转蒸发器浓缩到较小体积后,按7.2进行净化处理。
b) 微波萃取法:准确称取0.5g~2g粉碎后的样品,精确到1mg,放入萃取罐中,准确移取20mL
甲苯-甲醇(见4.8),密封置于微波萃取仪(见5.8)中,在5min中内升温至115℃,保持15min
以上,冷却至室温,将萃取液完全转移,并用萃取溶剂分次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用旋转
蒸发器将提取液浓缩至2mL~3mL,按7.2进行净化处理。对无法完全转移的萃取液,在保
证萃取过程中萃取液不损失的情况下,准确移取2mL样品溶液,按7.2进行净化处理。
c) 超声波提取法:准确称取0.5g(精确至1mg)粉碎后样品于玻璃离心中,加入5.0mL甲苯(见
4.9),超声提取30min后过滤至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL样品提取液,用
流动相定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤后待测。本方法一般情况不需净化,若样液杂质
过多,可按7.2净化处理。
7.2 净化
将硅胶萃取小柱安装在固相萃取装置上,先用15mL1∶1的正己烷和二氯甲烷混合溶液对硅胶小
柱进行活化,然后将浓缩后的样品提取液转移到硅胶小柱,最后用120mL1∶1的正己烷和二氯甲烷混
合溶液进行洗脱,收集洗脱溶液,再用旋转蒸发器进行浓缩并用洗脱溶剂定容至100mL。
7.3 气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件如下:
a) 色谱柱:石英毛细管柱,15m×0.25mm(内径)×0.10μm,或等效的色谱柱;
b) 程序升温:100℃保持1min,以8℃/min的速度升温至220℃,保持0.5min,随后以20℃/min
的速度升温至320℃,保持5min;
c) 进样方式:脉冲不分流,不分流时间2.0min;
d) 进样体积:1μL;
e) 进样口温度:280℃;
f) 流量及模式:1.8mL/min恒流模式;
g) 载气:高纯氦气,纯度≥99.9999%;
h) 溶剂延迟:1.5min;
i) 四级杆温度:150℃;
j) 离子源温度:250℃;
k) 电离......
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