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| 标准编号 | GB/T 3780.10-2017 (GB/T3780.10-2017) | | 中文名称 | 炭黑 第10部分：灰分的测定 | | 英文名称 | Carbon black -- Part 10: Determination of ash | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G49 | | 国际标准分类 | 83.040.20 | | 字数估计 | 7,730 | | 发布日期 | 2017-11-01 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3780.10-2009 | | 起草单位 | 中昊黑元化工研究设计院有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、龙星化工股份有限公司、浦林成山(山东)轮胎有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司 | | 归口单位 | 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC 35) | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第29号 | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 3780.10-2017
Carbon black-Part 10: Determination of ash
ICS 83.040.20
G49
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3780.10-2009
炭黑 第10部分:灰分的测定
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3780《炭黑》分为以下几个部分:
---第1部分:吸碘值试验方法;
---第2部分:吸油值的测定;
---第4部分:压缩试样吸油值的测定;
---第5部分:比表面积的测定 CTAB法;
---第6部分:着色强度的测定;
---第7部分:pH值的测定;
---第8部分:加热减量的测定;
---第10部分:灰分的测定;
---第12部分:杂质的检查;
---第14部分:硫含量的测定;
---第15部分:甲苯抽出物透光率的测定;
---第17部分:粒径的间接测定 反射率法;
---第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;
---第21部分:筛余物的测定 水冲洗法;
---第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数;
---第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定;
---第24部分:空隙体积的测定。
本部分是GB/T 3780的第10部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替 GB/T 3780.10-2009《炭黑 第10部分:灰分的测定》,本部分与 GB/T 3780.10-
2009相比,主要技术变化如下:
---增加了“取出坩埚,放在高温炉旁干燥洁净的瓷板上冷却3min后”,增加可操作性(见6.1);
---增加了“盖上坩埚盖,转移至高温炉旁干燥洁净的瓷板上,打开坩埚盖”,避免转移过程中,由于
空气的流动导致样品损失(见6.3);
---增加了“6.4、6.5”,以增加可操作性和准确性(见6.4、6.5)。
本部分使用重新起草法修改采用ISO 1125:2015。为了方便比较,在资料性附录A中列出了本部
分条款和ISO 1125:2015标准条款的对照一览表。
本部分与ISO 1125:2015相比,在结构上有较多调整。本部分与ISO 1125:2015的技术性差异及
其原因如下:
---增加了本标准适用于乙炔炭黑和色素炭黑(见第1章);
---删除了ISO 1125:2015的引用标准,同时引用了与ISO 1125:2015没有对应关系的GB/T 3778、
GB/T 7044、GB/T 3782、GB/T 8170(见第2章);
---将灰分的试验温度由(550±25)℃修改为(825±25)℃,因为提高试验温度可大大提高测试效
率(见4.1);
---将瓷坩埚的规格改为以体积表示,以符合我国瓷坩埚规格的习惯表示方法(见4.2,ISO 1125:
2015的4.2);
---将“温度可控制在(125±1)℃”修改为“温度可控制在(125±2)℃”(见4.5);
---增加了表1,以明确各类炭黑的称样量(见表1);
---将“新坩埚按6.1步骤进行处理”修改为“新坩埚应灼烧至两次称量之差不超过0.3mg”,以增
加可操作性(见6.1,ISO 1125:2015的6.1);
---增加了将“炭黑置于125℃的烘箱中”修改为“炭黑置于(125±2)℃的烘箱中”(见6.2);
---删除了“清洗坩埚的过程”,易引起结果误差(ISO 1125:2015的6.4);
---增加了“6.4、6.5”,以增加可操作性和准确性(见6.4、6.5);
---修改了灰分的计算公式,由于删除了清洗坩埚的过程后,称量清洗并干燥坩埚的质量m3 已不
存在(见第7章,ISO 1125:2015的第7章);
---删除了对精密度的具体描述,仅保留了对精密度的规定,使标准结构更加明确(见第8章,
ISO 1125:2015的第8章)。
为了便于使用,本部分还做了下列编辑性修改:
---修改了标准名称;
---增加了资料性附录A“本部分章条编号与ISO 1125:2015(E)章条编号对照”。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。
本部分起草单位:中昊黑元化工研究设计院有限公司、杭州中策清泉实业有限公司、龙星化工股份
有限公司、浦林成山(山东)轮胎有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司。
本部分主要起草人:刘健、徐俊、侯贺钢、徐旗、韩志松、聂素青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3780.10-1983、GB/T 3780.10-1992、GB/T 3780.10-2002、GB/T 3780.10-2009。
炭黑 第10部分:灰分的测定
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 3780的本部分规定了炭黑灰分的测定方法。
本部分适用于橡胶用炭黑、乙炔炭黑、色素炭黑。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3778 橡胶用炭黑
GB/T 3782 乙炔炭黑
GB/T 7044 色素炭黑
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
准确称量干燥试样于瓷坩埚中,将坩埚置于高温炉中灼烧,直至所有含碳物质被氧化后,取出坩埚
于干燥器中冷却并称量,计算灰分的含量。
4 仪器
4.1 高温炉,可控温度为(825±25)℃或其他要求的温度。
4.2 瓷坩埚,高型,50cm3,带盖,或其他体积的坩埚。
4.3 分析天平,分度值为0.1mg。
4.4 干燥器,装有有效干燥剂。
4.5 烘箱,重力对流型,温度可控制在(125±2)℃。
5 样品
依炭黑类型不同,分别按GB/T 3778、GB/T 3782、GB/T 7044的规定采取炭黑样品。
6 试验步骤
6.1 将坩埚置于(825±25)℃的高温炉中灼烧1h,取出坩埚,放在高温炉旁干燥洁净的瓷板上冷却
3min后,再把坩埚置于干燥器中冷却至室温后称量(m0),精确到0.1mg。新坩埚应灼烧至两次称量
之差不超过0.3mg。
6.2 取一份略多于表1中规定称样量的炭黑置于(125±2)℃的烘箱中干燥1h,取出置于干燥器中冷
却至室温备用。
表1 样品称样量
炭黑类别 称样量/g 适用品种
橡胶用炭黑
2.000 N100~N700系列及其他系列
5.000 N800、N900系列
乙炔炭黑 1.000 -
色素炭黑 2.000 -
6.3 称取表1中规定称样量的试样于坩埚中,坩埚和试样的质量为m1,精确到0.1mg,盖上坩埚盖,转
移至高温炉旁干燥洁净的瓷板上,打开坩埚盖,将坩埚置于(825±25)℃的高温炉中灼烧。在灼烧过程
中,将高温炉的炉门打开约0.5cm,使空气进入高温炉内以利于样品的燃烧。在协议双方同意的情况
下,可以采用其他的灼烧温度。
6.4 待试样完全灰化后,关闭炉门灼烧30min,取出坩埚,放在高温炉旁干燥洁净的瓷板上冷却3min
后,盖上坩埚盖,置于干燥器中冷却至室温。打开干燥器盖时应确保空气缓慢流入,以避免由于强气流
导致坩埚中的灰分损失。称量坩埚的质量,精确到0.1mg。
6.5 将坩埚置于高温炉重复灼烧,直至两次称量之差不超过0.3mg,记录较小称量值m2。为了避免多
次重复操作,灼烧时应充分估计试样灰化时间。
7 试验数据处理
炭黑的灰分以试样灼烧后残余物的质量分数w 计,按式(1)计算:
w=
m2-m0
m1-m0×
100% (1)
式中:
m0---称样前空坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m1---灼烧前坩埚与试样的质量的数值,单位为克(g);
m2---灼烧后坩埚与残余物的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位,如有多次测量结果,取其平均值,然后根据报告的要求或GB/T 3778、
GB/T 3782、GB/T 7044的规定,按GB/T 8170进行数值修约。
8 精密度
8.1 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.06%。
8.2 再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立
进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.09%。
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
a) 试......
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