路径: 主页 > GB/T > 第481页 > GB/T 3780.31-2025 | 标准编号 | GB/T 3780.31-2025 (GB/T3780.31-2025) | | 中文名称 | 炭黑 第31部分：总氢元素含量的测定 | | 英文名称 | Carbon black - Part 31: Determination of total hydrogen content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G49 | | 国际标准分类 | 83.040.20 | | 字数估计 | 14,154 | | 发布日期 | 2025-08-01 | | 实施日期 | 2026-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 3780.31-2025: 炭黑 第31部分：总氢元素含量的测定
ICS 83.040.20
CCSG49
中华人民共和国国家标准
炭黑 第31部分:总氢元素含量的测定
2025-08-01发布
2026-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 3780《炭黑》的第31部分。GB/T 3780《炭黑》已经发布了以下部分:
---第1部分:吸碘值试验方法;
---第2部分:吸油值的测定;
---第4部分:压缩试样吸油值的测定;
---第5部分:比表面积的测定 CTAB法;
---第6部分:着色强度的测定;
---第7部分:pH值的测定;
---第8部分:加热减量的测定;
---第10部分:灰分的测定;
---第12部分:杂质的检查;
---第14部分:硫含量的测定;
---第15部分:甲苯抽出物透光率的测定;
---第17部分:粒径的间接测定 反射率法;
---第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法;
---第21部分:筛余物的测定 水冲洗法;
---第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数;
---第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定;
---第24部分:空隙体积的测定;
---第25部分:炭黑中碳含量的测定;
---第26部分:炭黑原料油中碳含量的测定;
---第27部分:用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布;
---第28部分:多环芳烃含量的测定;
---第29部分:溶剂可萃取物的测定;
---第30部分:高温挥发物的测定 热重法;
---第31部分:总氢元素含量的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。
本文件起草单位:双钱集团上海轮胎研究所有限公司、安徽黑猫新材料有限公司、四川轻化工大学、
中昊黑元化工研究设计院有限公司、山西安仑化工有限公司、伊克斯达(青岛)控股有限公司、堀场仪器
(上海)有限公司、嘉峪关大友嘉能精碳科技股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司、山西盛达威科
技有限公司、浙江长鸿生物材料有限公司。
本文件主要起草人:董文武、赵杰、张敬雨、刘健、朱连超、邵福庆、何颖、遇聪、赵磊华、王英杰、胡春雷、
滕明才。
引 言
炭黑是碳元素的一种,以纳米级粒径、无定形碳形式存在,是有机物(天然气、重油、燃料油等)在空
气不足的条件下经不完全燃烧或热分解而得的产物。炭黑是人类最早开发、应用和目前产量最大的纳
米材料,被国际化学品领域列为二十五种基本化工产品及精细化工产品之一。炭黑是橡胶工业不可缺
少的补强原材料,它能赋予橡胶制品一系列优异性能。
在炭黑标准化体系中,炭黑的比表面积、结构和表面活性三大特性指标是确定炭黑补强能力的主要
指标,围绕炭黑的性能,GB/T 3780《炭黑》拟分为以下部分。
---第1部分:吸碘值试验方法。适用于测试炭黑的表面积,炭黑表面积大小会影响炭黑在橡胶中
的分散,特别是与轮胎的耐磨性相关。
---第2部分:吸油值的测定。适用于测试炭黑的结构,结构是炭黑特有的性能,结构高的炭黑能
为轮胎提供较好的补强性,本部分测试的结构为炭黑的一次结构和二次结构,炭黑的二次结构
是炭黑的最小单元聚集体因附聚产生的结构。
---第4部分:压缩试样吸油值的测定。炭黑的压缩试样吸油值是测试的是炭黑的一次结构,是炭
黑最小单元聚集体的结构参数,只有炭黑的一次结构才能对轮胎产生补强作用。
---第5部分:比表面积的测定 CTAB法。适用于测试炭黑的外表面积,外表面积是炭黑与橡胶
能产生交联的有效面积。
---第6部分:着色强度的测定。适用于测试炭黑的粒径分布,炭黑的粒径分布能确定其对橡胶的
补强作用。着色强度值高的炭黑,其粒径的尺寸分布较为集中,能大大提高炭黑的补强效果。
---第7部分:pH值的测定。适用于测试炭黑的pH值,炭黑的pH值会影响橡胶制品的硫化速
度和硫化时间。
---第8部分:加热减量的测定。适用于测试炭黑中水分等低温挥发物的测定,炭黑中加热减量偏
高时,其橡胶制品会因水分等低温挥发物在高温下硫化产生气泡,影响轮胎等橡胶制品的
质量。
---第10部分:灰分的测定。炭黑中灰分偏高,会影响炭黑的纯度,降低炭黑中的碳含量。
---第12部分:杂质的检查。炭黑中的杂质是生产过程中的外来异物,体积较大,在橡胶制品中的
存在,会使存在处易出现局部龟裂,在轮胎中可能会引起爆胎。
---第14部分:硫含量的测定。橡胶制品需用硫磺硫化,炭黑的硫含量高,会影响橡胶制品等的硫
化速度。
---第15部分:甲苯抽出物透光率的测定。本部分涉及的炭黑甲苯抽出物来自没有完全热解的烃
类并附着在炭黑表面的焦油状物质。炭黑表面上焦油状物质,能被甲苯等一些溶剂抽出。甲
苯将炭黑表面低分子挥发物溶解抽出,甲苯溶液的透光率越低,说明炭黑的低分子挥发物含量
高,会影响橡胶制品的表面光泽度。
---第17部分:粒径的间接测定 反射率法。本部分间接测试炭黑的粒径大小,与电子显微镜法
测试的炭黑粒径相对应,能快速测试炭黑的粒径大小,并确定其对橡胶制品的作用。
---第18部分:在天然橡胶(NR)中的鉴定方法。适用于测试炭黑在橡胶中的物理机械性能,本方
法是将炭黑与橡胶混炼、硫化后,按GB/T 528测试橡胶经炭黑补强后的物理机械性能。
---第21部分:筛余物的测定 水冲洗法。炭黑中的筛余物是生产过程中产生的,体积大于
45μm 的物质,体积较小,在橡胶制品中的存在时,也会使存在处易出现局部龟裂,引起橡胶
制品提前破裂。
---第22部分:用工艺控制数据计算过程能力指数。本部分适用于指导炭黑生产工艺过程的
控制。
---第23部分:逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定。本部分规定了在炭黑生产环境中对炭黑
逸散颗粒的采样和鉴定,适用于测试炭黑对环境的污染。
---第24部分:空隙体积的测定。本部分与第4部分相同,是测试炭黑一次结构的方法,本方法能
快速测试炭黑的结构。
---第25部分:炭黑中碳含量的测定。本部分是将装有已称量样品的燃烧舟放置在1350℃管式
炉内完全燃烧,碳被氧化成二氧化碳,用碳分析仪测定二氧化碳浓度,确定其碳含量。本部分
与第26部分共同组成炭黑生产过程中碳排放量的测试方法,为制定炭黑生产过程碳排放控制
标准作准备。
---第26部分:炭黑原料油中碳含量的测定。本部分与第25部分采用相同的方法测试炭黑原料
油中碳含量,与第25部分共同组成炭黑生产过程中碳排放量的测试方法,为制定炭黑生产过
程碳排放控制标准作准备。
---第27部分:用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布。本部分采用物理离心方法测
试炭黑的粒径分布,与第6部分相同,通过测试炭黑的粒径分布,能确定其对橡胶的补强作用。
---第28部分:多环芳烃含量的测定。炭黑中多环芳烃的来源与第15部分相同,炭黑表面的多环
芳烃会随着炭黑在各类橡胶、塑料制品中的使用,带到环境中,特别是用于油漆、油墨、玩具
时,多环芳烃含量高的炭黑与人体接触时会造成伤害。
---第29部分:溶剂可萃取物的测定。炭黑中溶剂可萃取物的来源与第15部分相同,甲苯或丙酮
等溶剂可萃取物的大小反映了残留物(炭黑生产中残留在炭黑表面上未完全裂解的有机聚合
物)的多少,反映了炭黑生产转化的完全程度。抽出物含量高可能会污染胶料,在一些应用中
能引起污染,制品外观也可能出现问题。
---第30部分:高温挥发物的测定 热重法。本部分是用热重分析仪定量测定炭黑高温挥发物失
重率的方法,不包含GB/T 3780.8规定的125℃的加热减量。适用于对炭黑表面官能团和吸
附物(如碳氢化合物)热解的评估。
---第31部分:总氢元素含量的测定。本部分采用热导检测器(TCD)法测定炭黑中总氢元素的
含量,适用于橡胶用炭黑,与炭黑补强性能相关。
通过对以上标准的发布,能提高我国炭黑技术的水平,促进炭黑产品质量的提高,为炭黑的相关用
户提供了技术交流的平台。同时,能与国际水平的接轨,促使标准功能的有效发挥,更好地促进贸易、交
流以及技术合作。
炭黑 第31部分:总氢元素含量的测定
1 范围
本文件描述了用热导检测器(TCD)法测定炭黑中2000℃以上能脱出的总氢元素含量的方法。
本文件适用于橡胶用炭黑的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3778 橡胶用炭黑
GB/T 7767 炭黑术语
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 7767界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
在惰性气体氩气保护下,采用高温熔融法提取镍囊包裹的炭黑试样中的氢元素得到氢气。氢气在
氩气的引导下输送至热导检测器中,根据氢气信号强度计算得到试样中的氢元素含量。
5 试剂或材料
5.1 氩气,纯度99.999%以上。
5.2 氮气,纯度99.5%以上。
5.3 无水高氯酸镁:分析纯。
5.4 碱石棉:分析纯。
5.5 常温氧化剂:试剂的选择根据仪器制造商推荐而定。
5.6 氢元素参比样品:已知氢元素含量。
5.7 镍囊:由高纯度镍制成。
5.8 石墨坩埚:由高纯石墨制成。
5.9 锡粒:由高纯锡制成。
6 仪器设备
6.1 氢元素分析仪,采用热导检测器(TCD),加热温度可达3500℃,具备助熔剂脱气功能。图1为该
仪器的基本构成示意图。
6.2 分析天平,实际分度值d=0.1mg。
6.3 恒温干燥箱,重力对流型,温度可控制在(105±2)℃。
标引序号说明:
1 ---加热子系统,为脉冲电极炉;
2 ---脱气子系统,包括2-1、2-2和2-3;
2-1---氧化单元;
2-2---吸收单元;
2-3---脱水单元;
3 ---分离子系统,为色谱分离柱;
4 ---检测子系统,包括热导检测器闪光源、样品池、检测器、信号处理装置;
5 ---粉尘过滤单元;
6 ---吹扫旁路;
7 ---旁路机构;
8 ---流量控制器;
9 ---流量计。
图1 氢元素分析仪基本构成示意图
6.4 仪器推荐的试验条件如下:
a) 流量计:400mL/min;
b) TCD温度:60℃~70℃;
c) 坩埚脱气功率:6.25kW,30s;
d) 样品分析功率:4kW,130s。
7 样品
7.1 按GB/T 3778的规定进行采样。
7.2 采集的样品应置于密闭的样品容器中,并在测试前将炭黑样品置于105℃烘箱中进行干燥1h,取
出放于干燥器中冷却至室温备用。
8 试验步骤
8.1 仪器准备
按照仪器说明书的要求将仪器调整到待机状态。通常包括仪器预热、气路检查和机械检查。同时
检查试剂管中无水高氯酸镁(5.3)、碱石棉(5.4)、常温氧化剂(5.5)是否失效,注意及时更换。
8.2 空白试验
8.2.1 测试样品前需进行空白试验。至少进行3个空白值测定,每次更换新石墨坩埚(5.8)。空白值扣
除可选择自动或者手动。
8.2.2 运行自动空白扣除功能时,仪器显示的空白值应稳定,连续3次空白值相差< 20%时,输入最后
3次空白的平均值,进行自动扣除。
8.2.3 对于氢含量< 1μg/g的样品采取手动扣除空白,一对一扣除,即先做一个空白,再做一个单样。
8.3 校准(单点校准程序)
8.3.1 选取合适的氢元素参比样品(5.6),其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量,且不超过本方法
的检测范围。
8.3.2 按仪器说明书的规定对氢元素参比样品(5.6)分析3次,取平均值,以单个氢元素含量点确定校
准斜率,此校准曲线过原点。
8.3.3 将氢元素参比样品(5.6)作为试样进行分析操作,用以验证校准。分析结果处于文献值允许波动
范围内,可继续进行样品测试。
8.3.4 如果分析结果超出文献值允许波动范围,找出原因并改正,重复8.3.1~8.3.3的操作过程。
8.3.5 仪器应定期校准,出现以下任何一种非正常情况时,应对仪器进行重新校准,以确保测量的可靠
性和有效性:
a) 仪器出现被污染症状,做任何样品均拖长尾;
b) 对分析结果有影响的突发故障;
c) 主要参数被更改。
8.3.6 在每次分析前和分析结束后应用氢元素参比样品(5.6)对校准进行确认(也可用控制样品代
替),当测量结果超出文献值允许波动范围时,应查找原因,重新进行校准。
8.4 试样测定
8.4.1 选择合适的校准曲线。所用分析条件应与校准时所用的分析条件一致。
8.4.2 按照仪器说明书规定的程序输入待测样品信息。
8.4.3 在镍囊(5.7)中称取样品约10mg,精确至0.1mg,天平读数自动载入仪器系统。对于尚不具备
此功能的仪器,需按仪器说明书的要求输入待测样品的质量。
8.4.4 将盛装试样的镍囊(5.7)密封并注意排净空气,放入进样器中,加入0.2g~0.3g锡粒(5.9),在选
定的条件下进行分析,样品平行测试两次。
9 试验数据处理
9.1 总氢元素含量
总氢元素的含量以质量分数H 计,数值以%表示,按公式(1)计算:
H =
B1×C1
m ×100
(1)
式中:
B1---试样中氢的检测响应值;
C1---校准过程中每单位检测响应值所对应的氢元素质量的数值,单位为克(g);
m ---试样质量的数值,单位为克(g)。
9.2 结果表示
计算结果保留三位有效数字,取两次试验结果的算术平均值,再按GB/T 8170进行数值修约。
10 精密度
见附录A。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
a) 试样的名称及标识;
b) 本文件编号;
c) 设备编号(型号、设备主要参数);
d) 试验结果;
e) 与本文件分析步骤的差异;
f) 试验中观察到的异常现象;
g) 试验日期。
附 录 A
(资料性)
氢元素含量精密度数据
本精密度比对试验(ITP)于2024年4月组织。精密度结果计算根据ISO 19983:2024的方法A,评
估的精度为1类精度。
8个实验室参加了ITP,并使用了5种不同的材料。试验在规定的日期内1d完成。
表A.1中给出了精密度结果。这些结果是使用ISO 19983中所述的异......
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