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| 标准编号 | GB/T 3780.5-2017 (GB/T3780.5-2017) | | 中文名称 | 炭黑 第5部分：比表面积的测定 CTAB法 | | 英文名称 | Carbon black -- Part 5: Determination of specific surface area -- CTAB test method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G49 | | 国际标准分类 | 83.040.20 | | 字数估计 | 9,913 | | 发布日期 | 2017-11-01 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3780.5-2008 | | 起草单位 | 中昊黑元化工研究设计院有限公司、四川理工学院 | | 归口单位 | 全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC 35) | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第29号 | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 3780.5-2017: 炭黑 第5部分：比表面积的测定 CTAB法
GB/T 3780.5-2017 英文名称: Carbon black -- Part 5: Determination of specific surface area -- CTAB test method
ICS 83.040.20
G49
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 3780.5-2008
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
GB/T 3780的本部分规定了用十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)测定炭黑外表面积的测试方法。
本部分适用于橡胶用炭黑。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3778 橡胶用炭黑
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9578 工业参比炭黑4#
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 原理
由于CTAB分子相当大,它不能吸附于炭黑的微孔内表面上。因此,CTAB比表面积仅仅反映了
炭黑与橡胶分子接触的有效表面积。
炭黑在CTAB水溶液中的吸附等温线具有一个较长的单分子吸附层的平坦段。炭黑对CTAB的
吸附不受其表面焦油状物质或含氢、氧等官能团的影响,用机械搅拌或超声波振荡的方法能迅速使吸附
达到平衡。在滤去分散的胶体炭黑后,用磺基丁二酸钠二辛酯(OT)测定未被吸附的CTAB的量。试
验结果按工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑4#(IRC4#)确定其CTAB比表面积。
4 试验条件
试验室环境温度:(25±2)℃。所用实验设备和试剂应在实验室温度下保持24h。
5 试剂和材料
5.1 缓冲溶液,pH=7,溶解2.722g磷酸二氢钾 (KH2PO4),4.260g磷酸氢二钠 (Na2HPO4)和
1.169g氯化钠(NaCl)于1dm3水中。
5.2 CTAB溶液,c(C19H42BrN)=0.01mol/L,称取3.64gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶解于
900cm3水中,加100cm3缓冲溶液,加热至27℃~37℃溶解,使用前冷却至23℃~25℃。室温低于
23℃将引起CTAB缓慢结晶。
5.3 OT(磺基丁二酸钠二辛酯)溶液,c(C20H37NaO7S)=0.0022mol/L,称取1.000g100%的OT于
含有2.5cm3甲醛溶液(质量分数为37%)的1dm3水中,用磁力搅拌器剧烈搅拌48h,盖紧盖子后置于
阴凉干燥处停放12d后使用。启封的OT试剂需贮存在干燥器中。OT溶液易产生降解,使用时应注
意浓度变化。
5.4 乳化剂OP(辛基苯基聚氧乙烯醚,曲拉通X-100)溶液,质量分数为0.015%,用磁力搅拌器在
1dm3水中完全溶解0.15g的OP。
5.5 工业着色参比炭黑(ITRB,比表面积为83.0×103m2/kg)或工业参比炭黑4#(IRC4#,比表面积
为78.5×103m2/kg且符合GB/T 9578。
6 仪器设备
6.1 分析天平,分度值为0.1mg。
6.2 超声波电磁分散仪。
6.3 振荡机,振荡频率为240r/min,振幅不低于2.0cm。
6.4 加压过滤装置(见图1),能与加压空气或压缩氮气瓶相连接,耐压范围0.4MPa~0.7MPa。样品
过滤筒,容积40cm3,不锈钢材质,两端有6.4mm开关,可承受0.7MPa压强。
6.5 炭黑比表面积测定仪或电位滴定仪。
6.6 磁力搅拌棒,其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层,直径6.4mm或4.8mm,长
度适用于50cm3或100cm3烧杯、玻璃瓶或其他玻璃容器。
6.7 恒温干燥箱,重力对流型,温度可控制在(125±2)℃。
6.8 微孔滤膜,孔径0.15μm,膜片尺寸(直径)应与过滤装置相匹配。
6.9 单标线吸量管,容量30cm3、5cm3,符合GB/T 12808规定。
6.10 锥形瓶,容积分别为250cm3、50cm3,具塞。
7 样品
按GB/T 3778的规定进行采样。
8 试验步骤
8.1 将足量的炭黑样品置于(125±2)℃的恒温干燥箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却至室温备用。
8.2 按表1的要求称取定量干燥过的样品量,于具塞250cm3锥形瓶中,精确至0.1mg。
如果炭黑加热减量已知,干燥步骤可以省略,干燥样品质量可计算求得。如果炭黑样品的类型未知,则可按其氮
吸附比表面积或吸碘值进行分类,称样量与滴定消耗的OT溶液的量应在溶液校正曲线的范围内。粒状炭黑样品测
试前应破碎。
8.3 加入30.00cm3CTAB溶液于锥形瓶(8.2)中。可按a)或b)操作。加入溶液时应注意防止溶液
起泡。
a) 塞好瓶塞,放在振荡机上振荡40min。
b) 加磁力搅拌棒后塞紧瓶塞,放在超声波电磁分散仪中,浸泡深度至少50mm,保持水浴温度
23℃~25℃,在水浴中超声1min,然后搅拌1min,再重复两次,总计时间6min。
8.4 将干滤膜放入样品过滤筒中,按加压过滤装置过滤筒的安装要求进行安装。
8.5 擦干锥形瓶外部的水滴,将炭黑样品和CTAB溶液的混合液全部倒入样品过滤筒中,拧紧上盖,
安装到加压过滤装置上,接通压缩气,调节气体压强在0.4MPa~0.7MPa,以滤出液体成快速滴状为
宜。弃去最初流出的约10cm3滤液,把在样品过滤筒下端出液口出现泡沫前流出的全部滤液收集在
50cm3锥形瓶中,加盖,摇匀待测。炭黑的滤液如果透滤,样品应废弃,不能重新过滤。
8.6 按仪器说明书要求安装调试炭黑比表面积测定仪或电位滴定仪,排净滴定仪所有管线及接口处的
气泡。
8.7 从50cm3锥形瓶待测滤液中,移取5cm3滤液至清洁的石英杯中,加入15cm3OP溶液及磁力搅拌
棒后,将石英杯置于仪器测定槽中(手不能接触石英杯的透光面)。按“滴定”键,滴定自动开始,数字显
示器同时显示滴加体积(cm3),待自动停止后,记录消耗的OT溶液体积V,精确至0.01cm3。
9 相关性系数的确定
9.1 分别称取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g共5份干燥的工业着色参比炭黑ITRB或工业参比炭黑
IRC4#,精确到0.1mg。
9.2 按8.3至8.7的步骤进行测定。
9.3 以OT溶液消耗量Vi(cm3)为纵坐标,以样品质量mi(g)为横坐标绘制标准曲线,用最小二乘法
计算斜率b(cm3/g)及截距V0(cm3),求出回归方程。按11.1中的式(1)计算出比表面积,其计算结果
与标准值的差值应不大于1.5×103m2/kg,否则重复9.1~9.3的步骤。
注:计算实例参见附录A。
9.4 V0和b为计算CTAB比表面积时使用的相关系数。每配制一次CTAB溶液和OT溶液都应确定
相关系数。
10 CTAB溶液的校准
10.1 CTAB溶液降解较快,测试的最终结果的可靠性取决于降解的程度。因此,建议用与待测样品有
类似CTAB比表面积的工业参比炭黑IRC4#[见 GB/T 9578,CTAB比表面积标准值为(78.5±
2.45)×103m2/kg]连续不断地监控溶液环境,以鉴定测试系统的可靠性。必要时,按第9章重新作校准
曲线。
12 精密度
12.1 重复性---在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的1.9%。
12.2 再现性---在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的5.1%。
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