标准搜索结果: 'GB/T 38216.1-2019'
| 标准编号 | GB/T 38216.1-2019 (GB/T38216.1-2019) | | 中文名称 | 钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 | | 英文名称 | Steel slag -- Determination content of chromic oxide -- Diphenyl carbazide spectrophotometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H34 | | 国际标准分类 | 77.140.99 | | 字数估计 | 10,146 | | 发布日期 | 2019-10-18 | | 实施日期 | 2020-09-01 | | 起草单位 | 山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、欧品检测技术(山东)有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、重庆科技学院、山东寿光巨能特钢有限公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司 | | 归口单位 | 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38216.1-2019: 钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法
GB/T 38216.1-2019 英文名称: Steel slag -- Determination content of chromic oxide -- Diphenyl carbazide spectrophotometry method
ICS 77.140.99
H34
中华人民共和国国家标准
1 范围
GB/T 38216的本部分规定了二苯基碳酰二肼分光光度法测定钢渣中氧化铬含量的方法。
本部分适用于钢渣中氧化铬含量的测定。测定范围(质量分数):0.05%~3.0%。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯及以上纯度的试剂,实验用水为GB/T 6682规定的三级及三级以上的蒸馏水、去离子水。
4.1 碳酸钠(无水)。
4.2 过氧化钠。
4.3 氧化镁。
4.4 硫酸(1+8)。
4.5 对硝基酚溶液,1g/L:2,5-二硝基酚0.10g溶于20mL乙醇中,稀释至100mL。
4.6 二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)乙醇溶液,2.5g/L:
称取0.25g二苯基碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰醋酸中,在棕色瓶试剂瓶中,放于阴暗处储存。
4.7 铬贮备液,2000μg/mL:
称取5.6578g预先经150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于烧杯中,加水溶解,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2000μg铬。
4.8 铬标准溶液,10.0μg/mL:
取10.00mL铬贮备液(见4.7)于2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg铬。
4.9 8-羟基喹啉(0.25%):称取0.25g8-羟基喹啉溶于10mL乙酸中,以水稀释至100mL,混匀,保存于棕色瓶中。
4.10 三氯甲烷。
5 仪器及设备
5.1 烘箱:控温精度±2℃。
5.2 刚玉坩埚:体积约20mL。
5.3 高温炉:可调温度范围500℃~1000℃,控温精度为±20℃。
5.4 分光光度计,符合GB/T 7729规定:
在波长545nm处测量吸光度时,光谱带宽应不大于10nm,波长测量应精确至±2nm。用校准曲
线最高浓度溶液测量10次吸光度,相对标准偏差应不大于0.3%。
5.5 比色皿:规格1cm(或2cm)。
5.6 天平:分度值0.0001g。
5.7 容量瓶:符合GB/T 12806的规定。
5.8 移液管:符合GB/T 12807和GB/T 12808的规定。
6 样品制备按照GB/T 2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃±
2℃的烘箱(见5.1)中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。
7 试验步骤
7.1 试料量
按表1称取试样,精确至0.0001g。
7.2 测定次数
对同一试样,至少独立测定两次。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 试料分解
7.4.1 试样熔融
将试料(见7.1)置于预先加有0.5g无水碳酸钠(见4.1)的20mL刚玉坩埚(见5.2)中,加2g(称取
0.5g试样时加5g)过氧化钠(见4.2),混匀,并用1g过氧化钠(见4.2)覆盖表面,于700℃~750℃熔融5min~7min,冷却。
7.4.2 浸取
将坩埚置于400mL烧杯中,用温水浸取,洗出坩埚。保持溶液体积约200mL,煮沸20min~
30min,取下冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤于250mL烧杯中。
7.5 分取试液
分取试液量见表2。
7.6 测定
7.6.1 显色
按表2分取试液置于100mL容量瓶中,加1滴对硝基酚溶液(见4.5),用硫酸(见4.4)中和至黄色
褪去,过量5.0mL硫酸(见4.4),用水稀释至80mL,加入3mL二苯基碳酰二肼(见4.6),用水稀释至刻度,摇匀。待测。
如果试样含钒大于200μg或钒含量超过铬10倍时,按下述操作分离:将分取试液置于125mL分
液漏斗中,加1滴对硝基酚溶液(见4.5),用硫酸(见4.4)调至无色,再过量4滴~5滴(此时溶液约
pH4),加入3滴8-羟基喹啉(见4.9),混匀,加入3mL~5mL三氯甲烷(见4.10),振荡1min,分层后弃
去有机相,如此再萃取一次。再加3mL~5mL三氯甲烷(见4.10)洗涤水相一次,弃去有机相,将水相
滤入100mL容量瓶中,用少量水洗分液漏斗和滤纸6次~8次,补加5.0mL硫酸(见4.4),用水稀释至
约80mL,加入3mL二苯基碳酰二肼(见4.6),用水稀释至刻度,摇匀。打底时标准曲线的绘制也应同样处理。
7.6.2 比色
放置30min后,将部分溶液移入2cm(或1cm)比色皿中。以随同试样的空白为参比,在分光光度
计上于波长545nm处测量其吸光度。从标准曲线上查出相应的铬量。
7.7 校准曲线的建立
分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铬标准溶液(见4.8)于100m......
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