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GB/T 38596-2020

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GB/T 38596-2020 英文版 119 GB/T 38596-2020 有增值税发票,[PDF]天数 <=3 催化剂生产废水中重金属含量的测定 GB/T 38596-2020 有效

   
基本信息
标准编号 GB/T 38596-2020 (GB/T38596-2020)
中文名称 催化剂生产废水中重金属含量的测定
英文名称 Determination method of heavy metal contents in the wastewater during catalyst production
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G51
国际标准分类 87.040
字数估计 6,685
发布日期 2020-03-31
实施日期 2021-02-01
起草单位 南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所
归口单位 全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)
标准依据 国家标准公告2020年第4号
提出机构 中国石油和化学工业联合会
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 38596-2020
Determination method of heavy metal contents in the wastewater during catalyst production
ICS 71.100.99
G74
中华人民共和国国家标准
催化剂生产废水中重金属含量的测定
2020-03-31发布
2021-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态
材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟
思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所。
本标准主要起草人:邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格。
催化剂生产废水中重金属含量的测定
警示---本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所
有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围
本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法。
本标准适用于催化剂生产废水中铜(Cu)、铅(Pb)、铋(Bi)、锑(Sb)、钴(Co)、镍(Ni)元素总量及溶解
态含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 一般规定
本标准所用试剂在没有注明其他要求时,电感耦合等离子体发射光谱法采用优级纯试剂、火焰原子
吸收光谱法采用分析纯试剂;所用水在没有注明其他要求时,指GB/T 6682中规定的二级水。试验中
所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602和GB/T 603的规
定制备。
4 试剂或材料
4.1 硝酸。
4.2 高氯酸。
4.3 硝酸溶液:1+1。
4.4 硝酸溶液:1+99。
4.5 铜标准溶液:1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属铜(光谱纯),用30mL硝酸溶液(4.3)加热溶
解,冷却后用水定容至1L。
4.6 铅标准溶液:1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属铅(光谱纯),用30mL硝酸溶液(4.3)加热溶
解,冷却后用水定容至1L。
4.7 铋标准溶液:1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属铋(光谱纯),用50mL硝酸溶液(4.3)加热溶
解,待完全溶解后冷却至室温,用水定容至1L。
4.8 锑标准溶液:1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属锑(光谱纯),用20mL~30mL硫酸溶液
(1+1)加热溶解,用硫酸溶液(1+4)定容至1L。
4.9 钴标准溶液:1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属钴(光谱纯),用50mL硝酸溶液(4.3)加热溶
解,冷却后用水定容至1L。
4.10 镍标准溶液:1g/L。称取1g(精确到0.0001g)金属镍(光谱纯),用30mL硝酸溶液(4.3)加热
溶解,冷却后用水定容至1L。
4.11 铜、铅、铋、锑、钴、镍混合标准溶液:铜、铅、铋、锑、钴、镍均为100mg/L。分别量取10.00mL铜
标准溶液(4.5)、铅标准溶液(4.6)、铋标准溶液(4.7)、锑标准溶液(4.8)、钴标准溶液(4.9)、镍标准溶液
(4.10)置于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸溶液(4.3),用水定容至100mL,摇匀。
4.12 铜、铅、镍混合标准溶液:铜、铅、镍均为100mg/L。根据需要分别量取10.00mL铜标准溶液
(4.5)、铅标准溶液(4.6)、镍标准溶液(4.10)的一种或几种置于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液
(4.3),用水定容至100mL,摇匀。
5 样品
5.1 用聚乙烯瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(4.3)中浸泡,使用前用水冲洗
干净。
5.2 分析元素总量的样品,采集后立即加适量硝酸,使硝酸体积分数达到1%。量取10.00mL酸化后
的样品于100mL烧杯中,加入5.0mL硝酸溶液(4.3)并加盖表面皿。置于电热板上,在近沸状态下将
样品蒸发近干。冷却后重复上述操作一次,必要时再加入硝酸或高氯酸,直到溶解完全。蒸至近干后,
取下冷却。加水溶解残渣,若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤,转移至100mL容量瓶中,加硝酸溶液
(4.4)定容,摇匀,待测。
5.3 分析溶解态元素含量的样品时,样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤,得到的滤液立即加适量
硝酸,使硝酸含量达到1%。量取10.00mL酸化后的样品于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容
至100mL,摇匀,待测。
6 铜、铅、铋、锑、钴、镍含量的测定---电感耦合等离子体原子发射光谱法
6.1 原理
将经过滤或消解的样品,注入电感耦合等离子体发射光谱仪,由载气带入等离子体,被激发的原子
和离子发射出原子谱线和离子谱线,以元素特征谱线的强度测定其含量。
6.2 仪器设备
6.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
6.2.2 可调试电热板。
6.3 试验步骤
6.3.1 工作曲线的绘制
取六只100mL容量瓶,分别加入铜、铅、铋、锑、钴、镍混合标准溶液(4.11)0mL、1.00mL、
2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,摇匀。按仪器最优工作条件,
用高纯氩气等离子体火炬,于推荐波长324.75nm(铜)、220.35nm(铅)、223.06nm(铋)、206.83nm
(锑)、228.62nm(钴)、231.60nm(镍)处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓
度(mg/L)为横坐标,待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标,绘制工作曲线。
6.3.2 测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,与测定标准溶液系列相同的条件下,分别测定样品溶液
(5.2、5.3)和空白溶液(取与样品相同体积的水按5.2、5.3的规定制备空白溶液)的分析线信号强度,从
工作曲线上查出相应质量浓度。样品测定过程中,若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围,样品
需稀释后重新测定。
6.4 试验数据处理
待测元素总量或溶解态质量浓度ρ,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,应不大于算术平均值的10%。
6.5 检出限
各种元素检出限见表1。
7.1 原理
将经过滤或消解的样品,导入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中,测量每个待测元素的吸光度,并
与对应元素工作曲线的吸光度比较定量。
7.2 仪器设备
7.2.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,附铜、铅、镍空心阴极灯。
7.2.2 可调试电热板。
7.3 试验步骤
7.3.1 工作曲线的绘制
取六只100mL容量瓶,分别加入铜、铅、镍混合标准溶液(4.12)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL,用硝酸溶液(4.4)定容至100mL,摇匀。在原子吸收光谱仪上,按仪器最优工作条
件,以不加标准溶液的空白溶液调零,按质量浓度由低到高的顺序,分别于推荐波长324.8nm、
217.0nm、232.0nm处测量铜、铅......
   
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