标准搜索结果: 'GB/T 38812.2-2020'
| 标准编号 | GB/T 38812.2-2020 (GB/T38812.2-2020) | | 中文名称 | 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Direct reduced iron--Determination of metallic iron content--The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 6,624 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2020-12-01 | | 起草单位 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院 | | 归口单位 | 全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC 317) | | 提出机构 | 中国钢铁工业协会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 38812.2-2020: 直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
GB/T 38812.2-2020 英文名称: Direct reduced iron--Determination of metallic iron content--The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride
GB/T 38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。
本部分适用于直接还原铁中金属铁含量的测定,测定范围(质量分数):≥50.00%。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 24239 直接还原铁和热压铁块 取样和制样方法
3 原理
试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸
钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。
4 试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及以上纯度的水。
4.1 磷酸,ρ约1.70g/mL。
4.2 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.3 碳酸钠溶液,2g/L。
4.4 三氯化铁溶液,100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.5 硫磷混合酸,15+15+70。
4.6 硫酸亚铁铵溶液,40g/L。
称取40g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1000mL,摇匀。
4.7 重铬酸钾标准溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。
称取4.9036g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于
300mL烧杯中,加入100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.8 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,4g/L。
称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液(见4.3)中。
5 仪器
5.1 分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管,应符合GB/T 12805、
GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
5.2 振荡器:往复式多功能振荡器。振荡频率:150次/min~160次/min,振幅:20mm(往复)。
6 取样和制样
按GB/T 24239的规定进行取样和制样。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
称取0.10g试料,精确至0.0001g。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 试料分解
将试料(见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中,加入40mL三氯化铁溶液(见4.4),塞上瓶塞,将其
置于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤,滤液收集在500mL锥形瓶中。用水洗涤锥形瓶、瓶塞及
残渣6次~8次,控制溶液体积至150mL~200mL。
7.4.2 滴定
7.4.2.1 试料溶液滴定
于溶液(见7.4.1)中加入20mL硫磷混合酸(见4.5),加入3滴~5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见
4.8),用重铬酸钾标准溶液(见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积(V1)。
7.4.2.2 空白溶液滴定
于空白溶液(见7.3)中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.6),加20mL硫磷混合酸(见4.5),摇
匀,加入3滴~5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.8),用重铬酸钾标准溶液(见4.7)滴定至溶液呈稳定
的紫色为终点,记下滴定体积(V2)。再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.6),用重铬酸钾
标准溶液(见4.7)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点,记下滴定体积(V3)。V2-V3 即为空白试液消耗重
铬酸钾标准溶液的体积(V0)。
8 结果计算及其表示
8.1 分析结果的计算
按式(1)计算金属铁的质量分数wFe,其数值以百分数(%)表示:
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差,则取其算术平均值作为分
析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差,则按附录A的规定追加测量次
......
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