路径: 主页 > GB/T > 第443页 > GB/T 3884.4-2025 | 标准编号 | GB/T 3884.4-2025 (GB/T3884.4-2025) | | 中文名称 | 铜精矿化学分析方法 第4部分：铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of copper concentrates - Part 4: Determination of lead, zinc, cadmium, nickel and magnesium oxide contents - Flame atomic absorption spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.30 | | 字数估计 | 11,114 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3884.4-2012, GB/T 3884.6-2012 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 3884.4-2025: 铜精矿化学分析方法 第4部分：铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
ICS 77.120.30
CCSH13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3884.4-2012,GB/T 3884.6-2012
铜精矿化学分析方法
第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁
含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件为GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》的第4部分。GB/T 3384已经发布了以下部分:
---第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法;
---第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法;
---第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法;
---第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第9部分:砷、锑和铋含量的测定;
---第11部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法;
---第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定;
---第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法;
---第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-
Na2EDTA滴定法;
---第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等
离子体原子发射光谱法;
---第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第20部分:汞量的测定 固体进样直接法;
---第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。
本文件代替GB/T 3884.4-2012《铜精矿化学分析方法 第4部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸
收光谱法》和GB/T 3884.6-2012《铜精矿化学分析方法 第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定 火焰原
子吸收光谱法》,与GB/T 3884.4-2012和GB/T 3884.6-2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主
要技术变化如下:
a) 更改了适用范围:由“铜精矿”更改为“铜精矿、铜渣精矿”,锌、镉、氧化镁的测定范围分别更改
为0.020%~2.50%、0.0020%~0.50%和0.050%~6.50%(见第1章,GB/T 3884.4-2012的
第1章、GB/T 3884.6-2012的第1章);
b) 更改了原理(见第4章,GB/T 3884.4-2012的第2章、GB/T 3884.6-2012的第2章);
c) 更改了试剂的相关要求(见第5章,GB/T 3884.4-2012的第3章、GB/T 3884.6-2012的第3章);
d) 更改了仪器的相关要求(见第6章,GB/T 3884.4-2012的第4章、GB/T 3884.6-2012的第4章);
e) 更改了铅、锌、镉、镍和氧化镁含量测定的相关要求(见8.4,GB/T 3884.4-2012的6.4、
GB/T 3884.6-2012的6.4和6.5);
f) 更改了标准工作曲线绘制的相关要求,将分别配制各单元素系列标准更改为可根据实际情况
配制单元素系列标准或混合系列标准(见8.5,GB/T 3884.4-2012的6.5和GB/T 3884.6-
2012的6.6);
g) 更改了试验数据处理的要求(见第9章,GB/T 3884.4-2012的第7章、GB/T 3884.6-2012
的第7章);
h) 更改了精密度数据(见第10章,GB/T 3884.4-2012的第10章、GB/T 3884.6-2012的第10章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:大冶有色设计研究院有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司、深圳市中金岭
南有色金属股份有限公司、云南铜业股份有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、广西金川有色金属
有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、中国检验认证集团广西有限
公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、五矿铜业(湖南)有限公司、
阳新弘盛铜业有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、湖北省地质局第一地质大队、北方铜业股份有限
公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、长沙矿冶院检测技术有
限责任公司、金川集团股份有限公司、云锡文山锌铟冶炼有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、云南华
联锌铟股份有限公司、北京电子科技职业学院。
本文件主要起草人:潘晓玲、魏文、熊梅瑜、曾静、汪志、廖桂平、张健、李洁、杨晶丽、罗荣根、唐清、
韦佩东、王蒋亮、朱薇、袁洋、郭燕瑶、黄丽、谢磊、曾玲玲、冯虎林、丘秋雨、吴雪英、廖云安、严伟强、史静、
褚艳、黄上元、代斌、谈加香、杨丁仙、赵栋杰、唐飞燕、佘佳惠、白灵、蔡红新、徐建青、杨绍辉、李曙光、
陈飞、雷延桂。
本文件及所代替文件的历次版本发布情况为:
---1983年首次发布为GB/T 3884.5-1983,2000年第一次修订为GB/T 3884.4-2000,2012年
第二次修订为GB/T 3884.4-2012;
---本次为第三次修订,并入GB/T 3884.6-2012《铜精矿化学分析方法 第6部分:铅、锌、镉和镍量
的测定 火焰原子吸收光谱法》内容(GB/T 3884.6-2012代替的文件及历次版本发布情况为:
GB/T 3884.7-1983《铜精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铅量》,GB/T 3884.11-
1983《铜精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定镉量》,GB/T 3884.12-1983《铜精矿化学
分析方法 原子吸收分光光度法测定锌量》;GB/T 3884.6-2000《铜精矿化学分析方法 铅、锌、
镉和镍量的测定》)。
引 言
铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料,铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着
重要作用,该系列方法服务于铜精矿的生产、贸易和应用,为我国有色金属行业高质量发展提供技术支
撑,GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》目的在于描述铜精矿中铜、金、银、铅、锌等不同化学元素成分的
测定方法。随着铜量需求不断地增加,铜精矿贸易也在不断增加,铜产业的发展前景十分开阔。为满足
行业对铜精矿、铜渣精矿的生产、贸易以及资源回收利用的需求,增加检测结果的可靠性和可比性,快速
准确测定铜精矿、铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义;在广泛开展企业需求调研的基础上,对
GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》(共21部分)进行了整合修订。
整合后的GB/T 3884《铜精矿化学分析方法》拟由15个部分构成:
---第1部分:铜含量的测定 碘量法和电解法;
---第2部分:金和银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法;
---第3部分:硫含量的测定 重量法和燃烧滴定法;
---第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第7部分:铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第9部分:砷、锑和铋含量的测定;
---第11部分:汞含量的测定 冷原子吸收光谱法和固体进样直接法;
---第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法;
---第15部分:总铁和四氧化三铁含量的测定;
---第16部分:二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法;
---第17部分:三氧化二铝量的测定 铬天青 S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-
Na2EDTA滴定法;
---第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等
离子体原子发射光谱法;
---第19部分:铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第21部分:铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。
本文件能够满足国内外铜精矿、铜渣精矿中铅、锌、镉、镍和氧化镁含量检测需求,统一了样品前处
理方法、重复性和再现性的数值,采用火焰原子吸收光谱法,快速、准确测定铅、锌、镉、镍和氧化镁含量,
对贸易结算和指导生产以及资源回收利用具有重要的现实性和必要性。
铜精矿化学分析方法
第4部分:铅、锌、镉、镍和氧化镁
含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定铜精矿、铜渣精矿中铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的方法。
本文件适用于铜精矿、铜渣精矿中铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定,测定范围见表1。
表1 测定范围
元素 Pb Zn Cd Ni MgO
测定范围
0.10~5.00 0.020~2.50 0.0020~0.50 0.010~1.00 0.050~6.50
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪各元素推荐波长处,使
用空气-乙炔火焰,扣除背景吸收,分别测量铅、锌、镉、镍和镁的吸光度,按工作曲线法计算各元素的
含量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 水,GB/T 6682,二级及以上。
5.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.4 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
5.5 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
5.6 盐酸(1+1)。
5.7 锶溶液:称取30.43g氯化锶(SrCl2·6H2O)于250mL烧杯中,加30mL水、25mL盐酸(5.6)溶
解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20mg锶。
5.8 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(wPb≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),
盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温,移入500mL容量瓶
中,加20mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2mg铅。
5.9 锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(wZn≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),
盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量
瓶中,加20mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。
5.10 镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(wCd≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),
盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。
5.11 镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),
盖上表面皿,置于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
5.12 镁标准贮存溶液:称取1.6583g氧化镁 (wMgO≥99.99%,预先在600℃灼烧1h并于干燥器中
冷却)于250mL烧杯中,加入少量水润湿,缓慢加入20mL盐酸(5.6),待溶解完全后,加热煮沸,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
5.13 镉标准溶液:移取20.00mL镉标准贮存溶液(5.10)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1+1),用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200μg镉。
5.14 镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(5.12)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(1+1),用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镁。
5.15 铅、锌、镉、镍混合标准溶液:分别移取10.00mL铅标准贮存溶液(5.8)、5.00mL锌标准贮存溶液
(5.9)、5.00mL镍标准贮存溶液(5.11)和10.00mL镉标准溶液(5.13)于100mL容量瓶中,加入10mL
硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含200μg铅、50μg锌、50μg镍和20μg镉。
也可根据实际需求配制单元素或随机组合混合标准溶液。
5.16 标准贮存溶液也可采用市售有证标准溶液。
6 仪器
原子吸收光谱仪,附有铅、锌、镉、镍和镁空心阴极灯,仪器应带扣除背景装置。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
---特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,铅、锌、镉、镍和氧化镁(燃烧器转角)的特征浓
度应分别不大于0.30μg/mL,0.015μg/mL,0.025μg/mL,0.050μg/mL和0.050μg/mL。
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.70。
---各元素推荐波长见表2。
表2 测定元素推荐波长
元素 Pb Zn Cd Ni Mg
波长
nm
283.3 213.9 228.8 232.0 285.2
7 样品
7.1 样品粒度应不大于100μm。
7.2 样品应在100℃~105℃的烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
8 试验步骤
8.1 试料
称取0.20g样品(7),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.4 测定
8.4.1 将试料(8.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(5.2),低温加
热5min~10min,取下稍冷,加入5mL硝酸(5.3),5mL氢氟酸(5.4),低温加热溶解,再加入5mL高
氯酸(5.5),继续加热至冒浓烟[如有黑色残渣,补加2mL硝酸(5.3),3mL高氯酸(5.5),加盖聚四氟乙
烯表面皿,冒烟直至样品无黑渣],蒸至湿盐状,取下稍冷。
8.4.2 加入20mL盐酸(5.6)和少量水,加热使盐类完全溶解,取下冷却至室温。将溶液移入100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
8.4.3 按表3分取试液并补加盐酸(5.6)于100mL容量瓶中,[氧化镁测定的试液加入2mL锶溶液
(5.7)],用水稀释至刻度,混匀。
表3 试液分取体积和盐酸补加体积
元素含量
试液分取体积
mL
盐酸(5.6)补加体积
mL
Pb 0.10~0.50
Zn 0.020~0.10
Ni 0.010~0.10
Cd 0.0020~0.050
MgO 0.050~0.40
- -
表3 试液分取体积和盐酸补加体积 (续)
元素含量
试液分取体积
mL
盐酸(5.6)补加体积
mL
Pb >0.50~5.00
Zn >0.10~1.00
Ni >0.10~1.00
Cd >0.050~0.50
MgO >0.40~4.00
10.00 18.0
Zn >1.00~2.50
MgO >4.00~6.50
5.00 19.0
8.4.4 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪各元素推荐波长处,用水调零,分别测量铅、锌、镍、镉和
镁溶液吸光度,从工作曲线上查出相应待测元素的浓度(测定镁和锌时燃烧头适当转角)。
8.5 工作曲线的绘制
8.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅、锌、镉、镍混合标准溶液
(5.15)分别置于一组100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。系列混合标准
溶液中各元素质量浓度见表4。
8.5.2 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液(5.14)分别置
于一组100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(5.6),2mL锶溶液(5.7)用水稀释至刻度,混匀。系列标准
溶液中元素质量浓度见表4。
表4 各元素工作曲线
元素
标准溶液中元素质量浓度
μg/mL
Pb 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
Zn 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
Ni 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
Cd 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
Mg 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
8.5.3 在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光
度,以待测元素质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,分别绘制铅、锌、镉、镍和镁的工作曲线。
9 试验数据处理
待测元素含量以待测元素质量分数wx 计,按式(1)计算:
wx=
(ρ-ρ0)·V·V1×10-6
m0·V2 ×
100% (1)
式中:
ρ ---自工作曲线上查得的测定试液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---自工作曲线上查得的空白试液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试液定容总体积,单位为毫升(mL);
V1---试液稀释后体积,单位为毫升(mL);
m0---试料的质量,单位为克(g);
V2---试液分取体积,单位为毫升(mL)。
氧化镁质量分数wMgO按式(1)计算后乘以系数1.6583(1.6583---氧化镁对镁的换算系数)。
计算结果表示至小数点后2位。若各元素的含量小于0.10%时,表示至小数点后3位;若含量小于
0.010%时,表示至小数点后4位。
数值修约按照GB/T 8170的规定进行。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5采用线性内
插法或外延法获得。
表5 重复性限(r)
wPb/% 0.090 0.95 1.83 2.90 4.40 -
r/% 0.007 0.05 0.07 0.11 0.19 -
wZn/% 0.023 0.10 0.66 1.63 2.33 -
r/% 0.004 0.010 0.03 0.07 0.10 -
wCd/% 0.0026 0.013 0.063 0.26 0.43 -
r/% 0.0004 0.001 0.004 0.02 0.03 -
wNi/% 0.011 0.077 0.27 0.48 0.90 -
r/% 0.002 0.005 0.02 0.03 0.04 -
wMgO/% 0.063 0.53 1.15 3.41 5.04 6.57
r/% 0.005 0.04 0.06 0.13 0.19 0.24
10.2 再现性
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