路径: 主页 > GB/T > 第34页 > GB/T 39109-2020 | 标准编号 | GB/T 39109-2020 (GB/T39109-2020) | | 中文名称 | 纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定 | | 英文名称 | Textiles - Determination of Benzophenone Ultraviolet Absorbents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 14,140 | | 发布日期 | 2020-10-21 | | 实施日期 | 2021-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39109-2020: 纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定
GB/T 39109-2020 英文名称: Textiles -- Determination of benzophenone ultraviolet absorbents
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定纺织产品中11种二苯
甲酮类紫外线吸收剂的方法。
本标准适用于各类纺织产品中二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经甲醇超声提取,经滤膜过滤净化后,用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进
行测定和确证,外标法定量。
4 试剂
4.1 除非另有说明,所用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 异丙醇:色谱纯。
4.4 甲酸:色谱纯。
4.5 甲酸溶液:1mL/L。量取1mL甲酸(4.4),用水溶解并定容至1000mL,摇匀。
4.6 含1mL/L甲酸的甲醇-异丙醇溶液(70+30):量取699mL的甲醇(4.2)、300mL的异丙醇(4.3)、
1mL的甲酸(4.4)混合,摇匀。
4.7 二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质(纯度≥98%):见附录A。
4.8 二苯甲酮类紫外线吸收剂标准储备溶液(1000mg/L):准确称取4.7中规定的标准品,精确到
0.1mg,用甲醇(4.2)将二苯甲酮类紫外线吸收剂标准物质溶解、定容,配制成浓度为1000mg/L的单
组分储备溶液。
注:标准储备溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期宜为3个月。
4.9 二苯甲酮类紫外线吸收剂标准工作溶液:分别移取适量体积的标准储备溶液(4.8),用甲醇(4.2)稀
释,配制成0.0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L不同浓度的标准工作
溶液。
注:标准工作溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期宜为1个月。
5 设备和仪器
5.1 提取器:具密闭塞,约60mL,由硬质玻璃制成管状。
5.2 超声波发生器:工作频率为40kHz。
5.3 有机相过滤膜:孔径为0.45μm。
5.4 分析天平:分度值分别为0.1mg和0.01g。
5.5 高效液相色谱仪:带有二极管阵列检测器。
6 分析步骤
6.1 试样的制备和提取
取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取0.5g,精确到0.01g,置于
玻璃提取器(5.1)中,加入30mL甲醇,将提取器置于60℃超声波发生器(5.2)中萃取30min。冷却至
室温后,取适量上清液用有机相过滤膜(5.3)过滤后,采用高效液相色谱仪(5.5)分析。
6.2 液相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已
被证明对测试是合适的:
a) 色谱柱:亲水性C18(5μm),250mm×4.6mm,或相当者;
b) 流量:0.8mL/min;
c) 柱温:30℃;
d) 进样量:20.0μL;
e) 检测器:二极管阵列检测器(DAD);
f) 检测波长:见表1;
6.3 定性定量分析
分别移取标准工作溶液(4.9)和测试液(见6.1)按照6.2条件进行分析,通过标样和比较试样在规
定的检测波长下色谱峰的保留时间以及光谱图进行定性,定量检测波长参考标准物质。11种二苯甲酮类紫外吸收剂在本试验条件下的色谱图和保留时间参见附录B,11种二苯甲酮类紫外吸收剂的光谱图参见附录C。以目标化合物的峰面积为纵坐标、目标化合物的浓度为横坐标绘制标准工作曲线,按照外标法进行定量计算。标准工作溶液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,用甲醇(4.2)稀释到适当浓度后再分析。
6.4 空白试验
除不加试样外,按6.1、6.2和6.3测定步骤进行。
7 结果计算和表示
本方法测定结果以二苯甲酮类紫外吸收剂的检测结果分别表示,按式(1)计算:
8 方法测定低限与精密度
8.1 测定低限
本方法的测定低限为10mg/kg。
8.2 ......
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