路径: 主页 > GB/T > 第98页 > GB/T 39113-2020 | 标准编号 | GB/T 39113-2020 (GB/T39113-2020) | | 中文名称 | 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 苯酚的测定 | | 英文名称 | Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Determination of phenol | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y78 | | 国际标准分类 | 61.060 | | 字数估计 | 14,139 | | 发布日期 | 2020-10-21 | | 实施日期 | 2021-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39113-2020: 鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 苯酚的测定
GB/T 39113-2020 英文名称: Footwear -- Critical substances potentially present in footwear and footwear components -- Determination of phenol
1 范围
本标准规定了鞋类及鞋类部件中苯酚的测定方法。
本标准适用于除金属外的所有鞋类部件。
注:ISO/T R16178:2012中的表1给出了本检测方法所涉及的材料的定义。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 4787 实验室玻璃仪器 测定体积的仪器 供使用和容量的试验方法
3 术语与定义
本标准中没有列出术语和定义。
ISO 和IEC 维护的用于标准化的术语数据库地址如下:
---ISO 在线浏览平台:http://www.iso.org/obp
4 原理
将样品切成小块,用体积比80/20的甲苯/丙酮混合溶液在60℃的密闭瓶中超声萃取1h。
提取液经气相色谱/质谱(GC-MS)进行分析。
本方法使用萃取替代物(苯酚-D6),在萃取步骤之前添加并与目标化合物同样地进行定量。萃取
替代物用于监测萃取率和计算回收率。
蒽-D10被用作内标,并在色谱分析之前加入到进样瓶中(样品和校准)。内标用于校正校准曲线。
5 试剂和材料
5.1 化学药品
本标准中提及的物质应以限定的纯度使用:
---用于标准的产品纯度在95%以上;
---溶剂为分析纯。
5.1.1 苯酚CAS:108-95-2(目标化合物)。
5.1.2 苯酚-D6CAS:13127-88-3(萃取替代物)。
5.1.3 蒽-D10CAS:1719-06-8(内标物)。
5.1.4 甲苯CAS:108-88-3(溶剂)。
5.1.5 丙酮CAS:67-64-1(溶剂)。
5.1.6 甲苯/丙酮体积比为80/20的混合液(混合萃取液)。
混合物的组成是以体积为基础的。例如,为制备100mL的混合物,需将80mL甲苯和20mL丙
酮混合。
5.1.7 甲醇CAS:67-56-1(溶剂)。
5.2 储备液
5.2.1 内标─蒽-D10─储备液(1000mg/L)
称取10mg蒽-D10于10mL容量瓶中,用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配聚四氟乙烯
(PTFE)塞子的10mL棕色小瓶中,并在4℃储存。
5.2.2 内标─蒽-D10─工作液(10mg/L)
制备储备液(5.2.1)1∶100的稀释液。例如,取100μL储备液于10mL容量瓶中,用丙酮定容。
5.2.3 萃取替代物─苯酚-D6─储备液(1000mg/L)
称取10mg苯酚-D6于10mL容量瓶中,用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配PTFE塞子
的10mL棕色小瓶中,并储存在4℃。
5.2.4 萃取替代物─苯酚-D6─工作液(10mg/L)
制备储备液(5.2.3)1∶100的稀释液。例如,取100μL储备液于10mL容量瓶中,用丙酮定容。
5.2.5 目标化合物─苯酚─储备液(1000mg/L)
称取10mg苯酚于10mL容量瓶中,用丙酮定容。然后将配制好的溶液转移到配PTFE塞子的
10mL棕色小瓶中,并储存在4℃。
5.2.6 苯酚+苯酚-D6─校准中间液(10mg/L)
取100μL萃取替代物储备液(5.2.3)和目标化合物储备液(5.2.5)于10mL容量瓶中,用甲苯/丙酮
(80/20)的混合液定容。
5.2.7 苯酚+苯酚-D6─校准工作液(1mg/L)
取1000μL校准中间液 (5.2.6)于10mL容量瓶中,用甲苯/丙酮(80/20)的混合液定容。
6 仪器
实验室常用设备和以下设备,以及符合ISO 4787的实验室玻璃器皿。
6.1 分析天平,精度至少为0.1mg。
6.2 玻璃瓶,可密闭,40mL。
6.3 超声波水浴,可控温。
6.4 聚四氟乙烯膜过滤器,孔径宽度为0.45μm。
6.5 2mL样品瓶,聚四氟乙烯盖。
6.6 20mL样品瓶,聚四氟乙烯盖。
6.7 配质量选择性检测器(MSD)的气相色谱仪,或已被证实可用于此分析的其他色谱技术。
7 取样
鞋中的帮面、复合衬里和内垫应进行测试。
试样由单一材料(皮革、织物或聚合物)组成。同质的织物、皮革和聚合物样品切割成碎片,边长不
超过5mm。
样品不宜进行研磨,因为研磨会导致苯酚挥发性损失。
8 试验方法
8.1 萃取
称取1g样品于20mL玻璃瓶中(6.6)。然后加入9.8mL的混合萃取液(5.1.6)和200μL的萃取
替代物工作液(5.2.4)。
在(60±5)℃下超声萃取(60±2)min。
注:已证实丙酮作为萃取溶剂是有效的。然而,其较高的极性(与混合萃取液相比)可造成萃取液中大量的共萃取化合物(如染料或其他极性化合物如乙二醇),这些可能干扰分析。
有些聚合材料会溶解于混合萃取液而使定量出现问题。这种情况下,可以用甲醇进行沉淀。加入
20mL甲醇(5.1.7)沉淀至少5min,必要时,用0.45μm的PTFE膜过滤器过滤。
8.2 分析
取1mL所得萃取液,加入50μL的内标工作液(5.2.2)。
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