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| 标准编号 | GB/T 39560.702-2021 (GB/T39560.702-2021) | | 中文名称 | 电子电气产品中某些物质的测定 第7-2部分：六价铬 比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr（VI）] | | 英文名称 | Determination of certain substances in electrical and electroinic products -- Part 7-2: Hexavalent chrome -- Determination of hexavalent chrome[Cr(Ⅵ)]in polymers and electronics by the colormetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L10 | | 国际标准分类 | 31.020; 71.040.50 | | 字数估计 | 14,137 | | 发布日期 | 2021-10-11 | | 实施日期 | 2022-05-01 | | 起草单位 | 中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、兰州北科维拓科技股份有限公司、苏州市华测检测技术有限公司、广东美的制冷设备有限公司、兰州三维大数据标准化研究院有限公司、中国家用电器研究院、深圳市北测检测技术有限公司、广东省科学院电子电器研究所、宁波检验检疫科学技术研究院、广州海关技术中心、中国信息通信研究院、工业和信息化部电子第五研究所、中兴通讯股份有限公司、江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 | | 归口单位 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | | 提出机构 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 39560.702-2021
电子电气产品中某些物质的测定 第7-2部分：六价铬 比色法测定聚合物和电子件中的六价铬[Cr（VI）]
Determination of certain substances in electrical and electroinic products -- Part 7-2: Hexavalent chrome -- Determination of hexavalent chrome[Cr(Ⅵ)]in polymers and electronics by the colormetric method
1 范围
GB/T 39560的本部分规定了在聚合物和电子件样品中定量检测六价铬[Cr(Ⅵ)]的方法。本部分
测定方法采用有机溶剂来溶解或溶胀样品基体,随后采用碱性消解程序从样品中提取六价铬。研究表
明,对于从可溶性和不可溶性的样品中提取六价铬,有机/碱性溶液提取效果比酸性溶液更有效。在碱
性溶液条件下,六价铬还原成三价铬或者三价铬氧化成六价铬的程度最少。
对于ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)和PVC(聚氯乙烯)构成的可溶性聚合物样品,
首先要用适当的有机溶剂将样品进行溶解,然后用碱性提取液来提取六价铬。
对于不含锑(Sb)的不可溶解的或未知的聚合物或者电子件材料,首先将样品放入150℃到160℃
的甲苯/碱性溶液中消解,然后将提取物中的有机相分离并丢弃,保留无机相用于六价铬分析。
提取物中的六价铬浓度是通过提取物在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼的反应来测定。在与二苯
卡巴肼的反应过程中,六价铬被还原为三价铬,而二苯卡巴肼被氧化为二苯卡巴腙。然后三价铬和二苯
卡巴腙进一步反应形成一种紫红色化合物。然后用色度计或分光光度计在540nm处对该紫红色化合
物溶液进行定量测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
IEC 62321-1 电子产品中某些物质的测定 第1部分:介绍和概述
3 术语、定义和缩略语
3.1 术语和定义
IEC 62321-1界定的术语和定义适用于本文件。
3.2 缩略语
IEC 62321-1中给出的缩略语适用于本文件。
4 试剂
4.1 概述
除非另有规定,试剂只使用分析纯级。
4.2 试剂
所用试剂如下:
a) N-甲基吡咯烷酮(NMP),分析纯。新打开的NMP按每100mL加入10g的量加入活化分子
筛[4.2r)],盖紧瓶盖,置于黑暗中,不时摇动,在首次使用前应放置12h以上。加入分子筛的
NMP需要在20℃~25℃的温度下使用密封的棕色玻璃容器避光保存。最长存储期限建议
为打开容器后的四个星期内。
b) 硝酸,体积分数为35%。在容量瓶[5.2j)]中用水[见4.2p)]将50mL的试剂纯级 HNO3稀释
定容到100mL。在20℃~25℃温度下暗处保存。不要使用颜色发黄的浓 HNO3,HNO3颜
色发黄表明光还原反应已将NO3-还原成NO2-,而NO2-是一种六价铬还原剂。
c) 碳酸钠:Na2CO3,无水,分析纯。
d) 氢氧化钠:NaOH,分析纯。
e) 氯化镁:MgCl2(无水),分析纯。200mg的 MgCl2质量约相当于50mg的 Mg2+。
f) 磷酸盐缓冲液。将87.09g的 K2HPO4(分析纯)和68.04g的 KH2PO4(分析纯)溶解在
700mL水[4.2p)]中以制备pH值为7的缓冲液。将缓冲液移入1L容量瓶[5.2j)]并稀释定
容至刻度。这样制备的溶液含0.5mol/L的K2HPO4和0.5mol/L的KH2PO4。
g) 铬酸铅:PbCrO4,分析纯。在20℃~25℃的温度下使用密封盖紧的容器保存。该试剂用于
基体加标回收率校正。
h) 消解液。在1L容量瓶[5.2j)]中,用水[4.2p)]溶解20.0g±0.05g的 NaOH 和30.0g±
0.05g的Na2CO3并稀释至刻度,在20℃~25℃的温度下使用密封盖紧的聚乙烯瓶保存溶
液。每月应制备新溶液。使用前,应检查该消解液的pH值。如果pH值< 11.5,则应丢弃该
溶液,并制备一批新溶液。
i) 甲苯,分析纯。
5 仪器
5.1 概述
所有包括样品容器在内的可重复使用的实验室器具[玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯(PTFE)等]
应以实验室级清洗剂和水浸泡过夜,用水冲洗后,置于 HNO3(体积分数为20%)或在混合稀酸
(HNO3∶HCl∶H2O三者体积比为1∶2∶9)中浸泡至少4h,然后用水冲洗[4.2p)]。也可使用经空白
实验证明能够达到足够清洁度要求的其他清洗方法。
5.2 仪器
所用分析用仪器如下:
a) 真空过滤装置。
b) 微波装置或加热装置,能够将消解液温度保持在150℃~160℃之间。
c) 超声波水浴,能够将温度保持在60℃~65℃之间。
d) 已校准的pH计,能够读出0~14的pH值,精确度±0.03pH单位。
e) 分析天平,精确到0.1mg。
f) 温度计、热敏电阻或其他测量温度装置,能够测量温度至160℃。
g) 比色仪器:可使用检测波长为540nm、光程为1cm或以上的分光光度计;也可使用光程为
1cm或以上、配置的过滤器在540nm附近有最大透射比的滤光光度计。
h) 研磨机(带或不带液氮冷却功能),能够研磨聚合物样品和电子件样品。
i) 硼硅酸盐玻璃、石英烧杯或类似器具,容量刻度为150mL。
j) 玻璃量具:A级或符合精度和准确度要求的同等产品。也可使用其他符合同等精度和准确度
要求的体积测量装置(如自动稀释器)。
6 取样
样品的采集和储存应使用不含不锈钢的装置和容器。
对于可溶性聚合物(ABS、PC和PVC)样品,样品颗粒尺寸大于250μm是可以接受的,但这样的聚
合物基体可能需要更长的时间才能完全溶解。
对于不含锑的不溶性或未知聚合物以及电子件样品,为有利于提取应在消解之前将样品通过研磨
机[5.2h)]研磨成细粉,然后再通过孔径为250μm的过滤筛(例如ASTM60号标准规格的过滤筛)对
细粉进行100%的过滤。
对于未知的聚合物基体样品,则可以使用有机溶剂对少量样品进行溶解度试验。替代的方法也可
以使用红外光谱法(IR)来识别聚合物的基体类别。可以通过X射线荧光光谱法(XRF)检测样品是否
含有锑。
7 测定程序
7.1 可溶性聚合物中六价铬的提取---ABS、PC和PVC基体
步骤如下:
a) 准确称量0.1g样品,然后将样品放入消解容器[5.2l)]中。
注:若样品中的六价铬含量非常低或非常高,也可以使用其他的样品量。
b) 在消解容器[5.2l)]中加入10mL的NMP[4.2a)],然后盖紧容器盖。
c) 将消解容器放入温度为60℃的超声波水浴[5.2c)]中对聚合物样品溶解处理1h,然后摇动消
解容器约10s,使样品不溶性颗粒悬浮,然后再在60℃的超声水浴中处理1h。在进行下一步
之前,应使样品的材质完全溶解。
7.2 不含锑的不溶聚合物/未知聚合物和电子件中六价铬的提取
步骤如下:
a) 准确称量0.15g样品放入消解容器[5.2p)]中。
注:对于六价铬含量可能非常低或非常高的样品,可以使用其他样品量。
b) 用量筒[5.2j)]分别量取10mL消解液[4.2h)]和5mL甲苯[4.2i)]加入每种样品中。
c) 为了测定每种样品基体的回收率,另准确称量0.15g样品放入另一个消解容器[5.2p)]中。选
择一种加标液[4.2n)或4.2o)],直接加入到样品中。用量筒[5.2j)]分别量取10mL消解液
[4.2h)]和5mL甲苯[4.2i)]加入样品中。
d) 接下来,在每种样品溶液中加入400mg的 MgCl2[4.2e)]和0.5mL的10mol/L的磷酸盐缓
冲液[4.2f)]并混合均匀。加入 MgCl2是为了校正分析方法可能引起的铬的氧化/还原。
e) 使用微波装置或加热装置[5.2b)],将每个样品溶液在密闭的消解容器中[5.2p)]加热到
150℃~160℃之间的某个温度。然后在150℃~160℃之间的温度下保持1.5h,再让样品
溶液冷却到室温。
8 校准
8.1 专用仪器的校准
专门为540nm处进行六价铬检测而设计的比色装置若由制造厂商提供了校准工作曲线,就无需
建立工作曲线。请参考制造厂商的说明,以确保仪器工作正常且工作范围适用于此类分析。
8.2 传统仪器的校准
8.2.1 概述
传统的比色仪器校准应至少使用1个空白和3个浓度的标准溶液进行。
将比色仪器用0.0μg/mL的空白标准调零,并保存此溶液,以便在读取样品溶液和标准溶液的吸
光度值之前对比色仪器进行调零。
读取各标准溶液的吸光度值。以每种标准溶液六价铬质量浓度(μg/mL)值为横坐标或x轴值,以
吸光度值为纵坐标或y轴值绘制校准曲线,依据校准曲线确定线性方程。
通常来讲校准曲线从最初生成时起最多可使用一个月。每天应使用校准溶液进行内部质量控制。
a) 为制备校准用标准溶液,所用基体应与样品溶液相同。基体在经过消解7.1g)或7.2g)之后,加
入适量的六价铬标准溶液[4.2j)]。使用六价铬标准溶液[4.2j)]来配制0.1mg/L~1.0mg/L
的六价铬溶液。配制1个空白溶液和至少3个浓度的标准溶液。
如果样品溶液中的六价铬浓度超出原来的校准曲线,则可以使用其他浓度范围的标准溶液。
如果样品溶液比最高的校准溶液浓度更高,也可以对样品溶液进行稀释。此外,如果有不含六
价铬的聚合物基体,建议使用聚合物基体来制备校准用标准溶液,以实现最接近的基体匹配。
b) 在7.2g......
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