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| 标准编号 | GB/T 39873-2021 (GB/T39873-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of quaternary ammonium salt in disinfectant - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C50 | | 字数估计 | 10,177 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39873-2021
消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of quaternary ammonium salt in disinfectant -- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
1 范围
本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中季铵盐的试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、结
果计算、精密度、检出限和定量限。
本文件适用于消毒剂中十二烷基二甲基苄基氯化铵(C12-BAC)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C14-
BAC)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(C16-BAC)、二癸基二甲基氯化铵(DDAC)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵(EDDAB)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取、涡旋、离心,0.22μm的有机滤膜过滤,试液用液相色谱-
串联质谱测定,保留时间和相对离子对丰度定性,外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 水:GB/T 6682,一级。
5.2 乙腈(CH3CN)。
5.3 0.5%甲酸的甲醇溶液:移取5mL甲酸于1000mL容量瓶中,甲醇定容。
5.4 0.1%甲酸溶液:移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中并用水定容。
5.5 季铵盐标准品:十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯
化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵,纯度不小于99.0%,CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A。
5.6 季铵盐标准储备液,100mg/L:准确称取各季铵盐标准品(5.5)10mg,精确到0.1mg,于100mL
的容量瓶中,用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)溶解并定容至刻度。
季铵盐标准储备液在-18℃下保存,贮存期6个月。
5.7 标准工作溶液:用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)将上述标准储备液(5.6)分别配成一系列质量浓度为
0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L的标准工作溶液,现用现配。
5.8 滤膜:0.22μm,有机膜。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪,配电喷雾离子源。
6.2 分析天平,感量为0.001g和0.0001g。
6.3 超声振荡器。
6.4 离心机,转速大于或等于8000r/min。
6.5 涡旋振荡器。
7 测定步骤
7.1 样品处理
称取样品1g(精确至0.001g),液体样品取样1mL,于100mL容量瓶中,加70mL0.5%甲酸的
甲醇溶液(5.3),涡旋混合1min,超声提取20min,用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)定容至刻度。取部分
样液,于8000r/min离心10min,经0.22μm滤膜过滤,滤液作为待测样液备用。若被测组分含量较
高,可用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)稀释后,经0.22μm滤膜过滤,滤液作为待测样液备用。
7.2 测定条件
7.2.1 液相色谱参考条件
设备不同,测定条件可能不同。以下测定条件经证实是可行的:
a) 色谱柱:C18,50mm×2.1mm(粒径1.7μm),或其他性能相当者;
b) 流速:0.3mL/min;
c) 柱温:35℃;
d) 进样量:1μL。
7.2.2 质谱参考条件
设备不同,测定条件可能不同。以下测定条件经证实是可行的:
a) 电离方式:电喷雾电离,正离子;
b) 检测方式:多反应监测;
c) 毛细管电压:3000V;
d) 雾化气温度:450℃;
e) 雾化气流速:800L/h;
f) 锥孔气流速:150L/h;
g) 离子源温度:......
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