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| 标准编号 | GB/T 39978-2021 (GB/T39978-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Nanotechnology - Resistivity of carbon nanotube powder - Four probe method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G13 | | 字数估计 | 14,198 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39978-2021
(Nanotechnology, carbon nanotube powder resistivity, four-probe method)
ICS 59.100.20
G13
中华人民共和国国家标准
纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法
Fourprobemethod
2021-05-21发布
2021-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 2
5 仪器与试计 3
5.1 天平 3
5.2 粉末压片机 3
5.3 四探针电阻率测试仪 3
5.4 干燥烘箱 3
5.5 螺旋测微仪 3
5.6 试剂 3
6 环境要求 3
7 取样与试样制备 3
7.1 取样 3
7.2 试样预处理 5
7.3 试样制备 5
8 测试步骤 5
9 结果分析 5
9.1 测试结果 5
9.2 不确定度来源分析 6
10 测试报告 6
附录A(资料性附录) 实例分析 7
附录B(资料性附录) 测试报告 10
纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法
1 范围
本标准规定了碳纳米管粉体压制成厚块的电阻率的四探针测试方法。
本标准适用于采用四探针法测试试样厚度大于4倍探针间距的碳纳米管粉体电阻率的样品。其他
碳材料的粉体电阻率测试可参考执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5314-2011 粉末冶金用粉末 取样方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG508 四探针电阻率测试仪
SJ/T 10315 四探针探头通用技术条件
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
体积电阻率 volumeresistivity
在给定的时间及电压下,直流电场强度与材料内部电流密度之比。
注1:在实际中,体积电阻率通常被视为单位体积内的体积电阻。
注2:体积电阻率的单位用Ω·m表示。实际上由于碳纳米管粉体电阻率较小,可使用 mΩ·cm或Ω·cm。
注3:改写GB/T 31838.2-2019,定义3.2。
3.2
粉体电阻率 powderresistivity
粉末材料的体积电阻率。
注:其影响因素主要来源于本征电阻和接触电阻,忽略位垒电阻。
3.3
批 lot
同一条件下生产或处理的粉末数量。
[GB/T 5314-2011,定义2.1]
3.4
份样 increment
用取样装置从一批粉末中一次所取得的粉末。
[GB/T 5314-2011,定义2.2]
3.5
总样 grosssample
由一批粉中取出的所有份样组成,其粉末数量应够试验用。
[GB/T 5314-2011,定义2.3]
3.6
混合样 compositesample
经过充分混合的全部总样或其中的一部分。
注1:可以选择对整批缩分获得。
注2:改写GB/T 5314-2011,定义2.4。
3.7
试样 testsample
为了测定某项性能或制备试件,从混合样中取出的粉末。
注:通常是从混合样缩分取得。
[GB/T 5314-2011,定义2.5]
4 原理
四根等距探针竖直地排成一排(见图1),同时施加适当的压力让其压在试样的表面上以形成欧姆
接触,试样相对探针距离可理想地视为无限大,利用恒流源给两个外探针1、探针4通以小电流,电流值
I由被测试样的电阻率范围值确定,然后用高输入阻抗精准电压表测量两个中间探针2、探针3上的电
压降U。根据厚块原理和薄层原理推导的理论公式(1)可计算出试样的电阻率。
5 仪器与试剂
5.1 天平
光电分析天平或电子天平,精度应不小于0.1g。
5.2 粉末压片机
粉末压片机应包含以下两部分:
a) 模具:模具内腔直径应不小于11倍探针间距,允许偏差应不大于0.02mm,散装粉末高度应不
小于四倍探针间距;
b) 压片机:压片机活塞直径应不小于模具底座直径,应能施加足够压力且精度达到1%。
5.3 四探针电阻率测试仪
5.3.1 仪器主要由电气部分和探头部分组成。电气部分一般包括可调稳流源、A/D转换器、数字显示
器、换向开关等仪器和部件。探头部分一般包括探头夹具、探头和测试台,探头的技术指标应符合
SJ/T 10315的规定。
5.3.2 探针的间距宜为1mm±0.01mm,针间绝缘电阻不小于1000MΩ,机械游移率不大于0.3%。
5.3.3 四探针电阻率测试仪的检定按照JJG508中的要求进行。
5.4 干燥烘箱
温度可控制在0℃~300℃,控温精度为±5℃。
5.5 螺旋测微仪
精度应不小于0.01mm。
5.6 试剂
无水乙醇,纯度为99%以上。
6 环境要求
温度20℃±5℃,相对湿度应不大于65%。
7 取样与试样制备
7.1 取样
7.1.1 总则
所取份样组成的混合样应尽可能精确地代表该批粉末。与粉末接触的取样器所有表面都应光滑和
清洁。取样过程中应不改变粉末的性能。
注:当一批粉末处于运动状态时,例如在装料、出料、运输以及贮存时,容器会受到震动,可能出现混合不匀。
7.1.2 份样数目
7.1.2.1 在连续流出料时取样
如果整批粉末通过一个开口连续流动出料,则可以在出料时取样。这时,应在整个出料期间,按一
定间隔取样。份样数目取决于要求的精确度。应至少取三份份样,一份在出料开始后取,一份在出料过
程中间取,一份在出料结束前取。
7.1.2.2 从装在容器内的粉末中取样
除非另有协议,当从装在容器内的粉末批取样时,应按表1的规定随机抽取。从每一个抽出容器中
取出一份或多份的份样,组成总样。如果在一批中包含装有不同数量粉末的容器时,所选的容器应在该
批中有代表性,由每一个抽选出的容器中所取份样的数量,应与容器的装粉量成比例。
表1 取样容器数目选择表
7.1.3 取样过程
7.1.3.1 在连续流出料时取样
在垂直于粉流方向上的取样容器的尺寸,应比粉流截面尺寸大出足够的余量。以防取样过程中的
粉末溢出。取样容器送入和撤出粉流时,应使各部分粉末流入容器的机会均等。取得的总样应以
15r/min~30r/min的转速旋转10圈~15圈,获得混合样。
注:最简单的方法是使具有矩形截面的取样器等速横穿粉末流。
7.1.3.2 从装在容器内的粉末中取样
可用不同形式的取样器从装在容器内的粉末中取样,取样器的长度以能从容器的各个深度取出粉
末为宜。取得的总样应以15r/min~30r/min的转速旋转10圈~15圈,获得混合样。
7.1.3.3 整批缩分取样
对整批粉末的缩分取样可按GB/T 5314-2011中4.3的规定进行。
7.2 试样预处理
将混合样置于干燥烘箱内105℃干燥2h,之后转移至干燥器内自然冷却。
7.3 试样制备
7.3.1 用无尘纸或脱脂棉沾适量的无水乙醇清洁模具。
7.3.2 根据所选模具大小称取一定质量的混合样,转移至模具中,确保混合样均匀分布在模具中。压
完后试样厚度应大于四倍探针间距。
7.3.3 将模具轻放于压片机中央,按压片机操作说明,增加压力至设定值(设定值与样品类型有关,推
荐压力大小为10MPa~20MPa),在此压力下保持0.5min~1min,随后缓慢释放压力,取出试样。
7.3.4 观察并记录试样的厚度,如果试样表面平整、厚度均匀且大于四倍探针间距,则可直接进行电阻
率测试,否则需重新取样压片。
8 测试步骤
8.1 四探针电阻率测试仪开机后预热30min。
8.2 打开四探针测试软件,选择测试类型为“棒材/厚块电阻率”,根据材料评估电阻率范围,选择合适
的电流量程,见表2。
表2 不同电阻率试样电流量程选择表
8.3 将7.3中制备好的试样放置于测试台中央位置,将探针下降到试样表面中心位置,至主机有电流
显示。
8.4 根据测试软件上给出的电流值,在设备主机上旋转调节旋钮调节电流,使其与测试软件显示的电
流值相同。按“测试”按钮,测出试样的电阻率值。
8.5 以试样表面分别旋转约30°~90°更换测试点,重复8.3和8.4,测试次数n不小于5次。求试样n
按照GB/T 8170的要求,所得结果修约到一位小数。
8.6 测试完毕后,用无尘纸或脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭干净。
9 结果分析
9.1 测试结果
9.1.1 试样电阻率的测试结果可通过公式(2)求得:
9.2 不确定度来源分析
不确定度包含但不限于以下来源:
a) 仪器测量精度引入的不确定度;
b) 测量重复性引入的不确定度;
c) 样品均匀性引入的不确定度。
10 测试报告
报告内容包含但不限于以下信息:
a) 依据标准编号;
b) 样品名称;
c) 实验人员及测试日期;
d) 测试环境,包括温度、湿度;
e) 测试所用仪器以及型号;
f) 试样制备条件,包括模具直径、样品用量、压力大小、保压时间等;
g) 测试结果;
h) 观察到的异常现象。
注:测试报告示例可参见附录B。
附 录 A
(资料性附录)
实例分析
A.1 碳纳米管样品
商业化碳纳米管样品。
A.2 仪器与试剂
A.2.1 天平
电子天平,精度为0.1g。
A.2.2 粉末压片机
按照5.2选择合适的模具和压片机,本实例选取的模具内腔直径为13mm,底座直径为50mm,压
片机压力范围为0MPa~40MPa,活塞直径为90mm。
A.2.3 四探针电阻率测试仪
按照5.3选择合适的四探针电阻率测试仪,探针的间距为1mm±0.01mm。
A.2.4 干燥烘箱
电热恒温鼓风干燥箱。
A.2.5 螺旋测微仪
精度为0.01mm。
A.2.6 无水乙醇
纯度为99%。
A.3 测试环境
温度23℃,相对湿度60%。
A.4 取样与试样制备
A.4.1 取样
按照7.1.2.2和7.1.3.2,用取样器从一袋碳纳米管粉末中随机抽取三份份样以组成总样,取得的总
样以30r/min的转速旋转15圈,获得混合样。
A.4.2 试样预处理
按照7.2对混合样进行预处理。
A.4.3 试样制备
试样制备步骤如下:
a) 取出模具并用脱脂棉沾适量的无水乙醇清洁;
b) 用电子天平称取0.3g预处理后的混合样转移至模具中,混合样均匀分布在模具中;
c) 按照7.3.3进行压片,增加压力至10MPa,压力保持0.5min,随后缓慢释放压力,取出试样A;
d) 按照7.3.4观察并记录试样A的厚度。
A.5 测试步骤
测试步骤如下:
a......
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