路径: 主页 > GB/T > 第499页 > GB/T 39994-2021 | 标准编号 | GB/T 39994-2021 (GB/T39994-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Determination of six metal elements (iron, calcium, magnesium, zinc, titanium, copper) in polyolefin pipe system | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G33 | | 字数估计 | 18,147 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39994-2021: 聚烯烃管道中六种金属元素（铁、钙、镁、锌、钛、铜）的测定
GB/T 39994-2021 英文名称: Determination of six metal elements (iron, calcium, magnesium, zinc, titanium, copper) in polyolefin pipe system
1 范围
本文件规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法。
本文件适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属(铁、钙、镁、锌、钛、铜)含量的测定,也适用于混配料、回用料和回收料(再生料)中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819 溶解乙炔
GB/T 9345.1-2008 塑料 灰分的测定 第1部分:通用方法
GB/T 19278-2018 热塑性塑料管材、管件与阀门通用术语及其定义
GB/T 21187 原子吸收分光光度计
GB/T 36244 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
GB/T 37837-2019 四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则
3 术语和定义
GB/T 19278-2018界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法概要
将试样灼烧-溶解或酸消解后,定容,摇匀,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合
等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子吸收光谱仪(AAS)进行测定。
注:测试设备的选择与待测溶液中金属元素的种类和浓度有关。
5 试剂或材料
5.1 浓硝酸
分析纯及以上级别。
5.2 试验用水
符合GB/T 6682-2008中4.2二级水的规定。
5.3 体积分数为1%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加入一半体积的试验用水(见5.2),移入1.0mL的浓硝酸(见5.1),待溶
液冷却至室温后,用试验用水定容至刻度,摇匀备用。
5.4 单元素标准溶液[铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、锌(Zn)、钛(Ti)、铜(Cu)]
单元素标准溶液可按GB/T 602中的规定进行配制,也可直接使用有证标准物质,其质量浓度为
100mg/L~1000mg/L。
5.5 多元素标准溶液[铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、锌(Zn)、钛(Ti)、铜(Cu)]
根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组配制,也可直接使用有证标准物质,其质量浓度
为100mg/L~1000mg/L。
5.6 标准使用溶液
分别移取标准溶液(见5.4或5.5)用硝酸溶液(见5.3)稀释定容。
5.7 电感耦合等离子体质谱仪内标标准储备溶液
样品、试剂或基体中天然存在的元素不能作为内标;内标元素不应受到同量异位素或多原子离子干
扰,亦不能对被测元素的同位素产生干扰;内标元素的质量数应与被测元素的质量数接近。建议选
用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi为内标元素。可自行配制或直接购买有证标准溶液。
5.8 电感耦合等离子体质谱仪内标标准使用溶液
用硝酸(见5.3)稀释内标标准溶液(见5.7),配制成内标标准使用溶液。由于不同仪器内标泵管内
径不同,内标进入进样系统中的浓度不同,建议内标使用溶液进入试样后的浓度为5μg/L~50μg/L。
5.9 电感耦合等离子体质谱仪质谱调谐溶液
不同型号仪器对调谐液中所含元素种类和浓度各有要求,根据仪器说明书配制或直接购买符合要
求的有证标准溶液配制为质谱调谐液。
5.10 氩气
氩气纯度不低于99.995%(体积分数);乙炔应符合GB/T 6819规定;使用压缩空气时应充分除去
尘埃。
6 仪器设备
6.1 前处理设备
6.1.1 玻璃器皿
所有玻璃器皿,使用前用质量分数约为10%的硝酸溶液浸泡至少12h,然后用纯水清洗至少4次。
6.1.2 石英坩埚
带盖的石英坩埚,洗涤方式同6.1.1。
6.1.3 箱式电阻炉
温度能控制在850℃±50℃范围内。
6.1.4 电热板
温度可调,工作温度应达到500℃。
注:可使用其他合适的加热源。
6.1.5 微波消解仪
输出功率500W~2000W。具有可编程控制功能,能对温度和压力进行全程监控,且具有安全防
护功能。消解罐容积50mL~200mL。
6.1.6 分析天平
精度为0.1mg。
6.2 测试仪器
6.2.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
应符合GB/T 36244要求,宜选用石英旋流雾化进样系统。
6.2.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
应符合GB/T 37837-2019中第6章要求,宜选用石英旋流雾化进样系统。
6.2.3 原子吸收光谱仪(AAS)
应符合GB/T 21187中对火焰原子吸收光谱仪的要求,且有待测元素空心阴极灯。
7 样品制备
7.1 样品剪裁
对于管材、管件或阀门,用割刀割取大于10g的洁净样品,再用剪刀切成长度小于5mm的颗粒备
用。粒料试样可直接使用。若检测目标元素为铁,裁剪成小颗粒样品时应使用钛涂层剪刀避免裁剪时
引入铁元素污染,若检测目标元素包含钛元素时应使用对检定目标元素无干扰的剪刀。
注:根据试样中金属元素含量和设备的检测能力确定样品的取样量以满足测试需求。
7.2 样品前处理
7.2.1 总则
本文件规定了两种试样的前处理方法:干灰化法和微波消解法。
7.2.2 干灰化法
取双份试样,所取的试样量应足够产生5.0mg的灰分,建议试样的初次取样量为10g左右,若不
足以产生5.0mg灰分则增加取样量重新进行样品前处理,具体步骤如下:
a) 按照GB/T 9345.1-2008中5.3.1规定将清洁的石英坩埚烧至恒重。
b) 称取适量试样,精确至0.1mg,放入石英坩埚中。
c) 将石英坩埚放置在电热板上直接加热使试样缓慢地燃烧,直至试样全部形成干性碳化残渣为
止。燃烧不可太剧烈,以免灰分损失。如果试样较多,需分次燃烧,每次加入量不应超过石英
坩埚的一半高度。
d) 将盛有残渣的石英坩埚放入箱式高温电阻炉,部分盖上石英坩埚盖,以防止灰分损失,在
850℃±50℃下灼烧至少30min,使样品灰化完全。
e) 将石英坩埚和盖从炉内移出,放入干燥器内,使其冷却至室温。
f) 向石英坩埚中加入适量硝酸溶液(见5.3),将坩埚在超声振荡机中超声波振荡至少1min,使
待测元素完全溶解后,溶液转入容量瓶,并用少量硝酸溶液(见5.3)洗涤石英坩埚三次,将冲洗
液加入到容量瓶中,并用硝酸溶液(见5.3)定容至25mL。
g) 定容后的溶液用0.45μm滤膜过滤后得到样品待测溶液。
注:灰分较高时可能溶解不完全,建议增大定容体积,当灰分质量为5.0mg~50.0mg,50.0mg~200.0mg,
200.0mg~500.0mg时,建议分别定容至25mL,50mL,100mL。
7.2.3 微波消解法
微波消解前处理方法步骤如下:
a) 称取100.0mg~200.0mg两份试样(精确至0.1mg)分别置于两个消解罐中,加入4mL~
6mL硝酸(见5.1)在80℃~120℃的电热板上预消解1h。
b) 按微波消解仪器说明装好消解罐,设置程序(见附录A)进行消解。消解程序结束后,消解罐应
在微波消解仪内冷却至室温取出。
c) 在通风橱内打开消解罐盖,用少量试验用水冲洗罐盖至少3次并将冲洗液加入消解罐中,在电
热板上以120℃加热赶酸直至剩余溶液体积约0.2mL。
d) 取下消解罐冷却到40℃~60℃,将罐内内容物转移至25mL容量瓶中,用硝酸溶液(见5.3)
洗涤消解罐内壁至少3次并将冲洗液全部转移至25mL容量瓶中,用硝酸溶液(见5.3)定容
至刻度,摇匀,得到样品待测溶液。
e) 用0.45μm滤膜过滤后得到样品待测溶液。
注1:消解试剂的选择可根据实际消解情况进行调整,可在硝酸中加入盐酸、氢氟酸、硫酸、过氧化氢等试剂组成复合消解剂进行消解。氢氟酸的加入会对仪器进样系统造成腐蚀,建议选择耐氢氟酸腐蚀的进样系统配件;过氧化氢在密闭消解过程中使用有一定危险性,样品中如含有大量易氧化有机物时,避免在密闭消解过程中使用过氧化氢。
注2:样品量和消解试剂的用量与所使用消解罐的种类和大小有关,可根据实际条件进行调整。
7.3 空白试样
不加试样,按与试样制备相同的操作步骤(见7.2.2或7.2.3)进行空白试样的制备。
8 试验步骤
8.1 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES法)
8.1.1 标准工作溶液配制
用移液管或移液器分别移取不同体积的标准使用溶液(见5.6),用硝酸溶液(见5.3)稀释得到不同
浓度的铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、锌(Zn)、钛(Ti)、铜(Cu)标准工作溶液,标准工作溶液至少有5个浓度点,范围根据待测样品的金属元素含量确定。空白标准工作溶液为硝酸溶液(见5.3)。
8.1.2 校准曲线的绘制
启动电感耦合等离子体光谱仪,推荐工作参数见附录B中B.1,待设备稳定后将标准工作溶液
(见8.1.1)由低浓度到高浓度依次泵入电感耦合等离子体发射光谱仪,以目标元素质量浓度为横坐标,
发射强度值为纵坐标,绘制目标元素的校准曲线。电感耦合等离子体光谱仪的标准曲线的相关系数应
大于0.999。
注1:如果发生谱线重叠或谱线干扰,则其他波长也可使用。选择波长宜保持足够的灵敏度以达到必要的检出限。
注2:由于不同ICP-OES仪器的工作条件有所不同,试验人员可按仪器手册或试验优化确定测试参数。
8.1.3 空白试样的测定
用硝酸溶液(见5.3)冲洗进样系统直到信号降至与空白标准工作溶液相近水平,在与建立校准曲线
相同的条件下分析空白试样(见7.3)。每批样品至少做1个空白试样,所测......
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