路径: 主页 > GB/T > 第172页 > GB/T 40069-2021 | 标准编号 | GB/T 40069-2021 (GB/T40069-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Nanotechnologies - Measurement of the number of layers of graphene-related two-dimensional (2D) materials - Raman spectroscopy method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | N35 | | 字数估计 | 30,356 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 40069-2021: 纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法
GB/T 40069-2021 英文名称: Nanotechnologies - Measurement of the number of layers of graphene-related two-dimensional (2D) materials - Raman spectroscopy method
GB/T 33252 纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 JJF1544 拉曼光谱仪校准规范
3 术语和定义 GB/T 30544.13、GB/T 33252界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 石墨烯相关二维材料相关术语
3.1.1 石墨烯相关二维材料;GR2M 层数不多于10的碳基二维材料。 注:包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。
3.1.2 石墨烯薄片grapheneflake 石墨烯纳米片 由石墨烯层构成的纳米片。 注:常见厚度小于3nm,横向尺寸范围约为100nm~100μm。
3.2 拉曼光谱相关术语
3.2.1 拉曼光谱 Ramanspectrum 当物质受到单色辐射能照射时,由于非弹性散射产生的已调制频移的光谱。 注1:非弹性散射指受到介质的旋转激发、振动激发或声子激发。 注2:调制频移指单色辐射光子的能量损失或者增益。
3.2.2 拉曼峰 拉曼光谱中具有一定形状的谱峰。 注1:每种散射介质都有其特定的拉曼峰。 注2:包括峰位、峰高、峰面积、峰宽和线型等光谱特征,参见附录C的图C.1。
3.2.3 峰高 拉曼峰的最高点与基线之间的垂直距离。
3.2.4 峰面积 peakarea 峰强 拉曼峰与基线包围的面积。
3.2.5 峰位 入射单色光与拉曼峰最高点位置之间的波数差值。 注:也称为拉曼频移,单位为波数(cm-1)。
3.2.6 峰宽拉曼峰两侧位于1/2峰高处之间的频移差。
3.2.7 G模 Gmode G峰 与石墨烯层内最近邻碳原子间伸缩振动相关的特征峰。 注1:一般位于1582cm-1附近,与石墨烯层数无关。 注2:G峰频移会受到应力和载流子浓度等因素影响。
3.2.8 D模 Dmode D峰 与石墨烯薄片边缘和层内结构缺陷相关的位于1300cm-1~1400cm-1的特征峰。 注1:D模是由无序激活的石墨烯相关二维材料靠近布里渊区边界K点的TO声子模。D模与G模的峰高比值的 大小可一定程度上反映石墨烯晶格结构的无序程度。 注2:D模频移与激发光光子能量有关,一般呈线性关系,斜率为50cm-1/eV。
3.2.9 2D模 2Dmode 2D峰 石墨烯薄片的位于2600cm-1~2800cm-1的特征峰。 注1:也称G'模,其频率与D模的二倍频率接近。其线型与石墨烯相关二维材料的电子能带结构有关。 注2:2D模频移与激发光光子能量有关,一般呈线性关系,斜率约为100cm-1/eV。
4 样品准备
4.1 本文件使用的衬底应为表面具有90nm±5nm厚的二氧化硅(SiO2)层的硅(Si)衬底,以下称之为 90nmSiO2/Si衬底。
4.2 对于机械剥离法制备于90nmSiO2/Si衬底的石墨烯薄片,可以直接使用,无需进一步处理。
4.3 对于CVD制备的石墨烯薄片样品,需将样品转移至90nmSiO2/Si衬底上(具体步骤参见附录 D)。 4.4 在显微镜下观测样品,测试区域内应无明显杂质。
5 基于2D模的线型测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法(A法)
5.1 原理 基于2D模的线型测量石墨烯薄片层数的拉曼光谱法(A法)的原理如下:
a) 石墨烯薄片的2D峰来源于布里渊区边界K点附近TO声子的双共振拉曼散射过程,因此不 同层数石墨烯薄片的2D模显示出独特的线型。单层石墨烯在狄拉克点附近具有线性能带结 构,基于该能带结构的双共振拉曼散射所激活的2D模具有单个洛伦兹线型,且不受单层石墨 烯的制备方法和所放置的衬底的影响。随着石墨烯薄片层数的改变,石墨烯薄片2D模的线 型也发生显著的改变,且该线型与激发光波长紧密相关。
b) 对于特定的激光线,如633nm激光,单层和2~4层AB堆垛的石墨烯薄片分别具有独特的 2D模线型,如图1所示。但这些特征在532nm激光激发下并不明显,因此石墨烯薄片的层数 可由633nm激光激发的2D模线型来判定。
5.2 仪器
5.2.1 使用激光共聚焦显微拉曼光谱仪作为测量仪器;使用633nm激光;激光共聚焦显微拉曼光谱仪 单个阵列探测器阵元所覆盖波数宜优于1.0cm-1,且该光谱仪所测得硅材料位于520cm-1拉曼模的 FWHM不大于4.0cm-1;激光共聚焦显微拉曼光谱仪的横向(XY)空间分辨率应不大于2μm。
5.2.2 测量前,应按GB/T 33252、JJF1544或相关技术规范对拉曼光谱仪进行校准。
5.3 测量步骤与层数判定
5.3.1 使用放大倍数为100倍或50倍的显微物镜;激光到达样品表面的激光功率宜小于0.5mW,避 免样品被激光加热和损伤。
5.3.2 选择光谱扫描范围应大于2450cm-1~2800cm-1。
5.3.3 用光学显微镜对衬底上样品进行图像分析,明确石墨烯薄片的位置,确定测量区域。
5.3.4 对......
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