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| 标准编号 | GB/T 40146-2021 (GB/T40146-2021) | | 中文名称 | 化妆品中塑料微珠的测定 | | 英文名称 | Determination of plastic microbead in cosmetics | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 国际标准分类 | 71.100.70 | | 字数估计 | 18,196 | | 发布日期 | 2021-05-21 | | 实施日期 | 2021-09-01 | | 起草单位 | 深圳市计量质量检测研究院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、华纳通标(北京)认证有限公司、彭氏(惠州)实业发展有限公司、御家汇股份有限公司、万华化学集团股份有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司、纳爱斯浙江科技有限公司、完美(广东)日用品有限公司、广东芭薇生物科技股份有限公司、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司 | | 归口单位 | 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC 374) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第7号 | | 提出机构 | 全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC 374) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40146-2021: 化妆品中塑料微珠的测定
GB/T 40146-2021 英文名称: Determination of plastic microbead in cosmetics
1 范围
本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的原理、试剂和材料、仪器设备、试样处理、光谱测试、谱图分析和结果报告。
本文件适用于化妆品中塑料微珠的测定,牙膏、香皂、洗衣液等其他日化产品可参照使用。
本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1914 化学分析滤纸
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
塑料微珠
尺寸小于或等于5mm且不溶于水的固体塑料颗粒。
4 原理
样品用适当溶剂分散,经网孔尺寸5mm的不锈钢试验筛过滤,滤液经滤纸抽滤,用溶剂淋洗滤纸
上的固体颗粒,烘干后对固体颗粒采用傅立叶变换红外光谱法定性。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 无水乙醇。
5.2 正己烷。
5.3 异丙醇。
5.4 溴化钾:光谱纯,用前需于105℃干燥1h。
5.5 95%乙醇。
5.6 乙醇水溶液:取50mL无水乙醇(5.1)加100mL水混合均匀。
5.7 不锈钢试验筛:符合GB/T 6003.1规定的金属丝编织网试验筛,网孔尺寸5mm。
5.8 中速定性滤纸:符合GB/T 1914规定的中速定性滤纸。
5.9 慢速定性滤纸:符合GB/T 1914规定的慢速定性滤纸。
6 仪器设备
6.1 傅立叶变换红外光谱仪:配有衰减全反射(ATR)测定装置或显微红外测定装置(含ATR附件、金
刚石压池),波数范围4000cm-1~400cm-1。
6.2 分析天平:精度0.001g。
6.3 电热恒温水浴锅:控温精度±2℃,带多孔盖。
6.4 烘箱:控温精度±2℃。
6.5 玛瑙研钵。
6.6 抽滤装置。
7 试样处理
7.1 总则
7.1.1 样品处理方法的选择
称取约5g代表性样品至250mL烧杯中,加100mL热水搅拌,观察样品在水中的分散状态。完
全分散的情况下,按照7.2.1进行处理;分散于水有絮状物析出的情况下,按照7.2.2进行处理;分散于
水产生大量泡沫的情况下,按照7.2.3进行处理;不分散于水的情况下,按照7.2.4进行处理。
7.1.2 辅助处理方式
由于化妆品基体的复杂性,为了兼顾样品处理效果及效率,可采用以下辅助处理方式:
---如果样品含有蜡、胶体等造成难以过滤,可分三次用不少于150mL溶剂溶解,通过静置或离
心等方式直接弃去含蜡或胶体的液体,收集固体再进行样品处理;
---如果抽滤时有气泡,可加少量的异丙醇(5.3)消泡;
---如果目测明显没有大于5mm的固体颗粒,可省略不锈钢试验筛过滤步骤;
---如果得到的固体颗粒存在基体(如蜡、胶体等)干扰红外定性分析的情况,可用适量乙醇水溶液
(5.6)和 正己烷(5.2)依次淋洗该固体颗粒,抽滤烘干,收集固体颗粒待测。
7.2 样品处理
7.2.1 方法1
称取约5g试样至250mL烧杯中,加5mL水,用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加
95mL水,搅拌均匀,置于60℃水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中,
滤液用中速定性滤纸(5.8)抽滤,分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL热水和30mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60℃烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
7.2.2 方法2
称取约5g试样至250mL烧杯中,加5mL乙醇水溶液(5.6),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮
颗粒,再加95mL乙醇水溶液(5.6),搅拌均匀,置于60℃水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7)
过滤,收集滤液于烧杯中,滤液用中速定性滤纸(5.8)抽滤,分次用不少于100mL热乙醇水溶液(5.6)淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL热乙醇水溶液(5.6)和30mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60℃烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
7.2.3 方法3
称取约5g试样至250mL烧杯中,加5mL水,用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加
95mL无水乙醇(5.1),搅拌均匀,置于60℃水浴中加热分散,趁热用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中,静置后用倾泻法通过中速定性滤纸(5.8)进行抽滤,将清液尽量排干,不溶物尽量留在烧杯中。分次用不少于100mL热95%乙醇(5.5)重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着在烧杯中加100mL水,置于60℃水浴中加热分散,静置,趁热抽滤,分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒,滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL热95%乙醇(5.5)、不少于100mL热水和30mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60℃烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
7.2.4 方法4
称取约5g试样(样品存在基体干扰的情况下,如:蜡、胶体等,可适当减少称样量,但不少于1g)于
250mL烧杯中,加5mL正己烷(5.2),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒,再加95mL正己烷
(5.2),搅拌均匀,用不锈钢试验筛(5.7)过滤,收集滤液于烧杯中,静置后用倾泻法通过中速定性滤纸
(5.8)进行抽滤,将清液尽量排干,不溶物尽量留在烧杯中。分次用不少于100mL正己烷(5.2)重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着将烧杯置于60℃水浴中加热蒸干后加100mL水,置于60℃水浴中加热分散,静置,趁热抽滤,分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净,然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒,应将正己烷滤液和水滤液依次用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤,用不少于100mL正己烷(5.2)、不少于100mL热水和30mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕,将滤纸和不溶物放置于原烧杯中,于60℃烘箱(6.4)中烘干,置于干燥器中放置至室温,收集固体颗粒待测。
8 光谱测试
8.1 傅立叶变换红外光谱法
8.1.1 样品制备
8.1.1.1 溴化钾压片法
取1mg~2mg固体颗粒与约100mg溴化钾(5.4)混合均匀,在玛瑙研钵(6.5)中研磨成细粉,在压
片装置上压制成透明片剂。
8.1.1.2 衰减全反射(ATR)法
直接取固体颗粒置于ATR棱镜上,从样品后侧加压,使样品与棱镜均匀接触,或按照仪器的ATR
附件使用说明书操作。
8.1.2 测试步骤
8.1.2.1 仪器参数设置
傅立叶变换红外光谱仪分辨率不低于4cm-1;扫描次数为16次~32次。
8.1.2.2 谱图采集
将制备好的样品置于红外光谱仪样品室,采集红外光谱图。
8.2 傅立叶变换显微红外光谱法
8.2.1 样品制备
8.2.1.1 直接测试法
取适量待测固体颗粒于标准载物片或ATR附件上进行测试。
8.2.1.2 金刚石压池法
取适量待测固体颗粒置于金刚石片中间,盖上另一片金刚石片后旋转金刚石片将待测固体颗粒压
平,制成透明薄片进行测试。
8.2.2 测试步骤
8.2.2.1 仪器参数设置
物镜不低于15倍;分辨率不低于8cm-1;扫描次数为16次~64次。
8.2.2.2 谱图采集
将制备好的样品置于显微红外样品台上,对样品表面聚焦后即可采集样品的红外光谱图。由于显
微红外测试样品取样量很少,单次测试不具有代表性,应该根据样品实际情况选取不同颗粒进行......
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