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标准编号 | GB/T 40185-2021 (GB/T40185-2021) | 中文名称 | 牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法 高效液相色谱法 | 英文名称 | Determination of 5 kinds of ammonium chloride antibacterial agents in toothpaste - High performance liquid chromatography method | 行业 | 国家标准 (推荐) | 中标分类 | Y43 | 国际标准分类 | 71.040.40 | 字数估计 | 10,186 | 发布日期 | 2021-05-21 | 实施日期 | 2021-12-01 | 起草单位 | 江苏省产品质量监督检验研究院、南京大学、江苏省食品药品监督检验研究院、昆山市产品质量监督检验所 | 归口单位 | 全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492) | 标准依据 | 国家标准公告2021年第7号 | 提出机构 | 中国轻工业联合会 | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 40185-2021: 牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法 高效液相色谱法
GB/T 40185-2021 英文名称: Determination of 5 kinds of ammonium chloride antibacterial agents in toothpaste - High performance liquid chromatography method
1 范围
本标准规定了牙膏中氯铵类抗菌剂劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵、西他氯铵含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
本标准适用于牙膏中5种氯铵类抗菌剂含量的测定。
本标准的方法检出限为0.075g/kg(劳拉氯铵、苄索氯铵),0.0125g/kg(西吡氯铵、米他氯铵)和
0.025g/kg(西他氯铵)。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品经过水和乙醇超声提取、过滤后,以高效液相色谱法进行分离,紫外测定,外标法定量。
4 试剂和标准物质
除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682-2008规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 无水乙醇。
4.3 高氯酸。
4.4 劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵(标准品):纯度≥98%。
5 仪器设备
5.1 高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器。
5.2 超声波清洗器。
5.3 涡旋振荡器。
5.4 分析天平(感量0.0001g)。
5.5 0.45μm有机系样品滤膜。
6 分析步骤
6.1 试样预处理
称取样品1g,精确至0.001g,置于25mL容量瓶中,加入10mL水,超声提取20min后,加入10mL
无水乙醇(4.2)超声20min,待样品冷却后用乙醇定容至刻度,混匀。取部分上清液离心后,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,备用。
6.2 标准溶液配制
准确称取劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵标准品各0.05g,精确至0.0001g,加入25mL乙醇超声溶解,待完全溶解后用水定容至50mL。此溶液标准品含量为1mg/mL,作为标准储备液。
6.3 测定
6.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:CN柱(150×4.6mm,5μm)。
b) 流动相:乙腈(A)+0.1% HClO4 水溶液(1L水中加入1mLHClO4)(B),采用等度洗脱:
c) 流速:1.0mL/min。
d) 进样量:10μL。
e) 柱温:30℃。
f) 检测波长:215nm(劳拉氯铵、米他氯铵和西他氯铵)、225nm(苄索氯铵)、260nm(西吡氯铵)。
6.3.2 标准工作曲线绘制
按照液相色谱条件(6.3.1)进行测定,劳拉氯铵和苄索氯铵的线性范围为0.001mg/mL~
0.2mg/mL,西吡氯铵和米他氯铵的线性范围为0.0015mg/mL~0.2mg/mL,西他氯铵的线性范围为0.003mg/mL~0.2mg/mL。5种混合标准物质液相色谱图参见附录A的图A.1~图A.3。
6.3.3 定量分析
待测样液按照液相色谱条件(6.3.1)进行测定,以峰面积与标准系列比较进行定量,如试样液响应
值超出标准系列响应值,则需将试样稀释适宜倍数后进样。
6.3.4 定性确证
以标准溶液中被测组分的保留时间为依据进行初步定性,测定过程中如果试样液出现阳性结果,应
与标准品的紫外吸收光谱对比,进行定性确证。
6.4 空白试验
除不称取样品外,均按上述操作步骤进行。
7 分析结果的表述
劳拉氯铵、苄索氯铵、西吡氯铵、米他氯铵和西他氯铵的含量按式(1)进行计算。
8 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。
9 回收率
按本测定方法所确定的实验条件,劳拉氯铵、苄索氯铵的添加浓度为0.001mg/mL、0.002mg/mL、0.005mg/mL,西吡氯铵、米他氯铵的添加浓度为0.0015mg/mL、0.003mg/mL、0.0075mg......
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