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| 标准编号 | GB/T 40231-2021 (GB/T40231-2021) | | 中文名称 | 电子电气产品中的限用物质 六价铬的测定方法 离子色谱法 | | 英文名称 | Restricted substance in electrical and electronic products - Determination of hexavalent chromium - Ion chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L10 | | 国际标准分类 | 31.020 | | 字数估计 | 10,154 | | 发布日期 | 2021-05-21 | | 实施日期 | 2021-12-01 | | 起草单位 | 中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、瑞士万通中国有限公司、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国惠州海关综合技术中心 | | 归口单位 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第7号 | | 提出机构 | 全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297) | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40231-2021
(Restricted Substances in Electronic and Electrical Products Determination of Hexavalent Chromium Ion Chromatography)
ICS 31.020
L10
中华人民共和国国家标准
电子电气产品中的限用物质
六价铬的测定方法 离子色谱法
2021-05-21发布
2021-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
电子电气产品中的限用物质
六价铬的测定方法 离子色谱法
警告1:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
警告2:本标准中使用的所有可能包含六价铬的样品和试剂,在处理时应采取适当的预防措施。含
六价铬的溶液或废料应妥善处置,例如,可使用抗坏血酸或其他还原剂将六价铬还原为三价铬。
1 范围
本标准规定了电子电气产品中六价铬的离子色谱测定方法。
本标准适用于电子电气产品用聚合物材料中六价铬含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
对于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚氯乙烯(PVC)基体的可溶性聚合物样
品,可通过适当的有机溶剂将样品溶解,然后通过碱性萃取液来提取样品中六价铬。对于不含锑的不可
溶或未知聚合物、电子件样品,可将样品放入150℃到160℃的甲苯/碱性溶液中消解,然后将萃取物中
的有机相分离,保留无机相来提取样品中的六价铬。
通过萃取物在酸性条件下与1,5-二苯碳酰二肼的反应所生成的紫红色络合物,经柱后衍生,使用
配有紫外检测器的离子色谱仪对样品中六价铬进行测定,采用外标法进行定量。
4 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2 N-甲基吡咯烷酮(NMP):每100mLNMP添加10g已活化的分子筛(4.15),然后与分子筛一起
使用密封褐色玻璃容器在20℃到25℃的温度下避光保存。容器打开后,最长贮存期不宜超过4周。
4.3 硝酸(HNO3):密度为1.40g/mL,65%(质量分数)。
4.4 碳酸钠(Na2CO3):无水。
4.5 氢氧化钠(NaOH)。
4.6 氯化镁(MgCl2):无水。
注:加入 MgCl2 是为了解决此分析法可能引起铬氧化/还原反应问题。
4.7 磷酸盐缓冲液:将87.09g的磷酸氢二钾(K2HPO4)和68.04g的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶解于
700mL水中以制备缓冲液。移至1L容量瓶,并稀释定容至刻度。从而得到0.5mol/L的磷酸氢二钾
和0.5mol/L的磷酸二氢钾的缓冲液。
4.8 提取液:使用1L容量瓶,将30.0g的Na2CO3(4.4)和20.0g的NaOH(4.5)溶于水,并稀释至刻
度。在20℃至25℃的温度下使用密封盖紧的聚乙烯瓶保存溶液,最长贮存期不宜超过4周。每次使
用前,应检查提取液的pH值,如果其pH值< 11.5,则应重新配制。
4.9 甲苯。
4.10 硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL,95%(质量分数)。
4.11 1,5-二苯碳酰二肼。
4.12 甲醇。
4.13 柱后衍生溶液:使用500mL容量瓶,将250mg的1,5-二苯碳酰二肼(4.11)溶于50mL的甲醇
(4.12),加入400mL的水,再加入14mL硫酸(4.10),并用超纯水稀释至刻度,然后转移并储存于棕色
瓶中。使用前,检查溶液是否变色。如果溶液发生变色,则应重新配制。
4.14 六价铬有证标准物质。
4.15 分子筛(4A):CAS:70955-01-0,干燥剂。
4.16 碳酸氢钠(NaHCO3)。
4.17 硫酸铵[(NH4)2SO4]。
4.18 淋洗液:根据仪器推荐的工作条件,可由适当浓度的碳酸钠(4.4)、碳酸氢钠(4.16)和硫酸铵
(4.17)等组成,该淋洗液应具有良好的分离度;也可选择与阴离子交换柱配套的体系和浓度进行配制。
现用现配。
注:使用的仪器不同,淋洗液的类型和浓度可能不同。
5 仪器设备
5.1 加热装置:加热温度控制在160℃±5℃。
5.2 超声波水浴恒温振荡器:温度控制在60℃±2℃。
5.3 pH计:pH值测量范围为0~14,精确度±0.03。
5.4 分析天平:精确到0.1mg。
5.5 温度测量装置:如温度计,最高能够测量至160℃。
5.6 研磨仪。
5.7 硼硅酸盐玻璃或石英烧杯:容量刻度150mL,或同等产品。
5.8 玻璃量具:A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品。具有同等精度和准确度的其他容量设
备(如自动稀释器)也可以使用。
5.9 螺口玻璃瓶:宽颈,容量50mL,最小内径3cm。
5.10 移液管。
5.11 玻璃分液漏斗:100mL。
5.12 0.45μm滤膜或过滤注射器:优先选用纤维素基膜或聚碳酸酯膜;也可使用尼龙或聚氟乙烯材质
的过滤注射器(0.45μm)。
5.13 RP固相萃取柱:使用前应进行活化处理。
注:活化程度可按照具体产品的使用说明书。
5.14 微波消解仪,或合适的硼硅酸盐玻璃或石英容器:配有用于释放压力超过1.0MPa的膜,容量刻
度50mL或同等产品。
5.15 离子色谱仪:配有柱后衍生反应装置和紫外检测器。
6 样品制备
样品在采集和储存时,应使用不含不锈钢的装置和容器。
对于未知的聚合物基体样品,可以使用有机溶剂对少量样品进行溶解度试验。或者可以使用红外
光谱法(IR)来识别聚合物的基体类型。可以使用X射线荧光光谱法(XRF)检测是否含有锑。也可采
用其他合适的方法。
对于可溶性聚合物(ABS、PC和PVC)样品,样品颗粒尺寸大于250μm是可以接受的,但这样的聚
合物基体可能需要更长的时间才能完全溶解。
不含锑的不溶性或未知聚合物以及电子件应在消解之前研磨(5.6)成细粉以利于萃取,材料应
100%通过孔径为250μm的样品筛。
7 试验步骤
7.1 样品前处理
7.1.1 可溶性聚合物(ABS、PC和PVC)中六价铬的提取
可溶性聚合物(ABS、PC和PVC)中六价铬的提取按以下步骤进行:
a) 准确称量0.1g样品,放入螺口玻璃瓶(5.9)中。
注:对于六价铬浓度可能非常低或非常高的样品,可使用其他样品量。
b) 将10mL的NMP(4.2)倒入螺口玻璃瓶(5.9)中,并盖紧容器盖。
c) 用手摇动样品容器约10s,以便使不溶性微粒悬浮,然后,在60℃温度下使用超声波水浴恒温
振荡器(5.2)处理1h。在继续下一步之前,样品应完全溶解。
d) 用手摇动螺口玻璃瓶(5.9),混合均匀,然后再往每只螺口玻璃瓶(5.9)中加入200mg的
MgCl2(4.6)和0.5mL的0.5mol/L磷酸盐缓冲液(4.7)。再次摇动螺口玻璃瓶(5.9),混合
均匀。
e) 用量筒(5.8)量取20mL提取液(4.8)并缓慢倒入螺口玻璃瓶(5.9),混合均匀。
f) 将步骤e)制成的样品溶液放置于超声波水浴恒温振荡器(5.2)中,在60℃下超声处理1h。当
超声至0.5h时,用手摇动螺口玻璃瓶(5.9)将液体混合均匀。
g) 将经步骤f)处理后的样品溶液移入150mL的烧杯(5.7),不断搅拌并监测pH值,同时向烧杯
中逐滴加入HNO3(4.3)。将溶液的pH值调整至7.5±0.5。
h) 将样品溶液倒入100mL容量瓶,用纯水(4.1)定容至刻度。使用0.45μm滤膜或过滤注射器
(5.12)和RP固相萃取柱(5.13)净化。
i) 取过滤后的样品适量体积,稀释10倍,待测。
7.1.2 不含锑的不溶聚合物/未知聚合物和电子件中六价铬的提取
不含锑的不溶聚合物/未知聚合物和电子件中六价铬的提取按以下步骤进行:
a) 准确称量0.15g样品倒入微波消解仪(5.14)配备的微波消解罐中。
注:对于含六价铬浓度非常低或非常高的样品,可使用其他样品量。
b) 用量筒(5.8)分别量取10mL提取液(4.8)和5mL甲苯(4.9)加入到微波消解罐中。
c) 加入400mg的 MgCl2(4.6)和0.5mL的0.5mol/L的磷酸盐缓冲液(4.7),并混匀。
d) 使用微波消解仪(5.14)或加热装置(5.1),将密闭的微波消解罐加热到160℃,并保持1.5h,将
样品冷却至室温。
e) 使用分液漏斗(5.11)从容器中分离出有机相并丢弃。将无机相通过0.45μm滤膜或过滤注射
器(5.12)过滤。用水冲洗过滤器和微波消解罐三次。如果使用0.45μm过滤注射器时发生堵
塞,可使用大孔径滤纸来过滤样品。
f) 用水冲洗过滤瓶的内部和过滤器垫,并将滤液和冲洗液移入一只干净的150mL烧杯(5.7)。
g) 不断搅拌并监测pH值,同时逐滴加入HNO3(4.3)。将溶液的pH值调至7.5±0.5。
7.2 标准工作曲线绘制
用移液管(5.10)移取适量六价铬有证标准物质(4.14),用水(4.1)稀释为不同浓度的标准溶液。具
体浓度见表1。将标准溶液系列浓度线性回归生成标准工作曲线,曲线的相关系数应不小于0.999。标
准溶液宜现配现用。
表1 标准溶液系列浓度
单位为毫克每升
标准溶液编号 1 2 3 4 5
六价铬浓度 0 0.10 0.25 0.50 1.00
7.3 空白试验和样品测定
标准工作曲线建立后,则可开始测试样品溶液。如果样品溶液的浓度超过标准工作曲线的浓度范
围,应稀释样品溶液至标准工作曲线的浓度范围内,并重新测定。
应避免高浓度和低浓度样品的交替试验。当高浓度的样品在低浓度样品之前时,应对后一个样品
进行重复试验。
当样品的组分或均匀性未知时,应对样品测试3次,取测量的平均值。
空白试验随同试样进行。
每个分析批进行分析的样品数量不应超过20个,其中包括空白样、平行样。每一批样品应至少制
备一个空白样来分析有无污染效应和记忆效应,否则应重新分析这批样品。
样品测定使用离子色谱仪(5.15)进行。离子色谱工作参数条件参见附录A。应注意,使用的仪器
不同,工作参数条件也可能不同。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。
待测样品溶液在淋洗液(4.18)的带动下经色谱柱分离、流出之后,在柱后衍生装置中,和柱后衍生
溶液......
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