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| 标准编号 | GB/T 40263-2021 (GB/T40263-2021) | | 中文名称 | 纺织品 短链氯化石蜡的测定 | | 英文名称 | Textiles - Determination of short chain chlorinated paraffins | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 10,136 | | 发布日期 | 2021-05-21 | | 实施日期 | 2021-12-01 | | 起草单位 | 长春海关技术中心、中纺标检验认证股份有限公司、安徽京威纺织服饰有限公司、浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、深圳市贝格曼纺织品有限公司、杭州希睿迪科技有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司 | | 归口单位 | 全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209) | | 标准依据 | 国家标准公告2021年第7号 | | 提出机构 | 中国纺织工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40263-2021: 纺织品 短链氯化石蜡的测定
GB/T 40263-2021 英文名称: Textiles - Determination of short chain chlorinated paraffins
1 范围
本文件规定了采用气相色谱-串联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C10-C13)的方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
将试样加入正己烷-丙酮溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固
相萃取柱净化后,进行浓缩、定容,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,外标法定量。
5 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
5.1 正己烷,萃取及净化时使用分析纯试剂,定容时使用色谱纯试剂。
5.2 丙酮。
5.3 二氯甲烷。
5.4 萃取溶剂:正己烷(5.1)与丙酮(5.2)以1∶2的体积比混匀。
5.5 洗脱溶剂:正己烷(5.1)与二氯甲烷(5.3)以1∶2的体积比混匀。
5.6 石墨化碳黑固相萃取柱:500mg,6mL。使用前用5mL正己烷(5.1)活化,弃去流出液。
5.7 硅胶固相萃取柱:500mg,3mL。使用前用5mL正己烷(5.1)活化,弃去流出液。
5.8 短链氯化石蜡(C10-C13)标准品:100μg/mL,平均含氯分别为51.5%,55.5%和63%。
5.9 短链氯化石蜡(C10-C13)标准工作溶液:分别取不同氯含量的短链氯化石蜡标准品(5.8)各1mL混合在一起,此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100μg/mL,再以正己烷(5.1)为溶剂稀释得到系列标准工作溶液,现用现配。
5.10 定性滤纸:直径10cm。
5.11 锥形瓶:250mL。
5.12 梨形瓶:250mL。
5.13 玻璃管:25mL。
6 仪器
6.1 气相色谱-串联质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。
6.2 天平:感量为0.01g。
6.3 超声波仪:40kHz。
6.4 旋转蒸发仪:配有水浴加热装置,温度35℃。
6.5 氮吹仪:配有水浴加热装置,温度40℃。
7 试样制备
取有代表性试样,剪成小于5mm×5mm片状,混合均匀。
8 测定步骤
8.1 萃取
称取按第7章制备的试样约1g(精确至0.01g),置于250mL锥形瓶(5.11)中,再加入20mL萃取
溶剂(5.4),在室温条件下超声提取30min,滤液经定性滤纸(5.10)过滤,分别用10mL的萃取溶剂对残余样品和滤纸进行3次洗涤,合并以上滤液于梨形瓶(5.12)中,于35℃水浴中旋转蒸发至近干,用
2mL正己烷(5.1)溶解,待净化。
8.2 净化
将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石墨化碳黑固相萃取柱(5.6)上,再用8mL正己烷
(5.1)分两次洗涤梨形瓶,每次4mL,洗涤液转移至固相萃取柱上,得到的流出液再经过活化的硅胶固相萃取柱(5.7),弃去流出液,用15mL洗脱溶剂(5.5)洗脱,收集洗脱液于玻璃管(5.13)中,于40℃水
浴中氮气吹至近干,用正己烷定容至1mL,供GC-MS/MS检测。
8.3 气相色谱-串联质谱测定
8.3.1 气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出气相色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已
被证明对测试是合适的。
a) 色谱柱:DB-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或相当者;
b) 柱温:90℃保持1min,以25℃/min速率升温到150℃,再以8℃/min的速率升温到300℃,
保持15min;
c) 进样口温度:300℃;
d) 进样量:1μL,不分流,1.0min后开阀;
e) 载气:氮气。
8.3.2 质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出质谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证
明对测试是合适的。
a) 离子源温度:310℃;
b) 传输线温度:300℃;
c) 四级杆温度:150℃;
d) 监测方式:选择反应监测(SRM);
e) 溶剂延迟时间:4min;
f) 选择离子:如表1所示。
8.4 定性测定
在相同实验条件下,样液与标准工作液(5.9)中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内,并且
在扣除背景后的样品色谱峰中,所选择的离子对均应出现,同时与标准溶液的相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。标准物质色谱图参见附录A。
注:由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样目标峰重叠现象发生,此时待测试样目标峰积分截止时间点与对应标准样品目标峰结束时间点为准。
8.5 定量测定
根据样液中被测物质的含量,选定浓度相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和待测样液
中短链氯化石蜡的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定。以89.0/53.1的特征峰进行定量分析,外标法定量。
8.6 空白试验
在不加试样的情况下,按8.1~8.5操作步骤进行试验。
9 结果计算和表述
用色谱数据处理机或用标准曲线,按公式(1)计算试样中短链氯化石蜡含量,以质量分数表示,计算
结果保留至小数点后一位。
10 定量限、精密度
10.1 定量限
本方法对纺织品中短链氯化石蜡的定量限为20.0mg/k......
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