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| 标准编号 | GB/T 40394-2021 (GB/T40394-2021) | | 中文名称 | 工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定 气相色谱质谱联用法 | | 英文名称 | Determination of trace trimethylamine in methanol for industrial use -- Gas chromatography mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G16 | | 国际标准分类 | 71.080.60 | | 字数估计 | 10,197 | | 发布日期 | 2021-08-20 | | 实施日期 | 2022-03-01 | | 起草单位 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、岛津企业管理(中国)有限公司 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63) | | 提出机构 | 中国石油和化学工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40394-2021
工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定 气相色谱质谱联用法
Determination of trace trimethylamine in methanol for industrial use -- Gas chromatography mass spectrometry
1 范围
本文件规定了采用气相色谱质谱联用法测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。
本文件适用于工业用甲醇中三甲胺的测定,测定下限为14μg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法概要
通过向甲醇样品中加入盐酸,将常温下易挥发的三甲胺转化为三甲胺盐酸盐;进样前加入氢氧化钠
使其再转化为三甲胺。采用顶空进样,气相色谱质谱联用法测定。以三甲胺的保留时间(RT)及质荷比
(m/z)分别为42、58、59的辅助定性离子双重定性,以质荷比(m/z)58的定量离子工作曲线法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.1 水:符合GB/T 6682,二级水的规定。
5.2 甲醇:色谱纯。
5.3 氦气:体积分数不小于99.999%,用作载气。
5.4 氮气:体积分数不小于99.999%,用作吹扫气。
5.5 三甲胺标准溶液:0.1mg/mL,溶剂为甲醇,有证标准物质。
5.6 硫酸溶液:1.0mol/L。
5.7 盐酸溶液:0.1mol/L。
5.8 无三甲胺甲醇试剂:取甲醇(见5.2)2L,加入硫酸溶液(见5.6)15mL,蒸馏,弃去前后100mL馏
出液,取中间馏出液为无三甲胺甲醇试剂。
5.9 无三甲胺甲醇-盐酸溶液:0.05mol/L。将盐酸溶液(见5.7)与无三甲胺甲醇试剂(见5.8)按1+1
的体积比混合。
5.10 饱和氢氧化钠溶液。
5.11 三甲胺标准储备液:4000μg/L。移取三甲胺标准溶液(见5.5)4.00mL,用无三甲胺甲醇-盐酸溶
液(见5.9)稀释定容至100mL。宜在0℃~4℃密封避光保存,有效期1周。
5.12 三甲胺标准工作溶液:分别移取三甲胺标准储备液(见5.11)0.50mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL、5.00mL至100mL容量瓶,用0.05mol/L无三甲胺甲醇-盐酸溶液(见5.9)稀释定
容,得到浓度分别为20μg/L、40μg/L、80μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L的三甲胺标准工作
溶液。
6 仪器设备
6.1 气相色谱质谱联用仪:具有程序升温功能,配有分流/不分流进样口、电子轰击电离源(EI源)、四
极杆质量检测器的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、数据处理工作站。
6.2 进样装置:顶空进样装置。
6.3 色谱柱:碱性去活聚乙二醇为基质的石英毛细管柱,长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm,或其他
等效色谱柱。
6.4 顶空瓶:20mL,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽。
6.5 采样瓶:1000mL,具塞磨口玻璃瓶。
6.6 容量瓶:100mL,棕色玻璃瓶。
6.7 吸量管:0.5mL、1mL、2mL、5mL。
7 样品
7.1 采样
采样应符合GB/T 6680的规定,采样安全应符合GB/T 3723的规定。
7.2 样品预处理
7.2.1 采样前,在洁净的1000mL采样瓶(见6.5)中加入1mL~2mL浓盐酸。
7.2.2 分析前,向100mL样品(见7.2.1)中加入盐酸溶液(见5.7)100mL,移取5.00mL于顶空瓶(见
6.4)中,加入5mL饱和氢氧化钠溶液(见5.10),压盖密封待测。
8 分析步骤
8.1 绘制标准工作曲线
8.1.1 参照附录A的表A.1工业用甲醇中痕量三甲胺含量测定的参考气相色谱质谱工作条件设置仪
器参数。
8.1.2 依次移取系列三甲胺标准工作溶液(见5.12)5.0mL于顶空瓶中,加入饱和氢氧化钠溶液5mL,
然后通过顶空进样装置依次注入气相色谱质谱联用仪测定。以三甲胺质量浓度为横坐标,以质荷比
(m/z)58的定量离子的峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线如式(1)所示。
8.2 样品测定
8.2.1 定性分析
在与绘制标准工作曲线相同的气相色谱质谱工作条件下(见8.1.1),以选择离子方式(SIM)分别扫
描三甲胺标准溶液(见5.12)和待测样品(见7.2.2)。参考气相色谱质谱图参见附录B。
以样品中三甲胺的保留时间(RT)、质荷比(m/z)分别为42、58、59的辅助定性离子的相对丰度双
重定性。样品中三甲胺的辅助定性离子的相对丰度与标准溶液中三甲胺的辅助定性离子的相对丰度的
偏差应控制在20%以内。
8.2.2 定量分析
在与绘制标准工作曲线相同的气相色谱质谱工作条件下(见8.1.1),通过顶空进样装置将待测样品
(见7.2.2)注入气相色谱质谱联用仪测定。平行测定待测样品两次。
9 结果计算
9.1 试样中组分含量的计算。
9.2 结果表示
对任意试样,均以两次平行测定结果的算术平均值表示其分析结果,数值修约符合GB/T 8170的
规定,修约至个位数。
10 精密度
10.1 重复性限
在同一实验室由同一操作者使用同一设备按照同一方法,对同一样品进行测试,两次测定结果差值
不超过重复性限(r),见......
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