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| 标准编号 | GB/T 40493-2021 (GB/T40493-2021) | | 中文名称 | 人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定 | | 英文名称 | Determination of lead, cadmium, chromium and mercury content in the finishing material of wood-based panel | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B70 | | 国际标准分类 | 79.060.01 | | 字数估计 | 18,136 | | 发布日期 | 2021-08-20 | | 实施日期 | 2022-03-01 | | 起草单位 | 中国林业科学研究院木材工业研究所、江苏海田技术有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司、德华兔宝宝装饰新材股份有限公司、厦门市以和为贵建设工程管理有限公司、浙江世友木业有限公司、广州市长安粘胶制造有限公司、南京海关工业产品检测中心、江苏佳饰家新材料有限公司、大亚(江苏)地板有限公司、肇庆市现代筑美家居有限公司、金华市海日家居用品有限公司、广东澳林板业有限公司、沭阳县亚森同大木业有限公司、广东天元汇邦新材料股份有限公司、河南永威安防股份有限公司 | | 归口单位 | 全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC 198) | | 提出机构 | 国家林业和草原局 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40493-2021
人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定
Determination of lead, cadmium, chromium and mercury content in the finishing material of wood-based panel
1 范围
本文件描述了采用电感耦合(ICP)等离子体发射光谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪等
测定人造板饰面材料和饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量的方法。
本文件适用于人造板饰面材料和饰面层中重金属元素含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
JJG015 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程
JJG023 原子吸收光谱仪检定规程
JJG694 原子吸收分光光度计
3 方法提要
3.1 重金属元素含量测定
4 试剂和标准物质
4.1 试验用水
所用水达到GB/T 6682规定的二级纯度以上蒸馏水或去离子水的要求。
4.2 氢氟酸
优级纯。
4.3 过氧化氢(30%)
优级纯。
4.4 过氧化氢溶液(0.5%)
过氧化氢0.5%(体积分数)。
4.5 盐酸
密度ρ=1.19g/mL,优级纯。
4.6 盐酸溶液(1mol/L)
浓度c(HCl)=1mol/L。
4.7 盐酸溶液(0.07mol/L)
浓度c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。
4.8 盐酸溶液(5%)
盐酸5%(体积分数)。
4.9 硝酸
密度ρ=1.84g/mL,优级纯。
4.10 硝酸溶液(10%)
硝酸10%(体积分数)。
4.11 硝酸溶液(2.5%)
硝酸2.5%(体积分数)。
4.12 硝酸-过氧化氢混合溶液
准确移取25mL硝酸溶液(4.11)和5mL过氧化氢溶液(4.4)于1000mL棕色容量瓶中,用水定容
至刻度,摇匀。
4.13 硼氢化钾
优级纯。
4.14 氢氧化钾
优级纯。
4.15 硼氢化钾混合溶液(20g/L)
称取20g硼氢化钾(4.13)和5g氢氧化钾(4.14)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,用
时现配。
4.16 铅、镉、铬、汞单元素标准溶液
质量浓度1000mg/L。
4.17 铅、镉、铬、汞单元素标准储备液
4.17.1 铅元素50.0mg/L标准储备液
准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的铅单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中,
以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效
期为4周。
4.17.2 镉元素50.0mg/L标准储备液
准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的镉单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中,
以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效
期为4周。
4.17.3 铬元素50.0mg/L标准储备液
准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的铬单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中,
以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效
期为4周。
4.17.4 汞元素50.0mg/L标准储备液
准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的汞单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中,
以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀。标准储备液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有效
期为4周。
4.18 标准工作溶液的配制
4.18.1 ICP等离子发射光谱法标准工作溶液
铅、镉、铬、汞混合标准工作溶液质量浓度要求见表1。也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素
的实际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度。该标准工作溶液在0℃~4℃的冰箱中密闭保存,有
效期为2周。
5 仪器和材料
5.1 ICP等离子发射光谱仪:仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰,仪器的稳定性应符合JJG015
规定。
5.2 原子吸收分光光度计:附连续流动注射氢化物发生器,配备石英管和铅、镉、铬、汞空心阴极灯,仪
器的稳定性应符合JJG023、JJG694规定。
5.3 原子荧光光谱仪:配高强度汞空心阴极灯,仪器的稳定性应符合GB/T 21191规定。
5.4 微波消解仪:配聚四氟乙烯消解罐。使用前消解罐需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,再用水清洗并
干燥。
5.5 天平:感量为0.1mg。
5.6 恒温振荡水浴:可保持温度(37±2)℃,振荡频率60次/min。
5.7 pH测试仪:精确度为±0.1pH单位。
5.8 金属孔筛:孔径0.5mm。
5.9 刮具:具有锋利刀刃,适合于刮削试样表层材料的工具。
5.10 研钵:用前需用硝酸溶液(4.10)清洗并干燥。
5.11 移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。
5.12 棕色容量瓶:25mL、50mL、100mL、1000mL。使用前需硝酸溶液(4.10)浸泡24h,然后用水清
洗并干燥。
5.13 具塞三角瓶:50mL、100mL。使用前需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,然后用水清洗并干燥。
5.14 水性滤膜过滤器:孔径0.45μm。
6 试样制备
6.1 饰面材料制样
制样前,浸渍胶膜纸应悬挂放入170℃鼓风干燥箱中处理15min,然后在常温下冷却1h。把浸渍
胶膜纸、热固性树脂浸渍纸高压装饰层积板(HPL)和聚氯乙烯(PVC)薄膜等饰面材料,制成面积小于
25mm2 的碎片,把该碎片作为试样,混合后均匀分为两份,每份试样质量不少于0.5g。
6.2 饰面人造板饰面层制样
6.2.1 通用要求
应选择干燥、无污染的饰面人造板,在距边部至少25mm的表层部位刮取试样。
6.2.2 涂饰人造板涂膜制样
用刮具均匀刮取涂饰板材表面涂层,避免刮取到基材的纤维。刮取的试样经研钵磨碎并通过
0.5mm 孔径金属筛,试样经混合均匀后分为两份,每份试样质量不少于0.5g。
6.2.3 浸渍纸饰面人造板饰面层制样
用刮具均匀刮取表面胶膜纸层,避免刮到基材的纤维,刮取的试样经研钵磨碎并通过0.5mm孔径
金属筛,试样经混合均匀后分为两份,每份试样质量不少于0.5g。
6.2.4 聚氯乙烯(PVC)薄膜饰面人造板饰面层制样
撕取或采用刀片辅助揭取板材表面的PVC膜,然后用刀片刮去背面木质纤维屑和胶质后,制成面
积小于25mm2 的碎片,把该碎片作为试样,混合后均匀分为两份,每份试样质量不少于0.5g。
7 提取
7.1 重金属元素总量的提取
7.1.1 湿法消解
准确称取0.25g试样(精确至0.1mg),置于100mL具塞三角瓶中,用适量的浓酸(如氢氟酸、硝
酸)充分润湿试样,于电热板上低温加热消解直至溶液澄清。冷却后将溶液全部转移至25mL容量瓶
中,用水定容至刻度,摇匀。该溶液作为提取液待测。
7.1.2 微波消解
准确称取0.1g试样(精确至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入约7.5mL硝酸(4.9)或氢氟
酸(4.2)和2.5mL过氧化氢(4.3),盖好密封塞。可参照附录A中的参数调节微波消解仪进行消解处
理。取出消解罐,将消解罐中溶液全部转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。消解处理后,
PVC可能略有白色沉淀,在测定时加几滴氢氟酸(4.2)可以消除该沉淀。以针筒吸取上清液,经
0.45μm 滤膜过滤器(5.14)过滤,滤液作为提取液待测。
7.2 可溶性重金属元素的提取
准确称取0.5g试样(精确至0.1mg),置于50mL具塞三角瓶中,准确加入25mL的0.07mol/L
盐酸溶液(4.7),充分振荡1min,检查混合液的酸度,必要时用1mol/L的盐酸溶液(4.6)或盐酸(4.5),
调节pH值于1.0~1.5之间。置于恒温振荡水浴(5.6)中,在温度为37℃±2℃、振荡频率为60次/min
条件下,避光振荡1h,再静置1h,取出。以针筒吸取上清液,经0.45μm滤膜过滤器(5.14)过滤,滤液
作为提取液待测。试样提取后应在4h内完成测定,如不能在规定时间内测定,应用盐酸加以稳定,稳
定液盐酸浓度约为1mol/L。
8 提取液的测定
8.1 ICP等离子发射光谱法测定提取液中重金属含量
8.1.1 仪器测定条件
根据ICP等离子体发射光谱仪操作手册设置分析参数,典型分析参数见附录B。......
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