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| 标准编号 | GB/T 40908-2021 (GB/T40908-2021) | | 中文名称 | 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂 | | 英文名称 | Methods for the determination of prohibited substances in furniture products and related materials -- Flame retardants | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y80 | | 国际标准分类 | 97.140 | | 字数估计 | 12,136 | | 发布日期 | 2021-10-11 | | 实施日期 | 2022-05-01 | | 起草单位 | 广东产品质量监督检验研究院、佛山市南海新达高梵实业有限公司、深圳市计量质量检测研究院、中山市华盛家具制造有限公司、北京市产品质量监督检验院、上海市质量监督检验技术研究院、广西志光家具集团有限责任公司、广州市宏铭医院专用家具有限公司、广东鸿业家具制造有限公司、伊莉雅(厦门)生态开发有限公司、浙江美生智能家居有限公司、中国标准化研究院、漳州建晟家具有限公司、睢宁县沙集镇电子商务协会 | | 归口单位 | 全国家具标准化技术委员会(SAC/TC 480) | | 提出机构 | 中国轻工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40908-2021
家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂
Methods for the determination of prohibited substances in furniture products and related materials -- Flame retardants
1 范围
本文件描述了家具产品及其原材料中多溴联苯、多溴二苯醚及6种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱
测定方法。
本文件适用于家具产品及其原材料中多溴联苯、多溴二苯醚及6种有机磷阻燃剂的测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
多溴联苯
一个或多个溴原子分别取代联苯上的氢原子而形成的一类化合物。
注2:根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴联苯总共有209种异构体。
3.2
多溴二苯醚
一个或多个溴原子分别取代二苯醚上的氢原子而形成的一类化合物。
3.3
有机磷阻燃剂
磷酸酯、膦酸酯、氧化膦、磷杂环化合物、缩聚磷酸酯和有机磷酸盐等具有阻燃性能的有机磷化
合物。
4 原理
4.1 多溴联苯与多溴二苯醚的测定
试样用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取,提取液经固相硅胶净化,浓缩定容后,用气相
色谱-质谱联用仪进行定量分析。
4.2 有机磷阻燃剂的测定
试样用丙酮溶剂进行超声提取,提取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行定量分析。
5 试剂或材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 正己烷。
5.2 二氯甲烷。
5.3 甲苯。
5.4 丙酮:色谱纯。
5.5 甲醇:色谱纯。
5.6 有机相过滤膜:孔径为0.45μm。
5.7 玻璃样品瓶:约50mL,具有可密封的瓶盖。
5.8 硅胶固相萃取柱:规格为500mg/6mL,或相当者,使用前用5mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂
(5.9)洗涤,使之保持湿润。
5.9 正己烷(5.1)和二氯甲烷(5.2)的混合溶剂:量取2体积正己烷(5.1)与3体积二氯甲烷(5.2)混合
均匀。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配有EI源。
6.2 超声波发生器:配有控温器,在不放入筐时每单位水浴面积功率至少达到0.28W/cm2。
6.3 旋转蒸发仪:可控制温度到75℃,真空度至3kPa。
6.4 粉碎机或类似设备:粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。
6.5 分析天平,精确度0.1mg,量程不少于100g。
6.6 氮吹仪。
7 样品
7.1 取样
从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)、纤维织物、泡沫塑料、
塑料和木质材料,如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料需要单独进行检测。
每种样品裁取质量应不小于10g,不足10g的不予检测。
7.2 试样
将裁取的皮革、纤维织物和泡沫塑料分别制成小于5mm×5mm的小块试样。
使用粉碎机或类似设备(6.4)将裁取的塑料和木质材料粉碎,从通过孔径为3mm以下的标准筛获
取试样。
8 试验步骤
8.1 多溴联苯与多溴二苯醚
8.1.1 提取
使用分析天平(6.5)称取0.5g试样,精确至0.1mg,放入玻璃样品瓶(5.7)中,加入适量的正己烷和
二氯甲烷的混合溶剂(5.9),使溶剂完全淹没试样,旋紧瓶盖,置于超声波发生器(6.2)中,常温下超声萃
取30min。
用5mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)润洗硅胶固相萃取柱(5.8)。将超声后的溶液移入硅
胶固相萃取柱(5.8)进行净化,分别用20mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)洗涤试样两次,洗涤液
均通过硅胶固相萃取柱(5.8)净化,合并净化后的提取液于100mL圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪(6.3)浓
缩至近干,用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(5.9)定容至2.0mL,经0.45μm过滤膜(5.6)过滤后,用气
相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。
8.1.2 气相色谱和质谱条件
所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于测试结
果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合
适的:
a) 色谱柱:DB-5HT,15m×250μm×0.10μm或者其他相当的色谱柱;
b) 载气:氦气,纯度≥99.999%;
c) 载气流量:1.8mL/min;
d) 进样方式:脉冲不分流进样,1.8min后开阀;
e) 进样口温度:280℃;
f) 进样量:1.0μL;
g) 溶剂延迟时间:4min;
h) 程序升温步骤:初始柱温90℃,保持3min;以20℃/min升温至320℃,保持3min;
i) 后运行程序:340℃保持2min;
j) 色谱-质谱接口温度:320℃;
k) 四级杆温度:150℃;
l) 离子源温度:250℃;
m) 质量扫描范围:100amu~1000amu;
n) 测定方式:选择离子监测方式。
9 试验数据处理
9.1 多溴联苯与多溴二苯醚试验数据处理
9.1.1 结果计算
试样中每种多溴联苯与多溴二苯醚含量按公式(1)计算:
9.1.2 检出限
本文件中每种多溴联苯和多溴二苯醚的检出限均为5mg/kg。
9.1.3 回收率
本文件每种多溴联苯和多溴二苯醚在检出限以上的回收率为80%~120%。
9.2 有机磷阻燃剂试验数据处理
9.2.1 结果计算
试样中每种有机磷阻燃剂的含量按公式(2)计算:
9.2.2 检出限
6种有机磷阻燃剂的检出限分别为35.0mg/kg(TEPA)、1.0mg/kg(TCEP)、1.0mg/kg(TDCPP)、
35.0mg/kg(DDBPP)、1.0mg/kg(TOCP)、35.0mg/kg(TDBPP)。
9.2.3 回收率
本文件每种有机磷阻燃剂在检出限以上的回收率为80%~120%。
10 精密度
10.1 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的......
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