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| 标准编号 | GB/T 40971-2021 (GB/T40971-2021) | | 中文名称 | 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 | | 英文名称 | Methods for the determination of prohibited substance in furniture products and related materials -- Polycyclic aromatic hydrocarbons | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y80 | | 国际标准分类 | 97.140 | | 字数估计 | 10,131 | | 发布日期 | 2021-10-11 | | 实施日期 | 2022-05-01 | | 起草单位 | 广东产品质量监督检验研究院、广州市仪美医用家具科技股份有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、浙江省轻工业品质量检验研究院、安吉德卡办公系统有限公司、厦门明红堂工艺品有限公司、浙江美生智能家居有限公司、漳州爱学习儿童用品有限公司、睢宁县沙集镇电子商务协会 | | 归口单位 | 全国家具标准化技术委员会(SAC/TC 480) | | 提出机构 | 中国轻工业联合会 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 40971-2021
家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃
Methods for the determination of prohibited substance in furniture products and related materials -- Polycyclic aromatic hydrocarbons
1 范围
本文件描述了家具产品及其材料中的18种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于家具产品及其材料中18种多环芳烃的测定。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
多环芳烃
由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物,环上也可有短的烷基或环烷
基取代基。
注:18种多环芳烃见附录A的表A.1。
4 原理
试样用甲苯进行超声波提取,经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱法(GC-MS)
测定,采用选择离子监测模式,外标法定量。
5 试剂或材料
5.1 正己烷:色谱纯。
5.2 石油醚:色谱纯。
5.3 甲苯:色谱纯。
5.4 氮气:纯度≥99.99%。
5.5 氦气:纯度≥99.999%。
5.6 18种多环芳烃标准物质:纯度≥98%;或有证的已知浓度的18种混合标准溶液。
5.7 18种多环芳烃混合标准工作溶液:至少5点校准点,能够覆盖浓度范围从0.2mg/kg~10mg/kg
的样品。即标准溶液的范围为10ng/mL~500ng/mL。多环芳烃混合标准工作溶液在0℃~4℃避
光密闭保存。
5.8 硅胶固相萃取柱:2g/10mL或相当者,使用前用正己烷浸润。
5.9 离心管。
5.10 样品瓶:约50mL,具有可密封的瓶盖。
5.11 滤膜:有机相针筒滤膜,孔径0.45μm。
6 仪器设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配有EI源。
6.2 超声波发生器:配有控温器,在不放入筐时每单位水浴面积功率至少达到0.28W/cm2。
6.3 粉碎设备:粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。
6.4 分析天平:精度0.1mg(量程:不少于100g)。
6.5 离心机:转速3000r/min~10000r/min,运行时腔体温度不超过40℃。
6.6 氮吹仪。
7 样品
7.1 取样
从家具产品及其材料上分别裁取皮革(包括天然皮革、再生皮革、人造皮革)、纤维织物、塑料和橡胶
材料,如果样品上粘有其他附着物,应使用物理方法去除,每种材料单独进行检测。
每种样品裁取质量应不小于10g,不足10g的不予检测。
从家具产品及其材料上分别刮取涂层、油墨材料,刮取质量应大于0.5g,不同颜色的涂层、油墨分
别刮取后进行单独检测,若样品质量在0.1g~0.5g之间,仍进行检测,但甲苯的体积按相应比例(甲苯
体积∶样品质量=1mL∶50mg)进行调整,若样品质量小于0.1g,则不予检测。
7.2 试样制备
样品制备过程不应改变样品材料的化学属性。
使用合适的粉碎设备将实验室样品粉碎或剪碎制成尺寸不超过5mm×5mm的均匀碎片。
8 试验步骤
8.1 平行试验
平行做两份试验。
8.2 萃取
准确称取0.5g样品,精确至0.1mg,放入样品瓶(5.10)内,加入10mL甲苯(5.3)溶液,密闭,将试
样充分浸润后,置于无框的超声波发生器(6.2)中,将样品悬挂放置,在(60±5)℃的条件下,超声萃取
60min。萃取完成后,取出样品瓶,冷却至室温并稍加摇匀,将萃取液转移至离心管(5.9)中,并置于离心
机(6.5)中离心分离(如果超声萃取后的溶液能静置分层,可不用离心分离)。上层清液待净化处理。
8.3 净化
可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化。净化前,用5mL正己烷(5.1)洗涤硅胶固相萃取柱
(5.8),使之保持润湿,取2mL萃取(8.2)后的上层清液转移至硅胶固相萃取柱(5.8)中,加入5mL正己
烷(5.1)洗脱,控制流速为0.5滴/s,弃掉以上过柱液,然后用10mL石油醚(5.2)进行洗脱,收集石油醚
洗脱液,向收集的石油醚洗脱液中加入1mL甲苯(5.3),用氮吹仪(6.6)缓慢吹至约1mL,最后用甲苯
(5.3)定容到2mL。
8.4 过滤
定容后的液体用有机微孔滤膜(5.11)过滤,用气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。
8.5 测定
8.5.1 气相色谱-质谱参考条件
所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,由于测试结
果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合
适的:
a) 色谱柱:DB-EUPAH或相当者,20m(柱长)×0.18mm(内径)×0.14μm(膜厚);
b) 进样口温度:290℃;
c) 色谱柱升温程序:柱温从50℃,保持1min,以20℃/min的速度升温至200℃,保持0.5min,
再以8℃/min的速度升温至310℃,保持5min;
d) 传输器接口温度280℃;
e) 离子源温度230℃,电离方式EI,电离能70eV;
f) 四级杆温度:150℃;
g) 测定方式:选择离子监测(SIM);
h) 进样方式:不分流进样;
i) 载气为氦气,纯度≥99.999%,载气流速1.0mL/min。
8.5.2 气相色谱-质谱定性及定量分析
按8.5.1分析条件对18种多环芳烃混合标准工作溶液(5.7)和过滤(8.4)后的溶液进行测定。对定
量离子(见附录A)进行峰面积积分,以峰面积为纵坐标,相应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲
线,其相关系数应≥0.995,采用外标法定量。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液(5.7)相
近,且待测液中目标化合物的选择离子(见附录A)种类及其丰度比与标准工作溶液的一致,则可判定待
测液中存在目标化合物。18种多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录B。
8.5.3 空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行空白试验。
9 试验数据处理
9.1 多环芳烃含量的计算
试样中每种多环芳烃的含量按公式(1)计算:
9.2 多环芳烃总量的计算
试样中多环芳烃总量以每种多环芳烃含量的总和计算,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式
(2)计算:
9.3 检出限
本文件对每种多环芳烃的检出限为0.1mg/kg。
9.4 回收率
本文件18种多环芳烃在检出限以上的回收率为80%~120%。
10 精密度
10.1 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的......
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